乙醇回流提取黄酮法原理
黄酮的分离
从植物向溶剂中转移的过程,主要影响因素是所选溶剂中黄酮类物质的溶解度目前常用的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮等,其中由于甲醇和丙酮等溶剂的毒性较大,而乙醇相对安全且易回收等特点,因此乙醇是目前总黄酮提取中的常用溶剂。基于乙醇为提取溶剂的三叶青总黄酮提取方法主要包括回流法和超声法。其中回流法是最常用且提取效率最高的方法。回流法是指用挥发性有机溶剂浸提三叶青药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又冷凝回流至药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全。包括回流热浸法和回流冷浸法,其中热浸法溶剂用量较多,且在循环时不能更新,而冷浸法的溶剂用量较小,提取时可以循环更新,因此更适合用于三叶青的总黄酮提取。超声法提取黄酮是相对较新的方法,其原理是利用超声波在液体中的空化作用加速黄酮从植物药材中浸出,另外还利用其次效应,如机械振动、扩散和击碎等,加速被提取物的释放。此法具有设备简单、操作方便、提取时间短等优点,对三叶青总黄酮的提取率为555%3另外还包括基于大孔吸附树脂的提取新方法。三叶青黄酮的提取方法中已有陈丹351等人发明的三叶青地上部分总黄酮的提纯方法专利及刘东峰等基于超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的发明专利,均为三叶青总黄酮的提取技术提供了新的方法学支持。
二、黄酮的测定
目前,测定黄酮类物质的方法很多,主要有分光光度法、色谱法。分光光度法是最常用的三叶青总黄酮含量的测定方法,其中包括直接测定法和显色法直接测定法是在黄酮结构的特征吸收峰波长处测定其含量,对单一成分的样本具有检测方便、快速且准确等优势。但对于复杂的中药成分,由于存在的干扰因素较多,会对测定结果产生影响,出现较大误差。另一种总黄酮含量测定法是在碱性条件下的显色法。主要包含两种显色方式,一种是NaNO2-A1(NO3)3-NaOH比色法,即在测定过程中依次加入NaNO2、A(NO3)3、NaOH溶液,产生稳定的红色化合物在(505±5)m处进行比色测定含量,此法是目前应用最为广泛的测定黄酮类化合物的方法,可以有效地排除多糖和皂苷的干扰。另一种是氯化铝显色法,即在测定的溶液中加入氯化铝溶液,A1+与黄酮类物质的3-或5-羟基与4-羰基,或3',4-邻二酚羟基络合显色,在413mm处有最大吸收色谱技术已经广泛地应用于各种天然产物的定性和定量分析中,常用的色谱技术分为气相色谱和液相色谱两大类。由于黄酮类物质的沸点高,对热不稳定等特征,在进行气相色谱测定前需要对样本进行衍生化处理。因此,在三叶青总黄酮的测定应用中,高效液相色谱法使用较为广泛,也是目前公认的最佳方法。但高效液相色谱存在一定的缺点,主要是价格昂贵,分析时间长,分离效率低等。
桔梗皂苷d水溶性，溶于水
苷类的一种.能形成水溶液或胶体溶液并能形成肥皂状泡沫的植物糖苷统称.是由皂苷元和糖、糖醛酸或其他有机酸组成的.根据已知皂苷元的分子结构,可以将皂苷分为两大类,一类为甾体皂苷,另一类为三萜皂苷.皂苷多为白色或乳白色无定形粉末,少数为晶体,味苦而辛辣,对黏膜有刺激性.皂苷一般可溶于水、甲醇和稀乙醇,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚、氯仿及苯.皂苷是很强的表面活性剂,即使高度稀释也能形成皂液.皂苷对心脏有刺激作用；又是很强的溶血剂.
试题类型举例
执业药师资格考试采用多选题为代表的客观性试题有更多。多选试题的类型不同，但试题的基本结构大致相同。试题由两部分组成，一为题干，是试题的主体；二为选项，即备选答案。考生在固定的备选答案中选择正确的、最符合题意的答案，不需作解释和论述。
国家执业药师资格考试试题分为A、B、X三种题型。现举例说明如下：
一、A型题（最佳选择题）
A型题题干在前，选项在后。共有A、B、C、D、E五个备选答案，其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案），并按考试规定的方式将答题卡相应位置上的字母涂黑。
例1：既祛风通络，又凉血消肿的药是
A.海风藤
B.雷公藤
C.络石藤
D.青风藤
E.鸡血藤
答案：AB●DE
例2：不宜用于变异型心绞痛的药物是
A.硝酸甘油
B.硝苯地平
C.普萘罗尔
D.维拉帕米
E.地尔硫卓
答案：AB●DE
二、B型题（配伍选择题）
B型题是一组试题（2至4个）共用一组A、B、C、D、E五个备选答案。选项在前，题干在后，每题只有一个正确答案。每个选项可供选择一次，也可重复选用，也可不被选用。考生只须为每道试题选出一个最佳答案。
例1：
A.杀虫消积
B.杀虫疗癣
C.杀虫活血
D.杀虫止血
E.杀虫涩肠
1.槟榔的功效是
2.使君子的功效是
答案：
1.A●CDE
2.●BCDE
例2：
A.青霉素V
B.苯唑西林
C.替卡西林
D.哌拉西林
E.氨苄西林
1.主要用于耐药金葡菌感染的半合成青霉素
2.耐酶，抗菌活性不及青霉素，与青霉素有交叉过敏
3.口服不吸收，临床主要用于绿脓杆菌感染治疗
答案：
1.●BCDE
2.A●CDE
3.AB●DE
例3：
A.乙胺丁醇
B.利福平
C.链霉素
D.对氨基水杨酸
E.卡拉霉素
1.诱导肝微粒体霉、加速皮质激素和雌激素代谢
2.长期大量应用可致视神经炎、视力下降、视野缩小，出现盲点
3.尿中析出结晶，损害肾脏，碱化尿液可减轻
4.对第八对脑神经损害严重
1.A●CDE
2.●BCDE
3.ABC●E
4.ABCD●
全国执业药师资格统一考试介绍
执业药师资格制度从1994年开始实施，纳入全国专业技术人员执业资格制度统一规划的范围。1996年国家人事部在《关于修订印发《执业药师资格制度暂行规定》和《执业药师资格考试实施办法》的通知》(人发[1999]34号)文件中，对有关规定进行了修订。
执业药师，英文译为：Licensed Pharinacis，是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记，在药品生产、经营、使用单位中执业盼药学技术人员。
执业药师资格实行全国统一大纲、统一命题、统一组织的考试制度。
一、组织领导
人事部和国家药品监督管理局共同负责全国执业药师资格制度的政策制定、组织协调、资格考试、注册登记和监督管理工作。
二、考试时间及科目设置
执业药师资格考试原则上每年举行一次，考试日期定为每年10月。
考试设《药学（中药学）专业知识（一）》、《药学（中药学）专业知识（二）》 、《药事管理与法规》、《综合知识与技能（药学、中药学）》4个科目。考试科目中，《药事管理与法规》、《综合知识与技能》两个科目为执业药师资格考试的必考科目；从事药学或中药学专业工作的人员，可根据从事的本专业工作，选择《药学专业知识科目（一）》、《药学专业知识科目（二）》或《中药学专业知识科目（一）》、《中药学专业知识科目（二）》的考试。考试分为四个半天进行，每个科目考试时间为两个半小时。
2013年执业药师考试将在2013年10月19日和20日两天进行。具体科目及时间安排如下： 考试日期 考试日期 考试日期 2013年10月19日 上午 09：00 — 11：30 药学（中药学）专业知识（一） 2013年10月19日 下午 14：00 — 16：30 药学（中药学）专业知识（二） 2013年10月20日 上午 09：00 — 11：30 药事管理与法规 2013年10月20日 下午 14：00 — 16：30 综合知识与技能（药学、中药学） 三、报考条件
凡中华人民共和国公民和获准在我国境内就业的其他国籍的人员且具备下列条件之一者，均可申请参加执业药师资格考试：
（一）取得药学、中药学或相关专业中专学历，从事药学或中药学专业工作满七年。
（二）取得药学、中药学或相关专业大专学历，从事药学或中药学专业工作满五年。
（三）取得药学、中药学或相关专业大学本科学历，从事药学或中药学专业工作满三年。
（四）取得药学、中药学或相关专业第二学士学位、研究生班毕业或取得硕士学位，从事药学或中药学专业工作满一年。
（五）取得药学、中药学或相关专业博士学位。
（六）按照国家有关规定评聘为高级专业技术职务，并具备下列条件之一者，可免试《药学（中药学）专业知识（一）》和《药学（中药学）专业知识（二）》两个科目，只参加《药事管理与法规》和《综合知识与技能（药学、中药学）》两个科目的考 试：
1、中药学徒、药学或中药学专业中专毕业，连续从事药学或中药学专业工作满20年。
2、取得药学、中药学专业或相关专业大专以上学历，连续从事药学或中药学专业工作满15年。
上述报考条件中有关学历的要求是指经国家教育行政主管部门承认的正规学历、学位，从事相关工作经历年限要求是指取得规定学历前、后从事该相关工作时间的总和，其截止日期为考试报名年度当年年底。
四、考试报名
符合条件的报考人员，可在规定时间内登录北京市人事考试网在线填写提交报考信息，并按有关规定办理资格审查及网上缴费手续。（具体报名安排详见当次的报考文件。）
五、成绩管理
执业药师资格考试 成绩实行两年为一个周期的滚动管理办法。 参加全部四个科目考试的人员必须在连续两个考试年度内通过全部科目；免试部分科目的人员必须在一个考试年度内通过应试科目。
六、合格证书
考试合格取得《执业药师资格证书》，经注册后全国范围有效。
七、注册
执业药师资格实行注册制度。国家药品监督管理局为全国执业药师资格注册管理机构，各省、自治区、直辖市药品监督管理局为注册机构、人事部及各省、自治区、直辖市人事（职改）部门对执业药师注册工作有监督、检查的责任。执业药师注册有效期为三年，有效期满前三个月，持证者须到注册机构办理再次注册手续。
执业药师考试所需提交材料及要求
（一）《2010年度执业药师资格考试报名发证登记表》（考生从网上用A4纸自行下载双面打印，经单位审核盖章）一份。
（二）本人身份证、学历（位）证书原件和复印件各一份。
（三）近期大一寸彩色同版免冠证件照片2张，点贴在身份证复印件空白处，所交照片须与上传照片一致。
（四）符合免试部分科目的考生除提供上述材料外，还须提供高级专业技术资格证书及聘书的原件和复印件各一份。
（五）外省市转入考生需提交转考证明。
以上所附材料原件核对后退回，复印件均须用A4纸复印并加盖验印公章，由验证人签名。
考生对提交的报考资历、学历的真实性、有效性负责。如提交虚假、无效资历、学历的，一经发现，取消报考资格；已参加考试成绩合格的，取消已取得专业技术资格，不给予发放资格证书，情节严重者，两年内不得参加专业技术人员资格考试。
