外推法求乙醇正常沸点

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有：

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准；

沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石；

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

实验目的：  1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品： 工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备： 电热套，B型管，标准磨口仪

实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。

蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。（注意：分馏与蒸馏的区别和联系）

实验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并详细讲解每种仪器和装置，特别是仪器和装置的注意事项）

1.蒸馏：

按图安装装置（教材图2-12-1），于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

2.微量法测沸点（两人一组）：

在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管（讨论如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P30图2-9-1），用甘油作热浴，开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

医用乙醇：医用酒精75％乙醇水溶液，沸点不明确，但我们以前做过沸蒸馏试验还没有找到沸腾的正常沸点，大概在77.5 + 0.5，密度，未知的，无副作用太大，不要相信那些朋友密度公式可以根据谁乙醇任何比例和计算的，除非是找资料看看。因为混合醇与谁，而不是简单地用密度等于质量/体积分析考虑

乙醇（无水乙醇，应当考虑，纯度99.9997％）之后体积会发生变化。的78.32℃的沸点，密度0.7893克/厘米3，

中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计

1.测反应混合物的温度

这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。

①测物质溶解度。②实验室制乙烯。

2.测蒸气的温度

这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

3.测水浴温度

这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中，①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

一、目的要求

1、学习蒸馏及分馏的原理、仪器装置及操作技术。

2二、实验原理

三、试验用品

仪器：

量筒、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、、电子天平、酒精灯

药品：

60%工业乙醇、沸石

四、操作步骤

（1）、取70ml工业乙醇样品倒入测定密度用的量筒中，小心放入比重计，待其稳定后（勿使其靠在筒壁上），读出其相对密度d1。记录待蒸馏样品中乙醇的质量分数。

（2）、取60ml工业乙醇样品倒入100ml圆底烧瓶中，加入2—3粒沸石，以防止暴沸。

（3）、分别按普通蒸馏和分馏装置安装好仪器。

（4）、通入冷凝水

（5）、用电热套加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录从蒸馏头指管滴下第一滴馏出液时的温度t1。然后调节热源温表，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，保持温度计水银球上挂有液滴。当温度计读数恒定时，换一个干燥的锥形瓶作接收器，收集馏出液，并记录着一温度t2。当温度在上升1度（t3）时，即停止整流。t2—t3为95%乙醇的沸程

（6）、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。

注：95%乙醇的沸点为 78.15度

无水乙醇的沸点为 78.5度 折光率为 1.3611（20度）

在乙醇--水二元混合液中，根据实验测定，它的气相线和液相线都有一个最低点M，且在这个最低点上，汽相线与液相线重合。在1(大气压)下，相当予M点的乙醇含量为89.4%（分子%），沸点为78.15℃。在M点的左面，蒸气中的乙醇含量比液相中为高，但它的右面，蒸气中的二醇含量却比液相中的低。而恰为89.4%（分子%）乙醇溶液加热沸腾时，蒸气组成与溶液组成始终相同，沸腾温度也不变化。由于它的沸点（78.15℃）比任何浓度的乙醇--水溶液的沸点都低，故称它为具有最低桓沸点的恒沸物。