苯酚和浓硫酸反应的时候,苯酚会不会被浓硫酸氧化?话说苯酚不是在空
有机化学反应在发生一个主反应的同时还会有多个副反应发生。苯酚与浓硫酸反应,最容易发生的反应是苯酚被浓硫酸磺化生成对羟基苯磺酸。因为苯酚的还原性较强,而浓硫酸的氧化性较强,所以它们会发生苯酚被浓硫酸氧化成对苯醌的副反应;此外还会发生对羟基苯磺酸的进一步磺化生成4-羟基-1,3-苯二磺酸。为防止苯酚磺化过程中被浓硫酸氧化,应该控制反应温度不超过90℃,用浓度不高于85%的浓硫酸也可用三氧化硫等其他磺化剂代替浓硫酸。
2al+6h2so4(浓)=al2(so4)3+3so2+6h2o
苯酚与浓硫酸的反应是可逆的,且正逆反应都易进行(相较于苯)。高浓度硫酸促进正反应,而大量的水促进逆反应。
原因主要是中间体碳正离子向正逆反应的活化能很接近,离去H和离去SO3都很容易发生。
就单纯的将苯酚与浓硫酸混合,由于浓硫酸的强氧化性,苯酚被氧化生成苯醌等产物,颜色也变成橙至深红色。如果加热的反应更加复杂,除了上述生成物外,热浓硫酸的脱水吸水性使得苯酚分子间也会脱去一个水分子,生成二苯醚之类的,还有就是生成一些酚酯的物质。
这两个方法差不多,哪个方便或者误差小就用哪个。
再有就是苯酚硫酸法中使用的苯酚必须重蒸,这个挺不好弄的,也有点危险,所以自己看着办。
问题二:苯酚硫酸法测定多糖需要注意哪些问题 苯酚硫酸法测定多糖需要注意哪些问题
原理
多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物.再以比色法测定.
试剂
1. 浓硫酸:分析纯,95.5%
2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存.
3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制.(每次测定均需现配)
4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖.
5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存.
6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存.
7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水.
8. 6mol/L 盐酸
问题三:硫酸苯酚法测多糖有什么要特别注意吗 苯酚硫酸法测定多糖需要注意:①、试管要洗干净,苯酚硫酸法很灵敏,试管没有刷干净会有很大影响。②、操作手法一致,尤其是硫酸加入的方式和速度,要尽量一致。建议用移液管移取,直接松开按住上面的手指,让其自行流下。最后加入硫酸后,立即摇匀和隔段时间摇匀,室温和冰浴,这些都不是造成平行样不平行的原因,只要处理样品方法是一样的,切勿一个样一种方法。③加硫酸必须要快,建议用5mL的移液枪,另外样品的稀释浓度要合理。⑤药品要求:A、 浓硫酸:分析纯,95.5% B、80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。C、 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制.(每次测定均需现配)D、标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。E、15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。F、 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。G、 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。H、6mol/L 盐酸。⑥酚要4℃冰箱保存,拿出来到室温后用,加浓硫酸后一定要摇匀,水浴温度和时间尽量一致,冷水冲凉的时间也尽量一致,试样温度不一样对吸光度也有影响,还有可以的话样品和标曲同时做,误差就小了。
问题四:苯酚-硫酸法的介绍 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。
问题五:苯酚硫酸法测多糖,苯酚硫酸怎么配制 苯酚硫酸法测多糖,苯酚硫酸怎么配制
在单因素试验基础上,选择对多糖含量测定结果产生显著影响的4个显色因素:6%苯酚用量、浓硫酸用量、反应温度、水浴显色时间进行正交试验,获得传统苯酚-硫酸法测定多糖含量的最佳显色条件是1 mL 6%苯酚溶液、7 mL浓硫酸、4℃反应温度、30 min水浴显色.改进后的多糖含量测定的显色条件即按照1:7的比例直接配制苯酚-硫酸显色液,在4℃条件下加入样品溶液,在90℃水浴进行30 min显色后,于490 nm处测定吸光度,计算多糖含量.通过传统最佳显色方法的验证试验和改进后的显色方法测定多糖含量的结果比较,表明改进后的方法具有操作简便、精密度高、准确度高、实用性强的优势.
磺化反应:苯分子等芳香烃化合物里的氢原子被硫酸分子里的磺酸基(—SO3H)所取代的反应。
磺化反应过程
一种向有机分子中引入磺酸基(—SO3H)或磺酰氯基(—SO2Cl)的反应过程。磺化过程中磺酸基取代碳原子上的氢称为直接磺化;磺酸基取代碳原子上的卤素或硝基,称为间接磺化。 磺化剂 通常用浓硫酸或发烟硫酸作为磺化剂,有时也用三氧化硫、氯磺酸、二氧化硫加氯气、二氧化硫加氧以及亚硫酸钠等作为磺化剂。
苯酚与浓硫酸发生磺化反应,主要生成对羟基苯磺酸和少量邻羟基苯磺酸,如果温度高于200摄氏度会生成4-羟基-1,3苯二磺酸。与稀硫酸和硫酸盐一般不反应。反应式表示如下: