试验测总磷怎么做的

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法,消解方法,过硫酸钾用量等分析条件.结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%。

总磷是水体中磷元素的总含量，是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。

水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行。

水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。

原理：

在中性条件下，过硫酸钾溶液在经120℃以上加热，产生如下反应：

K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm波长下有最大吸收度。

2、 向锥形瓶中加入一包过硫酸钾粉尘，旋转混合均匀；

3、 在锥形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸；

4、 置于电炉上加热30min，使浓缩样品少于20ml，浓缩后添加去离子水，保证水样在20ml左右；

5、 锥形瓶冷却至室温，加入2.0ml 5.25N的氢氧化钠溶液，旋转混合均匀；

6、 将锥形瓶中的液体倒入烧杯中，定容至25ml，

7、 打开DR2800，选择490P进行测定。

Water quality－Determination of total phosphorus-

Ammonium molybdate spectrophotometric method

GB 11893-89

批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-01

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。

3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

使用当天配制。

3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

4 仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器。

4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。

4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。

4.3 分光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5 采样和样品

5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2 试样的制备：

取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

6 分析步骤

6.1 空白试样

按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

6.2 测定

6.2.1 消解

6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。

加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。

注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发

生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。

②绝不可把消解的试作蒸干。

③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤

纸，一并移到具塞刻度管中。

④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

6.2.2 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。

注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然

后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然

后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，

通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

6.2.3 分光光度测量

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

6.2.4 工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 结果的表示

总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；

V——测定用试样体积，mL。

8 精密度与准确度

8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。

8.1.1 重复性

实验室内相对标准偏差为0.75％。

8.1.2 再现性

实验室间相对标准偏差为1.5％。

8.1.3 准确度

相对误差为＋1.9％。

8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。

8.2.1 重复性

实验室内相对标准偏差为1.4％。

8.2.2 再现性

实验室间相对标准偏差为1.4％。

8.2.3 准确度

相对误差为1.9％。

质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。

附加说明:

本标准由国家环境保护局标准处提出。

本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。

本标准主要起草人袁玉璐、姚元。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

按照国标，是取水样25ml，加过硫酸钾4ml，高压锅120度处理30分钟，之后取出加入2ml钼酸铵和1ml抗环血酸，显色20分钟，分光光度计比色。还有一种简单方法，是市面上的一种总磷快速测定仪，这个对污水处理厂应该比较实用：

——钼酸铵分光光度法1

1 目的

1.1 了解总磷的来源

1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理

1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作

2 意义

磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境监测中总磷已正工列入监测项目。

总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。

将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。

3 原理

在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：

K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]

从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。

4 试剂

4.1 硫酸(H2SO4，A.R）ρ=1.84

4.2 (1+1)硫酸：取（4.1）硫酸与水等体积混合

4.3 过硫酸钾，50g/L溶液：

将5g过硫酸钾（K2S2O8，A.R）溶于水并稀释至100ml。

抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀释至100ml。此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

4.4 钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O，A.R]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(4.2)中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液储于棕色瓶中，在冷处可保存二个月。

4.5 磷标准储备溶液：称 0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R），用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。加入大约800ml水，加5ml硫酸（4.2）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0?g/ml（以P计）。

4.6 磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液（4.5）移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.00?g/ml（以P计）。

5 仪器

5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）。

5.2 50ml具塞（磨口）比色管。

5.3纱布和棉线

5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿

6 分析步骤

6.1 取25.00ml样品于具塞比色管中（取样时应将样品摇匀，使悬浮或有沉淀能得到均匀取样，如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml）加入4ml过硫酸钾（如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性）。将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内，加热，待压力达到1.1kg/cm2，保持30分钟后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至40ml。

6.2 显色 分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液，摇匀。30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线。充分混合均匀。15分钟后用10mm或30mm比色皿测定。

6.3 空白试液

用水代替试样按步骤（6.1）和（6.2）进行空白试验。

6.4 测定

按分光光度操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。

6.5 工作曲线的制作

　取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00ml磷酸盐标准溶液(4.6).加水至50ml。按步骤(6.2)显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线。

7 结果计算

总磷含量以P计：

总磷酸盐（P，mg/L）=m/v

式中：m——试样测得含磷(P)量，?g；由校准曲线计算获得。

　v——测定用试样体积，ml。

8 注意事项

8.1 水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。

8.2 含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。

8.3 过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

我想题主问的是GB11893-89中测定总磷的方法吧。

过硫酸钾之所以要在中性条件下是因为只有在中性（酸性）条件下消解才能将试样中的磷转化为正磷酸盐。

过硫酸钾分解会产生氢离子和硫酸根，碱性条件下会加速这一反应。

1.2.3补偿 中加入5mL(1+4)H2s仉溶液,混匀,加入0.25mL 氯化亚锡溶液,充分混匀,与样品同时显色15分钟.

用2on比色皿在700nrn 波长处,以蒸馏水为参 明,加5mL(1+4)S04溶液和0.25mL 氯化亚锡 1.2.4标准曲线绘制

分别取2.0V-JmL的磷酸盐标准使用液0.00, 0.50,1.0o,3.0o,5.0o,lO.0o,l5.00mL于50mL 2.1空白卖验

浊度进行补偿.显色时用(1+4)}I2SO4溶液代替钼 2.2实验数据 实验,现选取了8个有代表性的数据列于表,1.表1

为长江水样,其余均为河水.Al为样品 吸光值Ao为零浓

度空白吸光值A0 为样品空白吸 光值A=Al—ho—Al0j为经空白校正后的吸光值浓度空白和样品空白校正后的样品浓度.3对室内

平行样品(1,2,3)和3对密码平行样品(4,5,6)的精 2.3加标回收率 质控要求当总磷浓度<0.10mg/L时,平行样允

吧rag/L当浓度O.10mg/L时,平行样允 许差20%.