乙醚中甲苯，乙醇，水的去除

乙酸乙酯粗产品转移至分液漏斗中，先用等体积饱和Na2CO3溶液洗涤分离，去除乙酸和大部分水；分液漏斗上层的有机物再用饱和NaCl溶液洗，去除多余的Na2CO3和其他无机物及水溶性杂质；分液后上层有机物中加入等体积饱和CaCl2进行洗涤，主要去除乙醇等物质；分离后上层有机物转移到锥形瓶中，加入无水Na2SO4固体颗类，进一步去除其中残留的少量水。最后，将有机物倾析法倒入圆底烧瓶中，进行水浴蒸馏，因为乙醚沸点低，易挥发，会从尾气管排放出去，此时蒸馏出的产品就是去除上述乙酸、乙醚、乙醇、水杂质后的，纯度较高的乙酸乙酯。

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

常见的干燥剂如下：

1、浓H2SO4：具有强烈的吸水性，不能干燥碱性和还原性气体。例如常作为H2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。

2、无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快,能再生，脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体，不能用来干燥氨气等。

3、固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格便宜,是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物质.

4、变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥.吸水后变红，失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用.可干燥胺、NH3、O2、N2等。

除杂的原则：

(1)不增：不增加新的杂质；

(2)不减：被提纯的物质不能减少；

(3)易分：操作简便，易于分离；

常见物质除杂总结

原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法

(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气

(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气

(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气

(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气

(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气

(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气

(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气

(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气

(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤

(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧

(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤

(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（过量），再通CO2过滤、加热固体

(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤

(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体

(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤

(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤

(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤

(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（适量）过滤

(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2

(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热

(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶

(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（适量）过滤

(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2

(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤

(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤

(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------（半透膜）渗析

(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤

(28)I2(NaCl)------升华

(29)NaCl(NH4Cl)-------加热

(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶

(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气

(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气

(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液

(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液

(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液

(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏

(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏

(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液

(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液

(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液

(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤

(42)葡萄糖(淀粉)-------（半透膜）渗析

气体除杂的原则：

(1)不引入新的杂质

(2)不减少被净化气体的量注意的问题：

①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。

②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，吸收CO2不易完全。

方法：

A. 杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为苯酚钠，利用苯酚钠易溶于水，使之与苯分开；

B. 吸收洗涤法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去；

C. 沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入少量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物即可；

D. 加热升华法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；

E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法；

F. 结晶和重结晶：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，可得到纯硝酸钠晶体；

G. 分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法；

H. 分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离；

K. 渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子。