还原糖硫代硫酸钠滴定公式怎么来的

目的：还原糖的测定也是为了控制抗生素新陈代谢过程。

2.

范围：车间化验室

3.

责任：

QC

化验室化验人员和技术人员。

4.

原理：单糖中醛基在碱性溶液中与铜盐作用，铜盐则还原成亚铜盐，此亚

铜盐之量即代表糖的多少，本法测定之糖含量为

100ml

远洋中含由糖的克

数。

5.

程序

5.1

样品测试：

5.1.1

吸取发酵过滤液

0.5ml

于

100ml

碘量瓶中，加

2-3ml

蒸馏水，再加入

10ml

菲林试剂，摇匀。

5.1.2

将碘量瓶置于电炉上煮沸水解

3

分钟，取下冷却。

5.1.3

待冷后，

加入

4mol/L

硫酸

3.5ml

密塞振摇，

然后用

0.1N

硫代硫酸钠进行滴

定，滴定至颜色呈淡米色时，加入

1%

淀粉指示剂

1ml

，摇匀，再用

0.1N

硫代硫酸钠滴至蓝色刚好消失，记下滴定毫升数。

5.1.4

用蒸馏水代样品作一份空白，

以空白滴定的毫升数减去样品滴定的毫升数，

查糖标准曲线表，取得还原糖含量。

5.2

标准曲线制备：

5.2.1

取适量的无水葡萄糖置于

105

0

C

恒温烘箱中干燥

3

小时，然后取出于干燥

罐中冷却。

5.2.2

取出冷却后的葡萄糖

5.0g

溶于蒸馏水中，加水定容至

100ml

，摇匀，制成

5%

葡萄糖溶液。

我最能进在做白砂糖的实验，结果不成功，明天领导就要要数据了，急死我了！！！！

第一，我不知道加多少碘标准溶液，照上限22mL加的，结果可能过量的碘太多，用0.1mol/L的硫代硫酸钠滴了50mL，还是没有出现颜色变化（依然是经煮沸后的土黄色，没有出现黄绿色，我加淀粉，也没见有变化）。

请问大家一般加多少碘就能保证其过量

第二，我根据公式想推一下实验需要多少碘液，结果发现一个问题。

公式R(%)=(A-B-I)*（0.001/10）*100

A是加入碘液的量，B是滴定消耗的硫代硫酸钠的量 I是根据碘液体积查得的换算系数，结果在1.11-1.95之间

假设我做的白砂糖的还原糖分是97%，带到R里，计算一下，结果A-B-I=9970

样品消耗硫代硫酸钠多。

还原糖检测样品中含有金属离子的易氧化物会被硫代硫酸钠还原所以相对空白值来说样品消耗的硫代硫酸钠比较多。

还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离醛基的二糖都具有还原性。还原性糖主要有葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等。

基本思路就是将非还原糖分解为还原糖,然后用检测还原糖的方法检测

以下是标定方法：

铁氰化钾法

分别吸取1.1.3.1样品液及空白液各5ml于试管中,先在剧烈沸腾的水浴中加热15min(样品液中非还原糖转化为还原糖),取出迅速冷却后,加入碱性铁氰化钾溶液5ml,混匀后,再放入沸腾水浴中继续加热20min,取出迅速冷却后滴定：将试管内容物倾入100ml锥形瓶中,用25ml乙酸盐溶液洗荡试管一并倾入锥形瓶中,加5ml10％碘化钾,混匀后,立即用0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1ml淀粉溶液,继续滴定直至溶液蓝色消失,记下用去硫代硫酸钠溶液体积(V1).

费林氏液法

吸取1.2.3.1项下已制备的样品液50ml,注入1000ml容量瓶中,加6N盐酸5ml,在68～70℃水浴中加热15min,冷却后加甲基红指示液2滴,用20％氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,混匀,然后滴定：精密吸取制备的试样溶液50ml于400ml烧杯中,加入碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml,盖一表面皿,置电炉上加热,在4min内沸腾,再煮沸2min,趁热用铺有石棉的古氏坩埚(或垂融坩埚)抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯和沉淀,至洗液不呈碱性为止.将古氏坩埚放回原400ml烧杯中,加硫酸铁溶液25ml和水25ml,用玻捧搅拌,使氧化亚铜完全溶解,以0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色.同时取水50ml,加碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml,做试剂空白试验.

葡萄应充分破碎后热水提取，石油醚脱色，水层加乙醇至80%醇含量。搜集沉淀，低温干燥，即得粗总糖。视情况是否过活性炭柱进一步纯化。将样品溶于水，用气相色谱测定，可以定量，而且与其他糖有良好的分离。

葡萄酒直接稀释，醇沉就可以了。

使用葡萄糖对照品作出标准曲线，就可以计算了。

试剂很简单，乙醇，蒸馏水，氮气即可

仪器仅需气象色谱仪。

斐林法如果你想测葡萄糖就用葡萄糖试剂盒

总糖可用酸水解法即双水解

原理还原性糖类的醛基在碱性溶液中能将二价铜还原成亚铜，剩余的铜在酸性溶液中与碘化钾反应析出游离碘，用标准的硫代硫酸钠溶液滴定(因铜离子在碱性溶液中沉淀，故加人酒石酸钾钠使之形成络离子防止沉淀发生)，利用空白与样品滴定之Ho—一CHCoOK Cu(OH)2 + I Ho—一CHCoONa 差，推算出糖(以葡萄糖计)含量，如系多糖(淀粉、糊精)可先经酸水解后生成单糖。2 反应方程式W + ^ (C6H1o05)n n(C6H1206) (淀粉) (葡萄糖) CUSP4+2NaOH—一Cu(OH)2 +Na2SO4 0一CHCOOK ——cu( I +2H20 0一CHCOONa 0一CHCOOK + 2cu( I +NaoH+H2o——O卜_CHCOONa 酬一+2：2Cu +4KI 2cuI +2K2so4+I2 3 仪器3．1 移液管5ml、0．5ml。3．2 刻度离心管lOml。3．3 水浴锅、离心机。· 32 · 2Na2S203+I2——+N......

LOGO ( 二 ) 高锰酸钾滴定法 1. 原理 将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应， 还原糖将二价铜还原为氧化亚铜， 过滤氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶 解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐， 用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量 可计算出氧化亚铜的量 再查检索表 , 得到氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出 样品中还原糖含量。 LOGO 2 ．适用范围及特点（ GB2008 ） 本法是国家标准分析方法，适用于各类食品 中还原糖的测定，有色样液也不受限制。方法的 准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直 接滴定法。但操作复杂、费时，需使用特制的高 锰酸钾法糖类检索表。 LOGO 1. 碘量法 (1) 原理 样品经处理后，取一定量样液于碘量瓶中，加入 一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液，样液中 的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠 由于反应液中碘和氢氧化钠都是过量的，两者作 用生成次碘酸钠残留在反应液中，当加入盐酸使反 应液呈酸性时，过量碘析出 用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，则可计算 出氧化醛糖消耗的碘量，从而计算出样液中醛糖的 含量。 ( 四 ) 其他方法简介 LOGO 碘量法 ? 碱性溶液中，糖的醛基被碘氧化为糖酸 ? 醛基糖 +I 2 糖酸 +I - ? I 2 （过量） +NaS 2 O 3 ? 常用于葡萄糖和果糖共存时，二者各自的定 量。 ? Fru 先用碘量法反应掉葡萄糖，在直接 滴定果糖 LOGO ? 酶比色法 ? GOD ? β -D- 葡萄糖 ( 溶液 ) ———— D- 葡萄糖酸 - δ - 内酯 +H 2 O 2 ? ? POD ? H 2 O 2 +4- 氨基安替比林 + 苯酚 —— —— 红色醌亚胺（ 505nm ） ? 计算食品中葡萄糖的含量（仲裁法） ? 酶电极法 ? GOD ? β -D-