丁酮（分析纯）怎么进一步提纯除水
反应萃取精馏制取高纯丙酮、丁酮
反应萃取精馏是在萃取精馏和加盐萃取精馏的基础上发展起来的一种新型萃取精馏方法。它把反应过程和分离过程结合起来，并吸取了最新分离技术中利用载体进行促进转移的思想，巧妙地设计了一个可逆反应，应用于精馏过程。这个方法是在溶剂之中加入一种化合物。它能与某一被分离组分发生可逆的化学反应，从而极大地提高了被分离组分间的相对挥发度，使分离容易实现。这种分离技术，在技术指标，经济效果，操作简便等方面都优于原来的旧工艺。反应萃取精馏的研究为分离沸点相近，或有恒沸物的混合物以及高纯物质的制备提供了一种有效的方法。
我们以丙酮－水，丁酮－水体系为对象进行了反应萃取精馏的研究，设计可逆反应为
乙二醇+NaOH——>乙醇钠+水
首先利用精馏的方法，不断除法沸点较低的水分，因而使可逆反应向生成乙二醇钠的方向进行。在乙二醇过量的情况下，可以得到无水乙二醇钠溶液。然后再用乙二醇钠溶液作为萃取剂来去除有机水溶液中的水分。乙二醇钠遇水发生水解反应，又生成乙二醇和NaOH，因而使水很容易被除掉。加入乙二醇钠可以显著地提高丙酮一水的相对挥发度，在高浓区，丙酮－水的相对挥发度提高将近8倍。在溶剂比很小，理论板为6-7块时即可得到99.93%的丙酮。
实践证明，这种分离方法对除去有机试剂所含的少量水份是十分有效的。对其他难分物质，我们可以设计某种可逆反应，用反应萃取精馏的方法来实现分离，这将具有重大意义。
利用这种原理可以提纯丁酮。
步骤一：将聚醚多元醇和聚丁二醇加入反应釜中，升温至80-90℃，待聚醚多元醇和聚丁二醇完全熔融成液体后，脱水处理，然后破真空加280-320份丁酮，并75-85℃保温溶解半小时；
步骤二：将二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，75-85℃保温半小时；
步骤三：将催化剂用50-60份丁酮溶解，倒入恒压漏斗中，慢慢滴加到反应釜，滴加时间控制在30-40min；75-85℃保温反应1小时，然后加入1,6-己二醇75-85℃继续反应2.5-3小时；
步骤四：将步骤三中的反应物放入真空烘箱内进行真空烘烤，再冷却至室温，得到产物；
步骤五：将步骤四中得到的产物通过粉碎研磨过筛处理，得到粒径≤1mm的粉体，然后加入300-380份的丁酮，分散溶解粉体；
步骤六：再加入220-280份的丁酮进行溶解，完全溶解后，加入乙二醇，55-65℃保温反应2小时；
步骤七：加入150-700份丁酮稀释，然后依次加入乙酸乙酯、碳酸二甲酯、丙酮、环己酮溶解稀释，制得固含量5-7％的树脂溶液。
进一步的，步骤一中，所述脱水处理为真空脱水处理。
进一步的，步骤四中，在真空烘箱内的烘烤方式为：在80℃、-0.02mpa真空度下烘烤30min，然后在60℃、-0.04mpa真空度下烘烤30min，然后在40℃、-0.06mpa真空度下烘烤30min，最后冷却至室温、-0.08mpa真空度下烘烤30min。
进一步的，步骤五中，所述产物在经过粉碎研磨过筛处理之前先经过切割。
本发明的有益效果为：
1、加入了物理处理工艺，考虑到化学合成的聚合物分子量大小不均一，大分子的聚合物对kpu材料的处理效果较差，利用物理处理的办法，处理掉部分大分子的产物，减少对kpu材料处理的负面因素，更有利于kpu的使用性；
2、将丁酮分批次加入，使反应物充分反应，及充分稀释。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无三苯环保型kpu处理剂，原材料按质量分数包括：聚丙二醇80份，聚丁二醇55份，丁酮1000份，催化剂(有机铋dy-20)0.15份，二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯13份，1,6-己二醇0.2份，乙二醇0.3份，乙酸乙酯350份，碳酸二甲酯350份，丙酮680份，环己酮370份。
并通过以下步骤制备：
步骤一：将80份聚醚多元醇和55份聚丁二醇加入反应釜中，升温至85℃，待所有的聚醚多元醇和聚丁二醇完全熔融成液体后，真空脱水处理，然后破真空加280份丁酮，并80℃保温溶解半小时；
步骤二：将13份二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，80℃保温半小时；
步骤三：将0.15份有机铋dy-20用50份丁酮溶解，倒入恒压漏斗中，慢慢滴加到反应釜，滴加时间控制在30min；80℃保温反应1小时，然后加入0.2份1,6-己二醇80℃继续反应2.5小时；
步骤四：将步骤三中的反应物放入80℃真空烘箱内进行真空烘烤，在80℃、-0.02mpa真空度下烘烤30min，然后在60℃、-0.04mpa真空度下烘烤30min，然后在40℃、-0.06mpa真空度下烘烤30min，最后冷却至室温、-0.08mpa真空度下烘烤30min，得到产物；
步骤五：将步骤四中得到的产物进过切割后，通过粉碎研磨过筛处理，得到粒径≤1mm的粉体，然后加入300份的丁酮，分散溶解粉体；
步骤六：再加入220份的丁酮进行溶解，完全溶解后，加入0.3份乙二醇，60℃保温反应2小时；
步骤七：加入150份丁酮稀释，然后依次加入350份乙酸乙酯、350份碳酸二甲酯、680份丙酮、370份环己酮溶解稀释。
实施例2
一种无三苯环保型kpu处理剂，原材料按质量分数包括：聚丙二醇85份，聚丁二醇60份，丁酮1020份，催化剂(有机铋dy-20)0.16份，二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯13.5份，1,6-己二醇0.22份，乙二醇0.25份，乙酸乙酯360份，碳酸二甲酯360份，丙酮685份，环己酮375份。
并通过以下步骤制备：
步骤一：将85份聚醚多元醇和60份聚丁二醇加入反应釜中，升温至85℃，待所有的聚醚多元醇和聚丁二醇完全熔融成液体后，真空脱水处理，然后破真空加300份丁酮，并80℃保温溶解半小时；
步骤二：将13.5份二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，80℃保温半小时；
步骤三：将0.16份有机铋dy-20用50份丁酮溶解，倒入恒压漏斗中，慢慢滴加到反应釜，滴加时间控制在35min；80℃保温反应1小时，然后加入0.22份1,6-己二醇80℃继续反应2.5小时；
步骤四：将步骤三中的反应物放入80℃真空烘箱内进行真空烘烤，在80℃、-0.02mpa真空度下烘烤30min，然后在60℃、-0.04mpa真空度下烘烤30min，然后在40℃、-0.06mpa真空度下烘烤30min，最后冷却至室温、-0.08mpa真空度下烘烤30min，得到产物；
步骤五：将步骤四中得到的产物进过切割后，通过粉碎研磨过筛处理，得到粒径≤1mm的粉体，然后加入300份的丁酮，分散溶解粉体；
步骤六：再加入220份的丁酮进行溶解，完全溶解后，加入0.25份乙二醇，60℃保温反应2小时；
步骤七：加入150份丁酮稀释，然后依次加入360份乙酸乙酯、360份碳酸二甲酯、685份丙酮、375份环己酮溶解稀释。
实施例3
一种无三苯环保型kpu处理剂，原材料按质量分数包括：聚丙二醇90份，聚丁二醇62份，丁酮1050份，催化剂(有机铋dy-20)0.16份，二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯14.6份，1,6-己二醇0.22份，乙二醇0.25份，乙酸乙酯365份，碳酸二甲酯365份，丙酮690份，环己酮380份。
并通过以下步骤制备：
步骤一：将90份聚醚多元醇和62份聚丁二醇加入反应釜中，升温至85℃，待所有的聚醚多元醇和聚丁二醇完全熔融成液体后，真空脱水处理，然后破真空加300份丁酮，并80℃保温溶解半小时；
步骤二：将14.6份二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，80℃保温半小时；
步骤三：将0.16份有机铋dy-20用60份丁酮溶解，倒入恒压漏斗中，慢慢滴加到反应釜，滴加时间控制在35min；80℃保温反应1小时，然后加入0.22份1,6-己二醇80℃继续反应2.5小时；
步骤四：将步骤三中的反应物放入80℃真空烘箱内进行真空烘烤，在80℃、-0.02mpa真空度下烘烤30min，然后在60℃、-0.04mpa真空度下烘烤30min，然后在40℃、-0.06mpa真空度下烘烤30min，最后冷却至室温、-0.08mpa真空度下烘烤30min，得到产物；
步骤五：将步骤四中得到的产物进过切割后，通过粉碎研磨过筛处理，得到粒径≤1mm的粉体，然后加入300份的丁酮，分散溶解粉体；
步骤六：再加入230份的丁酮进行溶解，完全溶解后，加入0.25份乙二醇，60℃保温反应2小时；
步骤七：加入160份丁酮稀释，然后依次加入365份乙酸乙酯、365份碳酸二甲酯、690份丙酮、380份环己酮溶解稀释。
实施例4
一种无三苯环保型kpu处理剂，原材料按质量分数包括：聚丙二醇95份，聚丁二醇65份，丁酮1050份，催化剂(有机铋dy-20)0.16份，二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯15.2份，1,6-己二醇0.24份，乙二醇0.28份，乙酸乙酯360份，碳酸二甲酯360份，丙酮700份，环己酮385份。
并通过以下步骤制备：
步骤一：将95份聚醚多元醇和65份聚丁二醇加入反应釜中，升温至85℃，待所有的聚醚多元醇和聚丁二醇完全熔融成液体后，真空脱水处理，然后破真空加300份丁酮，并80℃保温溶解半小时；
步骤二：将15.2份二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，80℃保温半小时；
步骤三：将0.16份有机铋dy-20用60份丁酮溶解，倒入恒压漏斗中，慢慢滴加到反应釜，滴加时间控制在35min；80℃保温反应1小时，然后加入0.24份1,6-己二醇80℃继续反应2.5小时；
步骤四：将步骤三中的反应物放入80℃真空烘箱内进行真空烘烤，在80℃、-0.02mpa真空度下烘烤30min，然后在60℃、-0.04mpa真空度下烘烤30min，然后在40℃、-0.06mpa真空度下烘烤30min，最后冷却至室温、-0.08mpa真空度下烘烤30min，得到产物；
步骤五：将步骤四中得到的产物进过切割后，通过粉碎研磨过筛处理，得到粒径≤1mm的粉体，然后加入300份的丁酮，分散溶解粉体；
步骤六：再加入230份的丁酮进行溶解，完全溶解后，加入0.28份乙二醇，60℃保温反应2小时；
步骤七：加入160份丁酮稀释，然后依次加入360份乙酸乙酯、360份碳酸二甲酯、700份丙酮、385份环己酮溶解稀释。
实施例5
一种无三苯环保型kpu处理剂，原材料按质量分数包括：聚丙二醇100份，聚丁二醇70份，丁酮1100份，催化剂(有机铋dy-20)0.17份，二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯16份，1,6-己二醇0.26份，乙二醇0.3份，乙酸乙酯370份，碳酸二甲酯370份，丙酮720份，环己酮390份。
并通过以下步骤制备：
步骤一：将100份聚醚多元醇和70份聚丁二醇加入反应釜中，升温至85℃，待所有的聚醚多元醇和聚丁二醇完全熔融成液体后，真空脱水处理，然后破真空加320份丁酮，并80℃保温溶解半小时；
步骤二：将16份二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯缓慢加入反应釜中，80℃保温半小时；
步骤三：将0.17份有机铋dy-20用60份丁酮溶解，倒入恒压漏斗中，慢慢滴加到反应釜，滴加时间控制在35min；80℃保温反应1小时，然后加入0.26份1,6-己二醇80℃继续反应3小时；
步骤四：将步骤三中的反应物放入80℃真空烘箱内进行真空烘烤，在80℃、-0.02mpa真空度下烘烤30min，然后在60℃、-0.04mpa真空度下烘烤30min，然后在40℃、-0.06mpa真空度下烘烤30min，最后冷却至室温、-0.08mpa真空度下烘烤30min，得到产物；
步骤五：将步骤四中得到的产物进过切割后，通过粉碎研磨过筛处理，得到粒径≤1mm的粉体，然后加入330份的丁酮，分散溶解粉体；
步骤六：再加入230份的丁酮进行溶解，完全溶解后，加入0.3份乙二醇，60℃保温反应2小时；
步骤七：加入160份丁酮稀释，然后依次加入370份乙酸乙酯、370份碳酸二甲酯、720份丙酮、390份环己酮溶解稀释。
测试结果：
测试表一，各实施例的处理剂的有害物质检测
测试表二，各实施例的处理剂处理过得kpu材料进行粘接物性测试
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
