醋酸铵买不到,怎么制备
产品用途
1.用以配制缓冲液,测定铝和铁,从其他硫酸盐分离硫酸铅;
2.乙酸铵可用于镀银电解液中,若使用工业品乙酸铵,应注意控制其中氯化物和重金属的含量;
3.用作肉类防腐剂,也用于制药工业等;
4.用作分析试剂,如作沉淀剂,配制PH缓冲溶液;还用作色谱试剂。
生产方法
1.取适量冰醋酸置于水浴上加热至40~50℃,在搅拌下加入固体碳酸铵,至显碱性为止。减压浓缩,晶体放在素烧磁板上干燥;
(可用下法配制醋酸铵溶液(CAS RN:801361.4):用1g碳酸铵和20mL 6%醋酸制备,得到无色清亮溶液,对石蕊显酸性。醋酸铵含量为6.5%~7.5%。可用于测定铅、铁,或从其他硫酸盐中分离出硫酸铅。)
2.由冰醋酸与氨作用而得。
取适量的80%~85%醋酸溶液,用水冷却下通入氨气,直至溶液的pH值为6.5~7.3。反应温度应保持在60℃以下。反应完全后,冷却至30℃,晶体析出,趁热抽滤。含量可达98%。
储运方法
1.储存注意事项:存于密闭容器中,置于凉爽、通风处;避次氯酸钠、氯化钾、亚硝酸钠 ERG指南:171 ERG指南分类:物质(低至中等危害的)。
乙酸铵的摩尔质量是77.0825 g/mol。
乙酸铵,中文别名醋酸铵。
CAS:631-61-8
化学式:NH4C2H3O2
分子量:77.08
外观:白色晶体
密度:1.07
熔点:110-112℃
沸点:117.1 °C at 760 mmHg
折射率:1.4350 (estimate)
闪光点:136℃
储存条件:2-8°C
可溶于乙醇,易溶于水,微溶于丙酮,在空气中易失去氨,由冰乙酸与氨作用而得。
合成方法:
1、由冰醋酸与氨作用而得。
取适量的80%~85%醋酸溶液,用水冷却下通入氨气,直至溶液的pH值为6.5~7.3。反应温度应保持在60℃以下。反应完全后,冷却至30℃,晶体析出,趁热抽滤。含量可达98%。
2、取适量冰醋酸置于水浴上加热至40~50℃,在搅拌下加入固体碳酸铵,至显碱性为止。减压浓缩,晶体放在素烧磁板上干燥。
可用下法配制醋酸铵溶液(CAS RN:801361.4):用1g碳酸铵和20mL 6%醋酸制备,得到无色清亮溶液,对石蕊显酸性。醋酸铵含量为6.5%~7.5%。可用于测定铅、铁,或从其他硫酸盐中分离出硫酸铅。
用途:
用于肉类防腐、电镀、水处理、制药等。
用作分析试剂、色层分析试剂和缓冲剂,提供乙酸根配体。
用以配制缓冲液,测定铝和铁。从其他硫酸盐分离硫酸铅。
保存方式:
乙酸铵具有吸水性,易潮解,高温及热水中分解。故需通风低温干燥保存。
冰醋酸通氨生成乙酸铵,再经热解脱水而得乙酰胺,经结晶、分离得成品。原料消耗定额:乙酸(99%)1700kg/t,液氨(99%)750kg/t。实验室合成可按下面步骤操作。在5L烧瓶中放入3kg冰醋酸,加入相当于400g氨的碳酸铵。烧瓶上装高效分馏柱、冷凝器和接收器。将反应混合物加热至缓缓沸腾,调节加热使蒸馏速度不超过180mg/h,直到顶温达110℃为止。得1400-1500ml水和乙酸的混合物。换接收器,慢慢加大加热,以同样速度继续蒸馏,直到顶温升到140℃为止。得馏出物500-700ml,主要为乙酸,留作下次投料用。将剩余物移入带分馏柱和空气冷凝器的烧瓶中,常压蒸馏,分别收集210℃以前和210-216℃馏分。后者为乙酰胺,重1150-1200g,前者还可以蒸馏回收部分产品,两者共重1200-1250g,产率87%-90% 。乙酰胺常采用蒸馏与溶剂重结晶的方法进行精制。常用的溶剂有丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯混合液。例如,将1kg上述方法制备的乙酰胺,用1L苯和300ml乙酸乙酯的混合溶剂重结晶,可得无色针状纯品。工业生产获得的产品,纯度不低于98%,凝固点不低于76℃。
无气味,味苦。饱和水溶液pH值5.5-6.5。
称取16.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y.H2O)于500mL烧杯中,加200mL左右的纯水,温热使其溶解完全,转入至容量瓶(或聚乙烯瓶)中,用水稀释至2000mL,摇匀,即配得2L的0.02mol/L的EDTA溶液.希望有所帮助,
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式: CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
L-色氨酸的生产最早主要是依靠化学合成法和蛋白质水解法制造。随对微生物法生产色氨酸的研究的不断发展,人们开始利用微生物法发酵生产色氨酸。现已走向实用并且处于主导地位。微生物法大体可分为微生物发酵法和酶促转化法。近年来还出现了直接发酵法和化学合成法,直接发酵法和转化法相结合生产色氨酸的研究。另外,基因工程、酶的固定化和高密度培养等技术在微生物育种和酶工业上的应用极大地推动了直接发酵法和酶法生产色氨酸的工业化进程。 化学合成法就是利用有机合成和化学工程相结合的技术生产或制备氨基酸的方法。DL-色氨酸的化学法合成,大致可分为以吲哚为原料的合成法和以苯肼为原料的合成法两种。Snydcr和MacDonald研究出了一种简单的合成DL-色氨酸的方法,即在乙酸和乙酸酐的存在下利用吲哚和α-乙酰氨基丙烯酸直接缩合,得到N-乙酞-DL-色氨酸,此物质在氢氧化钠溶液中水解即可得到DL-色氨酸,收率为57.7%。Moe和MacDonald报道以苯肼为原料合成色氨酸,即在乙酸钠存在下,将丙烯醛和乙酰氨基丙二酸二乙酯缩合,缩合体再与苯肼反应而生成苯腙,苯腙在H2S04或BF3水溶液中回流水解,环化得到化合物3-吲哚基-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯,将此化合物水解脱羧可得DL-色氨酸。
化学合成法的最大优点是在氨基酸品种上不受限制,既可制备天然氨基酸,又可制备各种特殊结构的非天然氨基酸。但这并不意味着具有工业生产价值,由于合成得到的氨基酸都是DL-型外消旋体,必须经过拆分才能得到人体能够利用的L-氨基酸。故用化学合成法生产DL-色氨酸时,除需考虑合成工艺条件外,还要考虑异构体的拆分与D-色氨酸异构体的消旋利用,三者缺一不可。因此,化学法合成L-色氨酸在工业上的应用也受到一定的限制。 酶法是利用微生物中L-色氨酸生物合成酶系的催化功能生产L-色氨酸的,能够利用化工合成的前体物为原料,既充分发挥了有机合成技术的优势,又具有产物浓度高、收率高、纯度高、副产物少、精制操作容易等优点,是一种成本较低的生产色氨酸的工业化生产方法。目前在L-色氨酸的生产中应用较为广泛。这些酶包括色氨酸酶、色氨酸合成酶、丝氨酸消旋酶等。根据提供这些酶的微生物种类数,可以分为双菌酶法和单菌酶法两种类型。
双菌酶法是利用两种菌分别提供酶促反应所需的色氨酸合成酶(TS)、丝氨酸消旋酶(SR),以吲哚和DL-丝氨酸为底物酶促转化L-色氨酸。这种方法可以将具有不同高活性的酶促转化色氨酸所需的酶结合在一起,实现菌种的优势互补,提高底物的转化率。Makiguchi等用大肠杆菌的色氨酸合成酶和恶臭假单胞菌的丝氨酸消旋酶,以吲哚和DL-丝氨酸为底物,在200L反应罐中反应24h,L-色氨酸产量可达到110g/L,对吲哚吸收率为100%(摩尔比,下同),对DL-丝氨酸收率为91%。单菌酶法是利用一种菌提供色氨酸合成所需的色氨酸酶、色氨酸合成酶、丝氨酸消旋酶等酶类酶促转化色氨酸。Won-giBang等对单酶菌法生产色氨酸进行了研究,利用大肠杆菌B10的高Ts活性转化吲哚和DL-丝氨酸,添加非离子表面活性Triton X-100,37℃反应60h,色氨酸产量可达至141.4g/L,对吲哚收率为93.2%,对DL-丝氨酸收率为93.6%.
由于底物吲哚对色氨酸合成酶抑制强烈,而对色氨酸酶抑制较弱,所以近年来人们更为倾向于将色氨酸酶用于L-色氨酸的生物合成。色氨酸酶正常情况下降解L-色氨酸生成丙酮酸、吲哚和氨,但在高浓度的丙酮酸和氨条件下也能有效地催化丙酮酸、吲哚和氨合成L-色氨酸。该酶还能催化L-丝氨酸或L-半胱氨酸和吲哚合成L-色氨酸。Nakazawa等以20g吲哚、30g丙酮酸钠、50g乙酸铵和4gProteus rettgeri(雷氏变形杆菌)菌体作为色氨酸酶源,37℃反应48h可积累23gL-色氨酸。Ujimaru等用Achromabacterliquidum(液形无色杆菌)色氨酸酶催化L-丝氨酸和吲哚合成L-色氨酸,L-丝氨酸转化率为82.4%,吲哚转化率为92.4%。
国内也有研究以L-半胱氨酸和吲哚为原料酶法生产L-色氨酸。韦平和等用色氨酸酶基因工程菌WWW-4催化L-半胱氨酸和吲哚合成L-色氨酸,80mL反应液(L-半胱氨酸0.75g,吲哚0.75g)37℃反应48h,可积累L-色氨酸1.18g,L-半胱氨酸转化率为93.2%,吲哚转化率为90.1%,产品总回收率达70%。另外,也有报道利用具有丙酮酸高产率和高活性色氨酸酶的菌株酶促转化L-色氨酸。
酶促转化法既可以直接利用高活性色氨酸合成酶、色氨酸酶,或者具有高活性色氨酸合成酶或色氨酸酶的菌体催化L色氨酸的合成,也可以将酶或菌体固定化后进行L-色氨酸的合成。菌体和酶固定化后具有提高酶的稳定性便于反复使用,便于实现生产连续化和自动化等优点。Won—Bang等利用聚丙烯酰胺固定具有高活性色氨酸合成酶的大肠杆菌Escherichia coli B10菌体细胞,在连续搅拌槽反应器中连续使用50天,色氨酸合成酶活性保持80%,最高产酸0.12g.L-1h-1。还有利用其它固定化技术进行酶促转化L-色氨酸。Eggers等报道了一种利用有机脂膜系统利用色氨酸酶酶促转化L-色氨酸。它是以环己烷作为有机相,有机脂膜将两水相和有机相分开,其中一水相构成酶促反应体系,另一水相构成反萃取体系,利用bis-tris-propane作为两水相的缓冲剂维持两水相的pH差值,从而影响反应体系中各物质在两水相的分配常数,再通过有机相中的阴离子交换剂Aliquat-336交换两水相中的丙酮酸和L-色氨酸。这种体系有利于L-色氨酸转运到反萃取水相中,而有助于色氨酸的提取和降低L-色氨酸对酶的抑制作用;而且,有机相还可以储存吲哚,使吲哚在酶促反应体系中的浓度低于对酶的抑制水平。Eggers等还建立了一种反胶团酶促转化L-色氨酸的反应体系,它是将色氨酸酶溶解在含有表面活性剂Brij56的环己烷和水构成的反胶团的水相中,利用吲哚和丝氨酸为底物,在有机相中添加阴离子交换剂Aliquat-336转运水相和有机相中的L-色氨酸。以bis-tris-propane作为两水相的缓冲剂,选择合适的含水量和pH值等参数条件,结果在1dm反应体积内,每g色氨酸酶经过lh反应可产酸10g。该系统除了上述脂膜反应体系的优点外,还可以提高色氨酸酶的稳定性。因此,在L-色氨酸的酶促转化中有着广阔的应用前景。 微生物发酵法包括直接发酵法和添加前体发酵法。
1直接发酵法
直接发酵法是以葡萄糖、甘蔗糖蜜等廉价原料为碳源,利用优良的色氨酸生产菌株,在合适的发酵条件下,直接发酵生产色氨酸。选育高产稳产的色氨酸优良菌株是直接发酵法研究的中心问题.在育种技术方面,传统的诱变育种国内外进行了大量的研究。Shiio等以黄色短杆菌酪氨酸缺陷型、对氟苯丙氨酸(4FP)抗性变异株为出发菌株,选育5-氟色氨酸(5-FT)抗性变异株No.187,该菌株可产L-色氨酸8.0 g/L。继续以No.187为亲株选育具有邻氨基苯甲酸结构类似的重氯丝氨酸(AsaSer)抗性变异株A100,其产酸率提高到lO.3 g/L,再从A-100选育磺胺胍(SG)抗性变异株S-225,其产酸率进一步提高到19g/L。国内的张素珍等人以亚硝基胍处理北京棒杆菌AS1.299,得到CG45突变株。该菌株具有5MT,6FT,4MP抗性标记,且以精氨酸和尿嘧啶为必需生长因子,在含12%葡萄糖的培养基中,30℃振荡培养5天。可积累色氨酸8g/L。该方法研究比较早,但在相当长的时间内无法达到工业化生产的要求。主要原因是从葡萄糖到色氨酸的生物合成途径比较长,其代谢流也比较弱,而且色氨酸的合成需要多种前体物质(PRPP、谷氨酰胺、L-丝氨酸等)。要想进一步提高L-色氨酸的产量还必须提高这些前体物的产量。另一方面色氨酸生物合成途径中的调节机制比较复杂,除了存在多重反馈调节外,还存在着弱化子系统。这使得色氨酸成为氨基酸发酵工业中最难发酵的氨基酸之一.随着DNA重组技术的在微生物育种中的应用,为优良色氨酸菌种的筛选提供了可靠的技术保证。使得产酸水平逐渐达到工业化生产的要求。Katsumata.R等将带有DAHP合成酶(DS)和色氨酸合成酶(TS) 基因的重组质粒引入产L-色氨酸43g/L的谷氨酸棒杆菌KY10-894中,使该工程菌株的L-色氨酸产量达到了66g/L产酸水平提高了54%。
2添加前体发酵法
该法又称为微生物转化法,它是使用葡萄糖作为碳源,同时添加合成色氨酸所需的前体物(如邻氨基苯甲酸、吲哚、L-丝氨酸等),利用微生物的色氨酸合成酶系转化前体来合成L-色氨酸。这种方法很早就投入了工业化生产,目前世界上最大的色氨酸生产厂家日本的昭和电工公司就是采用以邻氨基苯甲酸为前体物,利用Hansenula(汉逊氏酵母)或Bacillus(芽孢杆菌)菌种将其转化为色氨酸的生产方法,Yokozcnki等以DL-5-吲哚-甲基海因为原料,利用黄杆菌T-523分解其为色氨酸,可产L-色氨酸7.1 g/L。Fukui等由枯草杆菌选育5-氟色氨酸(5-FT)抗性突变株,在含l%葡萄糖和5%可溶性淀粉培养基中,连续流加邻氨基苯甲酸,可积累L-色氨酸9.6g/L。Nakayarna等进一步改造该突变株,使其具有5-FT和8-氮鸟嘌呤(8-AG)双重抗性,在含10%葡萄糖培养基中,连续流加邻氨基苯甲酸,可积累L-色氨酸15.6g/L。
微生物转化法的不足之处在于当转化液中前体物浓度较高时,转化率有所下降,但可以通过分批次少量流加前体减少其抑制作用。另外,前体物价格比较昂贵,不利于降低成本。因此,有人研究利用发酵法廉价提供一种前体物,再结合其它方法的优势进行色氨酸的生产。Hajimu MOrikota等利用黄色短杆菌P390直接发酵L-谷氨酸-β-半醛(GSA)达13.2g/L,然后将发酵液适当稀释后加入苯肼的1mol/LH2S04溶液中加热回流1小时之后,48%的GSA可转化为L-色氨酸。SMgeru oita等利用硫辛酸和硫胺素双重缺陷性菌株Enterobacter aetogene LT-94,在含5%的葡萄糖培养中产丙酮酸30g/L,然后再通过添加吲哚和氯化铵,利用该菌的色氨酸酶酶促转化L-色氨酸16.7%。
制盐过程:
1、纳潮:纳潮实际上是生产原盐的原料提取过程。海水是盐业生产的原料,为确保生产的正常进行,必须千方百计地保证原料的供应。目前,采用的纳潮方式有两种,一是自然纳潮,二是动力纳潮。自然纳潮是在涨潮时让海水沿引潮沟自然流人;动力纳潮一般采用轴流泵将海水引入,其特点是不受自然条件限制。
2、制卤:制卤是在面积广阔的蒸发池内进行的,根据每日蒸发量适当掌握蒸发池走水深度,使卤水浓度逐步提高,最后浓缩成饱和卤。
3、结晶:海水在不断蒸发浓缩过程中,各种盐类浓度不断增大, 当盐类浓度达到饱和时,将以晶体形式析出,在过饱和溶液中,不断维持溶液过饱和度,晶体就能继续生长。
4、收盐:就是将长成的盐,利用人工或机械将盐收起堆坨。
盐是指一类金属离子或铵根离子与酸根离子或非金属离子结合的化合物。如氯化钠,硝酸钙,硫酸亚铁和乙酸铵硫酸钙,氯化铜,醋酸钠等,一般来说盐是复分解反应的生成物,盐与盐反应生成新盐与新盐,盐与碱反应生成新盐与新碱,盐与酸反应生成新盐与新酸,如硫酸与氢氧化钠生成硫酸钠和水,氯化钠与硝酸银反应生成氯化银与硝酸钠等。也有其他的反应可生成盐,例如置换反应。可溶性盐的溶液有导电性,是因为溶液中有可自由游动的离子,故此可作为电解质。盐酸既是盐化工的重要产品,又是生产硅材料的重要原料。盐是晶体的一种。
盐的成分: 市面上销售的盐通常有粗盐、精盐、晶体盐和食用盐等。食用盐通常由岩盐和海盐制成,一般添加有碘。平均每100克精盐中,含钠39.311克、镁0.002克。岩盐得自于地质变迁时期的自然矿产中,除了钠和氯化物,几乎不含别的矿物质。海盐通常来自盐碱滩,海 盐含有微量矿物质,如钙、镁、钾、溴化物和其他各种微量元素。
盐的作用: 盐能提供大量的钠,对人体来说,钠扮演多种至关重要的角色,它能促进蛋白质和碳水化合物的代谢和神经脉冲的传播以及肌肉收缩,还能调节激素和细胞对氧气的消耗、控制尿量生成、口渴以及产生液体(血液、唾液、眼泪、汗液、胃液和胆汁)等。盐对生成胃酸也非常重要。
在醋酸溶液中加入醋酸铵固体,考虑铵根离子的水解效应带来的离子浓度变化,溶液体系pH会升高的变化,因为醋酸铵在溶液中双水解,且碱式水解和酸式水解相同,所以加少量醋酸铵固体,溶液的PH值不变。
氯化铵在醋酸溶液中是直接全部电离为铵(根)离子和氯离子,当然这个铵根是可以发生很小程度的水解的(铵根自己也是氨的共轭酸,也可以有很小程度的电离,这个更弱,产生很少很少的氢离子,间接有同离子效应的作用。
性质
水溶液呈弱酸性,加热时酸性增强。对黑色金属和其它金属有腐蚀性,特别对铜腐蚀更大,对生铁无腐蚀作用。该产品主要有两种生产工艺:用中国著名科学家侯德榜发明的侯氏制碱法,同时生产纯碱和氯化铵两种产品;生产碳酸钾等钾盐的副产品。氯化铵很容易结块,通常用添加防结块剂的方式来防止产品结块。
以上内容参考:百度百科-缓冲液