制备制作乙酸乙酯的装置的混合溶液，溶液的顺序是什么，为什么、

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，

然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60

℃～70

℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：na2co3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60

℃～70

℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

采用浓硫酸作催化剂，并以乙醇：冰醋酸：浓硫酸＝2ml:2ml:2ml的比例混合放人试管中用酒精灯小心均匀加热3-5min来制备的，并且把产生的乙酸乙酯蒸馏出来通人饱和的碳酸钠溶液中

醋酸用乙醇氧化制得条件一般不要求（用醋酸杆菌加氧气加固体培养基，这是生物上的）乙醇加醋酸在硫酸的条件下120度就可制得乙酸乙酯（还有水）

1、饱和食盐水的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

2、饱和食盐水能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

扩展资料

为提高乙酸乙酯的产量，可采取以下措施：

1、反应温度不宜过高。

2、最好使用冰醋酸和无水乙醇，同时采用乙醇过量的办法。

3、浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。（起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水）

4、使用无机盐吸收挥发出的乙酸。

参考资料来源：百度百科—乙酸乙酯

常用的有大豆油、MCT、油酸等。形成微乳中间会经历一个转相过程，看你的分析，好像不是微乳。你也可以用显微镜观察一下粒径范围justdilo(站内联系TA)乙酸乙酯与水有一定的互溶度，一般少用。bornindec(站内联系TA)做了三年微乳没见过用乙酸乙酯做油相的，区分微乳是油包水还是水包油可以用染色法（苏丹红，亚甲蓝），这是比较低级的，准确一点可以通过测定电导率来区分，此外，测定粘度、表面张力、密度也可以萍-萍(站内联系TA)Originally posted by 萍-萍 at 2010-07-22 10:36:44:真郁闷，前段时间无论用什么辅料啥比例都是浑浊，不见澄清，现在用乙酸乙酯，不论什么乳化剂都是澄清透明的，即使有浑浊放置一会就澄清了，咋回事啊，看文献有用乙酸乙酯做油相的啊

乙醇和乙酸都易溶于水并能互溶，且沸点较接近，难用蒸馏法分离。乙酸能跟碳酸钠反应，生成乙酸钠。乙酸钠是盐，在溶液中难以挥发，可以用蒸馏法分离出乙醇。乙酸钠再跟难挥发性的酸（如硫酸）共热，蒸馏得乙酸。

乙酸乙酯可以蒸馏分离.

乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后，混合液中除乙酸乙酯和水外，还有未反应完全的乙酸和乙醇，而它们又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸点为77℃，乙醇78.5℃，乙酸117.9℃。

从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法。规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同)，实验时，温度计控制在76～78℃。实验室制取很少量乙酸乙酯时，通常可以使用简易装置。

沸腾时，蒸气冷凝所得液态物质中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它们是互溶的。冷凝液接触Na2CO3后，乙酸被中和成乙酸钠，乙酸钠属离子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，这样，杂质乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗涤乙酸乙酯，可基本把乙醇洗净。

从原理上讲，其中任何一个过量都有利于可逆反应向正方向进行

前一个乙醇过量是由于乙酯沸点与乙酸接近，分离不易，所以要尽量反应完

丁醇不溶于水，而乙酸溶于水，考虑分离方便，所以丁醇过量

有机化学的反应为什么是单箭头？因为他的反应本来就存在很多的副产物，不是完全反应的。在大学的时候做有机实验，计算产品的产率时，能够达到40~50%就很不错了。制备乙酸乙酯的副产物有很多。

含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂

水醇醚

二甲苯106.16无色液体1.0550 -25--23143-145

乙酸乙酯88.10无色液体1.37270.905-83.677.385∞∞

乙酰乙酸乙酯130.14无色液体N20D1.41901.021-43181

四、实验装置和主要流程

五、实验步骤

1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。

2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：

压力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1

沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5

* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa

乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率=1.4199。

附：乙酰乙酸乙酯的性质：

1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。

2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。

六、实验关键及注意事项

1．本实验要求无水操作；

2．钠的安全使用；

3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。

通常是水含量比较高而油含量比较低，简单来说就是水多油少。水性成份包覆油性成份，外相为水相液体居多，使用起来感觉较为清爽。市面上例如食品中的蛋黄酱，牛奶或保养品中的lotions（乳液），creams（乳霜），skin cleansers（洗面乳）和body wash（沐浴乳）都是水包油的类型。

Water-in-Oil Emulsions俗称油包水乳状液

顾名思义是油含量比较多水含量比较少，与水包油正好相反是油多水少。油性成份包覆水性成份。外相多为油相霜状，涂抹时感觉比较油，通常会使用于防晒、隔离霜和粉底等。因为粉底霜使用时因怕流汗所造成脱妆，厂商在制作的时候通常会使用油包水的载体。所以这类型的一般比较厚重还带点防水。市面上的cleansing creams（清洁膏），cold creams（冷霜），night creams（晚霜），baby creams（婴儿护肤霜）都是油包水的类型。

乙酸的制备可以通过人工合成和细菌发酵两种方法。生物合成法，即利用细菌发酵，仅占整个世界产量的10%，但是仍然是生产乙酸，尤其是醋的最重要的方法，因为很多国家的食品安全法规规定食物中的醋必须是通过生物法制备，而发酵法又分为有氧发酵法和无氧发酵法。 在氧气充足的情况下，醋杆菌属细菌能够从含有酒精的食物中生产出乙酸。通常使用的是苹果酒或葡萄酒混合谷物、麦芽、米或马铃薯捣碎后发酵。由这些细菌发酵反应的化学方程式为：

C₂H5OH + O₂ →CH₃COOH + H₂O

具体做法是将醋菌属的细菌接种于稀释后的酒精溶液并保持一定温度，放置于一个通风的位置，在几个月内就能够经过发酵，最后生成醋。工业生产醋的方法通过提供充足的氧气使得反应过程加快，此方法已经被商业化生产采用，也被称为“快速方法”或“德国方法”，因为首次在德国1823年应用成功而因此得名。此方法中，发酵是在一个塞满了木屑或木炭的塔中进行。含有酒精的原料从塔的上方滴入，新鲜空气从下方自然进入或强制对流。强化的空气量使得此过程能够在几个星期内完成，大大缩短了制醋的时间。

Otto Hromatka和Heinrich Ebner在1949年首次提通过液态的细菌培养基制备醋。在此方法中，酒精在持续的搅拌中发酵为乙酸，空气通过气泡的形式被充入溶液。通过这个方法，含乙酸15%的醋能够在两至三天制备完成。 部分厌氧细菌，包括梭菌属的部分成员，能够将糖类直接转化为乙酸而不需要乙醇作为中间体。总体反应方程式如下：

C6H12O6==3 CH3COOH

此外，许多细菌能够从仅含单碳的化合物中生产乙酸，例如甲醇，一氧化碳或二氧化碳与氢气的混和物。

2 CO2 + 4 H2 →CH3COOH + 2 H2O

2 CO + 2 H2 →CH3COOH

梭菌属因为有能够反应糖类的能力，减少了成本，这意味着这些细菌有比醋菌属细菌的乙醇氧化法生产乙酸更有效率的潜力。然而，梭菌属细菌的耐酸性不及醋菌属细菌。耐酸性最大的梭菌属细菌也只能生产不到10%的乙酸，而有的醋酸菌能够生产20%的乙酸。使用醋酸属细菌制醋仍然比使用梭菌属细菌制备后浓缩更经济。所以，尽管梭菌属的细菌早在1940年就已经被发现，但它的工业应用范围较窄。

除了上述生物法外，工业用乙酸多采用如下方法合成： 大部分乙酸是通过甲基羰基化合成的。此反应中，甲醇和一氧化碳反应生成乙酸，方程式如下

CH3OH + CO →CH3COOH

这个过程是以碘代甲烷为中间体，分三个步骤完成，并且需要多金属成分的催化剂（第二步中）

⑴ CH₃OH + HI →CH₃I + H₂O

⑵ CH₃I + CO →CH₃COI

⑶ CH₃COI + H₂O →CH₃COOH + HI

通过控制反应条件，也可以通过同样的反应生成乙酸酐。因为一氧化碳和甲醇均是常用的化工原料，所以甲基羰基化一直以来备受青睐。早在1925年，英国塞拉尼斯公司就开发出第一个甲基羰基化制乙酸的试点装置。然而，由于缺少能耐高压（200atm或更高）和耐腐蚀的容器，此方法的应用一直受到限制。1963年，德国巴斯夫化学公司用钴作催化剂，开发出第一个适合工业生产乙酸的工艺。1968年，铑催化剂的大大降低了反应难度。采用铑的羰基化合物和碘化物组成的催化剂体系，使甲醇和一氧化碳在水-乙酸的介质中在175℃和低于3兆帕的压力条件下反应，即可得到乙酸产品。因为催化剂的活性和选择性都比较高，所以反应的副产物很少。甲醇低压羰基化法制乙酸，具有原料价廉，操作条件缓和，乙酸产率高，产品质量好和工艺流程简单等优势，但反应介质有严重的腐蚀性，需要使用耐腐蚀的特殊材质。1970年，美国孟山都公司建造了采用此工艺的装置，因此铑催化甲基羰基化制乙酸逐渐成为支配性的孟山都法。90年代后期，英国石油成功的将Cativa催化法商业化，此方法采用钌催化剂，使用（[Ir(CO)₂I₂]），它比孟山都法更加绿色也有更高的效率。 在孟山都法商业生产之前，大部分的乙酸是由乙醛氧化制得。尽管不能与甲基羰基化相比，此法仍然是第二种工业制乙酸的方法，反应方程式如下：

2CH₃CHO+O₂→2CH₃COOH

乙醛可以通过氧化丁烷或轻石脑油制得，也可以通过乙烯水合后生成。 采用正丁烷为原料，以乙酸为溶剂，在170℃-180℃，5.5兆帕和乙酸钴催化剂存在下，用空气为氧化剂进行氧化。同时此方法也可采用液化石油气或轻质油为原料。此方法原料成本低，但工艺流程较长，腐蚀严重，乙酸收率不高，仅限于廉价异丁烷或液化石油气原料来源易得的地区采用。

2 C₄H₁₀ + 5 O₂ →4 CH₃COOH + 2 H₂O

此反应可以在能使丁烷保持液态的最高温度和压力下进行，副产物包括丁酮，乙酸乙酯，甲酸和丙酸。因为部分副产物也有经济价值，所以可以调整反应条件使得副产物更多的生成，不过分离乙酸和副产物使得反应的成本增加。

在类似条件下，使用上述催化剂，乙醛能被空气中的氧气氧化生成乙酸：

2 CH₃CHO + O₂ →2 CH₃COOH

也能被 氢氧化铜悬浊液氧化：

2Cu(OH)₂+CH₃CHO→CH₃COOH+Cu₂O↓+2H₂O

使用新式催化剂，此反应能获得95%以上的乙酸产率。主要的副产物为乙酸乙酯，甲酸和甲醛。因为副产物的沸点都比乙酸低，所以很容易通过蒸馏除去。 塞拉尼斯公司也是世界上最大的醋酸生产商之一。1978年，赫斯特-塞拉尼斯公司（现塞拉尼斯公司）在美国得州克莱尔湖工业化投运了孟山都法醋酸装置。1980年，塞拉尼斯公司推出AOPlus法（酸优化法）技术专利，大大改进了孟山都工艺。

AOPlus工艺通过加入高浓度无机碘（主要是碘化锂）以提高铑催化剂的稳定性，加入碘化锂和碘甲烷后，反应器中水浓度降低至4%～5%，但羰基化反应速率仍保持很高水平，从而极大地降低了装置的分离费用。催化剂组成的改变使反应器在低水浓度（4%～5%）下运行，提高了羰基化反应产率和分离提纯能力。 乙酸是大宗化工产品，是最重要的有机酸之一。主要可用于生产乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纤维素等。聚乙酸乙烯酯可用来制备薄膜和粘合剂，也是合成纤维维纶的原料。乙酸纤维苏可制造人造丝和电影胶片。乙酸酯是优良的溶剂，广泛用于尤其工业。乙酸还可用来合成乙酐、丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯、卤代乙酸等，也可制造药物如阿司匹林、还可以用于生产乙酸盐等。在农药、医药和染料、照相药品制造、织物印染和橡胶工业中都有广泛应用。

在食品工业中，乙酸用作酸化剂，增香剂和香料。制造食醋时，用水将乙酸稀释至4～5%浓度，添加各种调味剂而得食用醋。作为酸味剂，使用时适当稀释，可用于调饮料、罐头等，如制作蕃茄、芦笋、婴儿食品、沙丁鱼、鱿鱼等罐头，可制作软饮料，冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类、胶媒糖、调味品等。

乙酸具有防腐剂的作用。1.5%就有明显的抑菌作作用。在3%范围以内，可避免霉斑引起的肉色变绿变黑。