硫代硫酸钠为什么要放7天才能标定,怎么才能在最短的时间内标定???
硫代硫酸钠溶液溶液不稳定，容易分解，主要表现在以下几个方面：
1）与溶解在水中的二氧化碳作用
硫代硫酸钠在中性或弱碱性（PH=6—10）溶液中比较稳定，在PH小于4.6时不稳定，当溶液中存在二氧化碳时，会使硫代硫酸钠分解，引起溶液浓度改变。
S2O3^2- + CO2 + H2O —— HCO3- + HSO3- + S
这种分解作用在最初的8—10天完成，因此配制好的硫代硫酸钠溶液要放置8—14天后进行标定。好多资料规定的不一样，有的规定7天，GB/T601—2002“化学试剂 标准滴定溶液的制备”中则规定为两个周。
2) 空气的氧化作用
2Na2S2O3 + O2 —— 2Na2SO4 + 2S
3) 微生物作用
Na2S2O3 —（微生物）—Na2SO3 + S
为此，配制溶液时，为了减少溶解在水中的二氧化碳和杀死水中的微生物，应采用煮沸又经冷却的蒸馏水配制，同时，加入少量的碳酸钠，使其浓度约为0.02%，使溶液保持弱碱性，以防止硫代硫酸钠的分解。
日光也能促使硫代硫酸钠分解，因此要保存在棕色瓶中，使用棕色的滴定管，放置在背光的地方，避免阳光的直射。
想在最短的时间内标定，如果是等用的话，除了按要求进行配置外，可在使用的同时进行标定，一直到规定的时间为止，此法可掌握溶液浓度的变化情况，看看到底几天后溶液浓度才能稳定。另外，标准中规定的溶液有效期为两个月，建仪一个月就进行复标。
【1】溶解的硫代硫酸钠溶液置暗处30d后标定，可网上许多都说置1周或2周的，到底多长时间最佳？答：没有多大差异，都影响不大。也可以以国家标准的要求为准：GBT601-2002
【2】过滤，答：就是暗处保存的硫代硫酸钠溶液，可以用定量滤纸过滤。目的是为了除渣。
【3】有人说“平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定”，是否需要？怎么样才能精确到0.05ml？答：这个是在方法标准中的一般规定，是很有必要检验滴定结果精密度的需要。精确到0.05ml，就是要在近终点时，半滴半滴的滴定操作。
一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
三、标定
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
3、滴定速度宜适当地快些。
4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
四、贮存和使用
1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。
2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。
3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
| （1）关闭蒸馏烧瓶右端活塞，往分液漏斗中加水，打开分液漏斗的活塞，水开始下滴，一段时间后，如果水不再下滴，表明气密性良好。反之则气密性不好。 （2）Na 2 SO 3 固体 NaOH溶液(或KMnO 4 溶液等) （3）三颈烧瓶 （4）S 2 O 3 2- +SO 2 +H 2 O=S↓+2HSO 3 2- （5）蒸发浓缩、冷却结晶 （6）①93.00% ②B |
| 试题分析：（1）检查虚线框内装置气密性的方法是关闭蒸馏烧瓶右端活塞，往分液漏斗中加水，打开分液漏斗的活塞，水开始下滴，一段时间后，如果水不再下滴，表明气密性良好。反之则气密性不好。（2）装置A是制取SO 2 的，反应前仪器a中加入的药品为Na 2 SO 3 固体，在分液漏斗内加入稀盐酸或稀硫酸。分数反应为：Na 2 SO 3 +H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 +SO 2 ↑+H 2 O；在装置B中加入Na 2 S。发生反应2Na 2 S+3SO 2 =2Na 2 SO 3 +3S ；Na 2 SO 3 +S=Na 2 S 2 O 3 。由于SO 2 或H 2 S都是大气污染物，所以未完全转化为Na 2 S 2 O 3 的SO 2 或H 2 S在装置C中被吸收。SO 2 或H 2 S都是酸性气体，同时也有还原性，所以仪器c中加入的药品为NaOH溶液(或KMnO 4 溶液等) 。（3）仪器b的名称是三颈烧瓶。(4)根据题意可得该反应的离子方程式为S 2 O 3 2- +SO 2 +H 2 O=S↓+2HSO 3 2- 。（5）操作②从溶液中结晶析出晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶。(6) ①由方程式2S 2 O 3 2- +I 2 =S 4 O 6 2- +2I - 。可得n(Na 2 S 2 O 3 )=2n(I 2 )= 2×(0.05000 mol/L×0.03L)×(250 mL÷25．00 mL)=0.03mol.所以测得产品的纯度为(0.03mol×248g/mol)÷8.000g×100%="93.00%." ②A．碘单质有强的氧化性，容易腐蚀橡胶管，所以用酸式滴定管盛装碘标准溶液。错误。B．用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中时，悬于移液管的尖嘴的液体是在量取体积范围内的，所以要和锥形瓶内壁要接触，使其滴入锥形瓶中。正确。C．测定样品的纯度就是以碘标准溶液为标准的，如果滴定终点没有控制好，碘标准溶液滴加过量，则可通过反滴加待测溶液。根据反应时二者的体积关系进行纯度的计算没有必须重新进行滴定。错误。D．滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶，只要溶液不外溅，则二者就可以充分进行反应。所以对所测得的纯度无影响。错误。选项为B。 |
需要注意：将硫代硫酸钠固体溶于冷却并且冷却的蒸馏水中。
原因：硫代硫酸钠容易被氧化且受热易分解。
硫代硫酸钠遇强酸反应产生硫单质和二氧化硫气体，在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合。
扩展资料：
硫代硫酸钠的生产方法：
1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。
2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：
3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。
参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠
微生物
的作用而分解，因此不能直接配制成准确
浓度
的
溶液
。但其在微
碱性
的溶液中较稳定。当
标准溶液
配制后亦要妥善保存。
标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等
氧化剂
作为基准物，定量地将I-
氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下
上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。
三、
试剂
1、基准试剂
KIO3
2、20%KI溶液
3、0.5
mol/LH2SO4溶液
4、5g/L
淀粉
溶液:0.5g
可溶性淀粉
放入小
烧杯
中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90
mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至
试剂瓶
中。
四、实训步骤
1、0.l
mol/L
Na2S2O3标准溶液的配制
称取13克Na2S2O3·5H2O置于400
mL烧怀中，加入200
mL新煮沸的冷却的
蒸馏水
，待完全溶解后，加入
0.1g
Na2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500
mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置
7-14天后标定
2、Na2S2O3标准溶液的标定
准确称取基准试剂
KIO3约0.9克于
250
mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入
250
mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用
移液管
吸取上述KIO3标准溶液25
mL置于250mL
锥形瓶
中，加入KI溶液5
mL和H2SO4溶液5
mL，以水稀释至100mL，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色再加入5
mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据消耗的Na2S2O3溶液的毫升数及
KIO3的量，计算
Na2S2O3溶液的准确浓度。
若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加
酸度
，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5
min，使反应进行完全，并且改用
碘量瓶
。
注意事项
1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(除去CO2和杀死
细菌
)并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
硫代硫酸钠
标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新
配制溶液
。
3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后，经过5~10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。
2.不封水，会使得生成的I2可能减小，同样消耗的硫代硫酸钠的体积减小，由最终浓度计算表达式知结果偏高。
3.不在暗处放置坑能导致见光I2反应了，使消耗的体积降低，而少放置则可能反应不完全，同样导致消耗的硫代硫酸钠的体积减小，两者都由最终浓度计算表达式知结果偏高。
4.不加水稀释，则滴定中溶液酸性过高使得硫代硫酸钠被算分解，导致有部分消耗的硫代硫酸钠的体积是参与与酸分解的反应，使得消耗的体积增大，最终由浓度计算表达式知结果偏低。
2. 可使用重铬酸钾为基准试剂来标定硫代硫酸钠
3. 将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后，锥形瓶加盖（最好用碘量瓶）后再暗处放置5分钟，立即拿出来后加水稀释。用硫代硫酸钠滴定到溶液变成淡黄色（可能稍偏绿，颜色与重铬酸钾的用量有关）后，加入淀粉指示剂，溶液应变成黑蓝色，继续滴定到黑蓝色转变为亮绿色（Cr3+的颜色）为终点。
应特别注意的问题：锥形瓶加盖（最好用碘量瓶）；暗处放置时间不宜过长；淀粉指示剂加入时间不宜过早
