乙酸铵的物理性质

1.银氨溶液水浴加热 硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有Ag(NH3)2OH（氢氧化二氨合银），这是一种弱氧化剂，在碱性条件下能把乙醛氧化成乙酸，乙酸又与氨反应生成乙酸铵，而Ag被还原成金属银： CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 注意事项：（1）试管内壁必须洁净 （2）银氨溶液随用随配不可久置 （3）水浴加热，不可用酒精灯直接加热 （4）乙醛用量不宜太多，一般加3滴 （5）银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去 加热还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，所以，这个反应也叫银镜反应。 2.Cu(OH)2悬浊液加热 溶液中有砖红色沉淀产生。该红色沉淀是Cu2O，它是由反应中生成的Cu(OH)2被乙醛还原产生的： CH3CHO+2Cu(OH)2→CH3COOH+Cu2O↓+2H2O 注意事项：（1）新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置 （2）配制新制Cu(OH)2悬浊液时，所用NaOH溶液必须过量 （3）反应液必须直接加热至沸腾 3物理性质 醛的性质大不相同，其具体性质取决于醛的分子大小。小分子的醛类大多易溶于水，如：甲醛，乙醛。挥发性醛大多具有刺激性气味。醛的降解可通过自身氧化来完成。 工业中有两种醛非常重要：甲醛和乙醛。它们有复杂的化学特性，因为两者都具有形成低聚物或多聚物的倾向。它们还可发生水合，形成偕二醇。多聚物与低聚物和其母体醛分子存在着化学平衡。 醛易于通过光谱方法来进行鉴定，如：红外光谱，醛的νCO键吸收一般出现在1700 左右。而在H NMR谱中，醛基氢的位置一般在δ9左右，该信号属醛基氢的特征信号。 常见反应 醛具有很高的反应活性，参与了众多反应。从工业角度来看，重要的反应大多数是缩和反应，如：制备可塑剂和多羟基化合物、还原反应制备醇（尤其羰基醇类）。从生物角度，重要的反应主要包括：制备亚胺的反应，即甲酰基的亲核加成反应，如：氧化去胺反应、半缩醛结构（醛糖）。 4化学反应 还原反应 主条目：醛的还原 甲酰基易被还原为伯醇(-CH2OH)。这种典型转化使用了催化氢化，或直接的转移氢化进行。 氧化反应 甲酰基还易被氧化成相应的羧酸（-COOH）。工业中最常用的氧化剂是空气或氧气。实验室条件下，常用的氧化试剂包括：高锰酸钾、硝酸、氧化铬和重铬酸。混合二氧化锰、氰化物、乙酸和甲醇可将醛转化成甲酯。 还有一种氧化反应基于银镜反应，该反应中，醛与Tollens试剂混合（其制备方法为：滴加氢氧化钠溶液至硝酸银溶液中，得到析出的氧化银，而后滴加足量的氨水溶液以溶解析出的固体，并形成[Ag(NH3)2]络合物）。此反应过程不会影响碳碳双键。取名“银镜反应”是由于形成的氧化银能够转化为银镜，从而鉴定醛基结构。 若醛不能够转化为烯醇式（没有α－H，如：苯甲醛），加入碱后可发生Cannizzaro反应。该反应机理即：歧化现象，反应最后产生自身氧化还原所形成的醇与酸。 加成反应 亲核试剂易与羰基发生反应。在反应过程中，羰基碳发生sp杂化而与亲核试剂键合，氧原子则被质子化： RCHO + Nu → RCH(Nu)ORCH(Nu)O + H → RCH(Nu)OH 通常一个水分子在加成发生时会被脱除，这种反应称为：加成－消除或加成－缩和反应。以下是几个亲核加成反应的变化： 氧亲核试剂 在缩醛化反应中，在酸或碱催化下，醇分子进攻羰基，质子转移后形成半缩醛。酸性条件下, 半缩醛与另外一个醇继续反应得到缩醛和一分子水。除环状半缩醛，如：葡萄糖可以稳定存外，其他简单的半缩醛通常不稳定。而相比缩醛就稳定的多，只有酸性条件下会转化为相应的醛。醛还可与水反应形成水合物（R-C(H)(OH)(OH)）。这些二醇分子在很强的吸电子基团存在下比较稳定，如：三氯乙醛，其稳定的机理被证实与半缩醛形态有关。 葡萄糖（醛式）转变为半缩醛式。 氮亲核试剂 在烷基氨化-去氧-双取代反应中，一级与二级胺进攻羰基，质子从氮原子转移至氧原子上，形成碳氮化合物。当底物为伯胺，一水分子可在该过程中消除，并形成亚胺，该反应通常由酸进行催化。此外羟氨（NH2OH）也可与醛基反应，所形成产物称为：肟；当亲核试剂是氨的衍生物（H2NNR2），如肼（H2NNH2）则形成了肼化合物，如：2,4-二硝基苯肼，其脱水后形成的化合物为：腙。该反应常用于鉴定醛酮。 醛转化为肟与腙 碳亲核试剂 氢氰酸中的氰基可进攻羰基，形成氰醇（R-C(H)(OH)(CN)）。在格氏反应中，格氏试剂进攻羰基，形成了格氏基团取代的醇。相类似的反应还有：Barbier反应和Nozaki-Hiyama-Kishi反应。在有机锡加成反应中，锡试剂取代了镁试剂参与该反应。 在羟醛缩和反应中，酮、酯、酰胺、羧酸的金属烯醇式也可进攻醛形成：β-羟基羰基化合物，即：羟醛。酸或碱催化的脱水反应能继续让上述化合物发生脱水反应，形成α,β-不饱和羰基化合物，以上两步反应即熟知的：羟醛缩和反应。当亲核基团替代为烯烃或炔烃进攻羰基，称为：Prins反应，该反应产物因不同反应条件与底物而改变。

点击查看全文.因为银氨溶液配制过程中加入了过量的氨水，所以溶液呈碱性，且含大量胺根离子，所以生成乙酸氨。

2.反应结束后加酸

3.加大量的酸，由平衡移动原理可得到乙酸

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乙酸铵是一个有机盐，白色粉末，可通过乙酸和氨反应得到。可以用在作分析试剂、肉类防腐剂，或者制药等。用以配制缓冲液，测定铝和铁。从其他硫酸盐分离硫酸铅。用于肉类防腐、电镀、水处理、制药等. 用作分析试剂、色层分析试剂和缓冲剂。用作分析试剂、肉类防腐剂，也用于制药工业等。用作分析试剂，如作沉淀剂，配制PH缓冲溶液。还用作色谱试剂。乙酸铵可用于镀银电解液中，若使用工业品乙酸铵，应注意控制其中氯化物和重金属的含量。

方法提要

在稀硫酸溶液［(1+9)～(3+7)硫酸溶液最适宜］中，使铅呈硫酸盐状态析出，用乙酸铵溶液溶解硫酸铅，加入重铬酸钾溶液使铅生成铬酸铅沉淀，然后以碘量法完成测定。反应式如下:

2Pb(C2H3O2)2+Cr2O2-7+H2O→2PbCrO4+2H++2C2H3O-2

2PbCrO4+2H+→2Pb2++Cr2O72-+H2O

Cr2O2-7+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2O

I2+2S2O2-3→2I-+S4O2-6

本法是测定铅的经典方法，当试样不含钡时，能得到准确的结果。本法适用于0.5%以上铅的测定。

试剂

盐酸。

硝酸。

硫酸。

乙酸铵溶液称取350gNH4Ac溶于水中，加入25mLHAc，用水稀释至1000mL。

乙酸铵洗液(2+98)。

盐酸-氯化钠混合溶液称取300gNaCl溶于1250mL水中，加入100mLHCl，搅匀。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.025mol/L配制方法见本章41.3.2铅的钡铬酸铅容量法测定。

标定:吸取20.00mL铅标准溶液(1.00mg/mL)置于100mL烧杯中，加入10mLHCl蒸发至近干，再加5mLHCl重复蒸发至近干。以下按试样分析步骤操作，由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积以及吸取铅标准溶液的浓度和体积，计算硫代硫酸钠标准溶液对铅的滴定度(mg/mL)。

其他试剂与本章41.3.2铅的钡铬酸铅容量法测定相同。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入10mLHCl，盖上表面皿，置于电热板上加热。10min后，再加5mLHNO3，加热至试样完全分解。洗净并移去表面皿，蒸发至体积为3～5mL，取下冷却。加入10mL(1+1)H2SO4，继续加热至冒浓厚白烟。取下冷却，用水冲洗杯壁，重新加热至冒浓厚白烟。冷却后加100mL水，煮沸，使盐类溶解。在冷水中冷却后，放置2～3h。用慢速滤纸过滤，沉淀用冷的(2+98)H2SO4洗涤至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检验)。

将沉淀及滤纸置于原烧杯中，加入50mLNH4Ac溶液，置于电热板上加热至沸。用定性滤纸过滤，并用热的乙酸铵洗液洗涤残渣10次以上(用硫化氢水检验至无铅离子)。滤液中加入10mLK2Cr2O7饱和溶液，煮沸，使黄色沉淀转化为橙色(开始形成的铬酸铅沉淀极细，不易过滤，加热煮沸可转化为较大结晶)。静置2h(如铅量少，应放置过夜)。用慢速滤纸过滤，用热乙酸铵洗液洗涤至无铬酸根离子为止。

沉淀用热的盐酸-氯化钠混合溶液溶解于原烧杯中，继续用此混合溶液洗涤滤纸至无铬酸根离子存在，再用水洗两次。所用的混合溶液不应少于50mL(如用量不足，在加入碘化钾溶液后，会析出金黄色碘化铅沉淀，影响滴定。如发现此现象，可再加入盐酸-氯化钠溶液，使沉淀溶解)，烧杯中的溶液用水稀释至100mL，加入10mLKI溶液，放置片刻，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。

铅含量的计算公式同式(41.1)。

注意事项

1)本法能将铅与大多数金属离子如铁、铜、锌、钴、镍等分离。大量铁的存在会沾污硫酸铅沉淀。当用乙酸铵溶液提取并进行沉淀铬酸铅时，铁水解成胶状氢氧化铁而与铬酸铅沉淀在一起，以后都能被盐酸-氯化钠混合溶液所溶解，因此对后续碘量法测定铅时有影响。有盐酸和硝酸存在，使硫酸铅沉淀不完全，因此必须经过二次硫酸冒烟驱尽剩余的盐酸及硝酸。

2)在乙酸铵溶液中，用重铬酸钾沉淀铅时，溶液pH以3～4为最适宜。pH大于5.4时，部分铅沉淀为PbCrO4·K2CrO4复盐在近中性(pH6.6～7.4)的溶液中铅全部成PbCrO4·K2CrO4复盐沉淀，而在强酸性溶液中铬酸铅沉淀不完全。

3)当试样溶液含钡量大于10mg时，钡与铅在过量的硫酸存在下结合成一种极稳定的 以后不易被乙酸铵溶液提取完全。用乙酸铵溶液提取铅的完全程度随Ba/Pb的比值增加而显著降低。当Ba/Pb等于0.1时，铅的提取率为94.5%等于0.5时，铅的提取率为75%等于2.0时，铅的提取率仅为19.5%而在比值等于10时，铅就完全不能被乙酸铵溶液所提取。另一方面，硫酸钡却部分地被乙酸铵溶液提取，与铅一起为重铬酸钾所沉淀，使沉淀结果偏高。

4)铋存在时能部分地水解生成碱式硫酸铋而和硫酸铅共沉淀，以后被乙酸铵提取溶解后，在用重铬酸钾溶液沉淀铅时，也能生成(BiO)2Cr2O7黄色沉淀。因此，在铬酸铅沉淀过滤前可加入2g柠檬酸(溶解于少量热水中)，重铬酸铋立刻溶解，可立即过滤分离。锑的情况与铋相似。

5)钼、钨、铊、银和锰等含量较高时，对测定有影响。

银镜反应：在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一边摇动试管，可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫银氨溶液). 乙醛的银镜反应：再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。） 葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质 这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。

==加入的氨水要适量（这是实验成败的关键之三）。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质。 、

==加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应，但如果滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜会发黑。