乙二醇甲醚的性能作用

乙二醇甲醚的制取方法

华人民共和国国家标准

染料中间体水分测定通用方法

卡尔费休法及卡尔费休改良法

发布实施

国家技术监督局发布

华人民共和国国家标准

染料中间体水分测定通用方法

卡尔费休法及卡尔费休改良法

国家技术监督局批准实施

标准参照采用国际标准水分的测定卡尔费休法通用方法

主题内容与适用范围

标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法卡尔费休法为仲裁方

法

本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定不适用于能与卡尔费休

试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定

方法原理

卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液能与试样中的水分定量反应反应式如下

以合适的溶剂溶解样品用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定即可测出样品中的水分

试剂与材料

甲醇

乙二醇甲醚化学纯乙二醇甲醚中加入约分子筛塞上瓶塞放置过夜吸

取上层清液使用

吡啶

三氯甲烷

样品溶剂

体积甲醇和体积吡啶混合

体积乙二醇甲醚和体积吡啶混合

体积甲醇和体积三氯甲烷混合

除上述几种混合溶剂外还可根据具体样品选择适当的溶剂

卡尔费休试剂二氧化硫用硫酸化学纯分解无水亚硫酸钠化学纯

制取或使用钢瓶装二氧化硫均需经干燥脱水处理二氧化硫发生装置见附录补充件

取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入甲醇盖上瓶塞摇荡至碘全部

溶解再加入吡啶混匀缓慢通入上述二氧化硫约于此溶液中略有过量也无妨通

二氧化硫时应用冰水浴冷却使溶液温度不超过试剂应放置暗处至少后使用应避免大气中

湿气的影响新配制的试剂滴定度为若使用甲醇制备滴定度须逐日标定若使用乙二醇

甲醚制备可按时标定

卡尔费休改良试剂改良法用取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入

甲醇无水碘化钠于烘箱中干燥和无水乙酸钠在烘箱中干

燥盖上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液

通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫时溶液

温度不超过

加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至置

于暗处备用应避免大气中湿气的影响

新配制好的试剂滴定度为须逐日标定

干燥剂

分子筛颗粒在下活化后置干燥器中备用

活性硅胶用作填充干燥剂

硅酮润滑酯润滑磨砂玻璃接头用

仪器及装置

水分测定仪测定装置见附录补充件由以下各部分组成

自动滴定管分度值为

反应瓶

铂电极

电磁搅拌器

微安计

磨口棕色玻璃贮瓶

终点电测装置线路方框图见附录补充件

安装前玻璃器皿均应于下烘干安装时应注意密封凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管

磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯

微量注射器

测定步骤

终点的确定

本标准规定用直接电量法确定终点其原理为在浸入溶液中的两铂电极间加一电压若溶液中有

水存在则阴极极化两铂电极间无电流通过滴定至终点时溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极

化溶液导电电流突然增加至一最大值并稳定约此时即为终点

卡尔费休试剂及卡尔费休改良试剂滴定度的标定

用微量注射器吸取水称取其质量精确至重复两次取算术平均值作为

水的质量

加甲醇于反应瓶中使电极浸入甲醇盖上瓶塞开动电磁搅拌器

用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大

偏转并保持约不变为空白滴定终点不记录耗用试剂的体积

用微量注射器注入水于反应瓶中用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指

针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点记录耗用试剂的体积

试剂滴定度按式计算

式中卡尔费休试剂或改良试剂的滴定度

水的质量

滴定耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积

样品中水分的测定

在反应瓶中加一定体积浸没电极的样品溶剂在搅拌下用卡尔费休试剂或卡尔费休改

良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约不变为空白滴定终点液体试样用吸量管定量

吸取试样迅速加入反应瓶中固体试样用玻璃称样管称取试样精确至迅速加入反应瓶中盖

上瓶塞用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位

置并保持约不变为终点记录耗用试剂的体积

试样中水分质量百分数按式或式计算

或

式中试样中水分质量百分数

卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度

滴定耗用的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积

固体试样的质量

液体试样的体积

液体试样的密度

附录

卡尔费休试剂或改良试剂配制装置

补充件

图

二氧化硫气体发生器浓硫酸洗瓶分离器盛有碘

甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴干燥管

附录

水分测定装置

补充件

图

反应瓶自动滴定管铂电极电磁搅拌器搅拌子进样口

废液排放口试剂贮瓶干燥瓶压气球终点电测装置

磨口接头干燥管螺旋夹

附录

终点电测装置线路方框图

补充件

图

电池开关铂电极和电阻微安表

附加说明

标准由中华人民共和国化学工业部提出

标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口

标准由化学工业部南京化工厂负责起草

标准主要起草人刘伊文

用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作喷气燃料的添加剂

【用途二】

用作测定铁、硫酸盐和二硫化碳的试剂及溶剂

【用途三】

2-甲氧基乙醇又称乙二醇单醚，是除草剂醚磺隆的中间体，也是各种油脂类硝基纤维素和合成树脂的溶剂。

【用途四】

该品用作各种油脂类、木质素、硝基纤维素、乙酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂；测定铁、硫酸盐和二硫化碳的试剂，涂层的稀释剂，并用于玻璃纸的包装封口、快干清漆和瓷漆中。也可用作染料工业的渗透剂和匀染剂，或作增塑剂、光亮剂。作为有机化合物生产的中间体，乙二醇单甲醚主要用于醋酸酯及乙二醇二甲醚的合成。也是生产二（2-甲氧乙基）苯二甲酸酯增塑剂的原料。乙二醇单甲醚与甘油和混合物（醚：甘油=98：2）是军用喷气燃料添加剂，可防结冰和抗细菌腐蚀。当乙二醇单甲醚作为喷气燃料防浆剂时，一般加入量为0.15%±0.05%，它具有很好的亲水性，在燃料中以其本身的羟基与油中微量水的分子间形成氢键缔合，加之本身的冰点很低，因而降低了油中水的结冰点，使其水能成冰霜析出，乙二醇单甲醚也是防微生物的添加剂。

【用途五】

测定铁；硫酸盐和二硫化碳的试剂，用作各种油脂类；木质素；硝基纤维素；乙酸纤维素；醇溶性染料和合成树脂的溶剂

晚上好，乙二醇甲醚只是一种低闪点易燃的极性溶剂可与水良好互溶，属于3.1类火险类目不是易制毒和易制爆危化品范围请参考。乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和小防白乙二醇丁醚三种都是油墨涂料化工行业很常见的稀释助剂。

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

废弃物处置方法：不含过氧化物的废液经浓缩后，控制一定的速度燃烧。含过氧化物的废料经浓缩后，在安全距离外敞口燃烧。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩）。高浓度环境中，佩戴自给式呼吸器或长管面具。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防静电工作服。

手防护：戴防苯耐油手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量水，催吐。就医。

灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

乙二醇甲醚

英文名称: ethylene glycol monomethylether；2-methoxyethanol

别 名: 2-甲氧基乙醇；羟乙基甲醚

分子式: C3H8O2；CH3OCH2CH2OH 分子量: 76.09

熔 点: -86.5℃ 沸点：124.5

密 度: 相对密度(水=1)0.97；

蒸汽压: 39℃

溶解性: 与水混溶，可混溶于醇、酮、烃类

稳定性: 稳定

外观与性状: 无色液体，略有气味

危险标记: 7(易燃液体)，14(有毒品)

用 途: 用作溶剂

健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：吸入本品蒸气引起无力、失眠头痛、胃肠功能紊乱、夜尿、体重减轻、眼烧灼感、反应迟钝、嗜睡。误服可致死。

慢性中毒：神经衰弱综合征、大细胞性贫血、白细胞减少；严重者呈中毒性脑病和脑萎缩。

急救措施

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量水，催吐。就医。

灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。

乙二醇单甲醚

商品名：甲基溶纤剂

英文名：Ethylene glycol monomethyl ether(EM)

应用：

乙二醇单甲醚主要用作油脂、硝化纤维素、合成树脂、醇溶性染料和乙基纤维素的溶剂，涂料工业用作清漆快干剂和涂层稀释剂，印染工业用作渗透剂和匀染剂，燃料工业用作添加剂，纺织工业用于染色助剂，以及可作为有机合成中间体。二乙二醇单甲醚主要用作油墨、染料、树脂、纤维素及涂料的高沸点溶剂，加入涂料中能使之易于流动、涂刷和流平，可用作烃的萃取剂，有机合成工业中用于制备酯类衍生物的中间体，以及分析化学中用作化学试剂等。多乙二醇单甲醚可用作刹车液等。

高温下会有难闻气味，关键是它起到表面活性剂的作用，比如它和环己烷，正戊醇，还有少量水可以组成oil/water 的微反应器，从而在反应过程中起到控制纳米材料尺寸和形貌的作用

乙酸乙二醇甲醚别名是2-甲氧基乙酸乙酯乙酸甲基溶纤剂乙二醇甲醚乙酸酯 ，它的分子式 C5H10O3，结构式为CH3COOCH2CH2OCH3 ，它的分子量 118.13。

乙二醇甲醚，分子式为：C3H8O2：结构式HOCH2CH2OCH3，分子量: 76.09。

乙酸乙二醇甲醚主要用作纤维素脂、以及各种树脂、蜡、油的溶剂。后者主要用作溶剂。