gb/t11064.2 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法 是不是有误
《电池级碳酸锂》行业标准编制说明
一、任务来源及要求
《电池级碳酸锂》行业标准是根据工业和信息化部《关于印发2011年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2011] 75号）精神，由四川天齐锂业股份有限公司负责制（修）定，项目计划编号：2011-3500T-YS，项目完成时间为2012年。
二、产品的概况
1、产品的性质、用途 碳酸锂化学式是Li2CO3，相对分子质量为73.89。性状为白色单斜晶体或粉末,微溶于水；溶于稀酸，不溶于醇。比重2.11，熔点723℃, 沸点1230℃。 碳酸锂用途广泛，在电池、铝电解、钢连铸保护渣、特种玻璃、陶瓷、医药、核工业、高档Al-Li合金、特种玻璃和背投彩电工业等重要工业都是不可或缺的原料。随着近期全球新能源开发的热潮，碳酸锂在锂电池中的应用越来越被大家所关注。 电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料（主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等）以及电解液的关键核心原料。由于电动汽车对锂电池需求巨大，“十二五”期间，可以预期电动汽车将迎来广阔的发展前景，电池级碳酸锂也进入发展的快车道。 国内主要的生产厂家有四川天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆昊鑫锂业开发有限公司、海门容汇通用锂业有限公司等，国外厂家有SQM、FMC、Chemetal等。
2、生产工艺 生产电池级碳酸锂的方法按原料分可分为矿石法和盐湖法。其中矿石法主要包括石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法等；盐湖提锂包括沉淀法、煅烧法和浓缩法等方法。
三、编制原则 1、本标准的编制原则 原标准YS/T 582-2006《电池级碳酸锂》（以下称原标准），无论是规范格式，还是具体技术要求等方面，均有不适宜现状之处，为指导合理利用资源、调整产品结构、满足市场需要和使供需双方公平受益，标准格式按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求进行修订。修订的标准有利于规范市场，切实可行，具有可操作性，同时充分考虑生产企业、使用单位及相关各方面的意见和建议。
2、修订内容 根据目前生产水平状况、市场需求及国内外客户使用的需要，对原标准的技术要求等内容进行了调整。 本标准与原标准相比主要做了如下修改： 1）按照GB/T 1.1-2009的要求，对标准的结构和编写格式进行了修订。 2）产品增加对磁性物质的限定。 3）产品增加对有害物质的限定。 4）调整了产品中Mg、Si、Fe、Cu、Pb、Ni、Mn、Zn、Al、Cl-、粒度、水分十二个指标的含量。 5）删除了“附录B 分光光度法测定硫酸根量”，硫酸根的测定方法采用GB/T 11064 《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》。 6）删除“附录A 水分的测定”，水分的测定方法采用GB/T 6284 《化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法》。
氯化锂的溶解度为67克。氯化锂是白色的晶体，易溶于水，标准状况下溶解度67g/100ml水，氟化锂易溶于硝酸而不溶于盐酸，至于溶解度则没有具体数据。氟化锂是碱金属卤化物，室温下难溶于水。用做核工业，搪瓷工业，光学玻璃制造，干燥剂、助熔剂等。
LiCl
氯化锂是一种无机物，分子式为LiCl，分子量为42.39。是为白色的晶体，具有潮解性。味咸，易溶于水，乙醇、丙酮、吡啶等有机溶剂。属于低毒类，但对眼睛和粘膜具有强烈的刺激和腐蚀作用。
氯化锂主要用于空气调节领域，用作助焊剂、干燥剂、化学试剂，并用于制焰火、干电池和金属锂等。
物理性质
氯化锂是白色的晶体，易溶于水，标准状况下溶解度67g/100ml水。也易溶于乙醇、丙酮、吡啶等有机溶剂，但难溶于乙醚，故在制备烃基锂时如果使用氯卤代烃在乙醚中氯化锂可以析出，可以得到游离的烃基锂试剂（溴化锂，碘化锂则与烃基锂形成加合物而起到了稳定剂的作用）。 [1] 氯化锂的熔点为605℃，沸点为1350℃，晶格能为853 kJ/mol。
标准溶液的制备方法
1. Ag (银)
1.0mg Ag/ml 标准物质： 硝酸银(AgNO3)
： 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥，用硝酸 (0.1N) 溶解后用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。
2. Al (铝)
1.0mg Al/ml 标准物质： 金属铝 99.9% 以上
： 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解，冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。)
3. As (砷)
1.0mg As/ml 标准物质： 氧化砷(III) 99.9% 以上
： 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时后在干燥器中冷却。取 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)中，用水准确地稀释定容到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 标准物质： 金
： 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中, 在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解，准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 标准物质： 硼酸 (H3BO3)
： 5.715g 的纯硼酸溶解于水中，稀释到 1000ml。
6. Be (铍 )
1.0mg Be/ml 标准物质： 金属铍 99.9% 以上
： 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中，冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
7. Bi (铋)
1.0mg Bi/ml 标准物质： 金属铋 99.9% 以上
： 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中，冷却后准确稀释到 100ml 。
8. Ca (钙)
1.0mg Ca/ml 标准物质： 碳酸钙 (CaCO3)
： 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时后，溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中，用水准确地稀释到 100ml。
9. Cd (镉)
1.0mg Cd/ml 标准物质： 金属镉 99.9% 以上
： 1,000g 的金属镉加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
10. Co (钴)
1.0mg Co/ml 标准物质： 金属钴 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钴加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
11. Cr (铬)
1.0mg Cr/ml 标准物质： 金属铬 99.9% 以上
： 1.000g 的金属铬加热溶解于 20ml 的王水中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
12. Cs (铯)
1.0mg Cs/ml 标准物质： 氯化铯 (CsCl)
： 1.267g 的氯化铯溶解于水中，加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。
13. Cu (铜)
1.0mg Cu/ml 标准物质： 金属铜 99.9% 以上
： 1.000g 的金属铜加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中，冷却后加入 50 ml硝酸 (1+1)， 用水准确地稀释到 1000 ml 。
14. Fe (铁)
1.0mg Fe/ml 标准物质： 纯铁 99.9% 以上
： 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。
15. Ge (锗)
1.0mg Ge/ml 标准物质： 氧化锗 (GeO2)
： 1.439g 的氧化锗，加入1g 的氢氧化钠和20ml 的水加热溶解，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
16. Hg (汞)
1.0mg Hg/ml 标准物质： 氯化汞 (HgCl2)
： 1.354g 的氯化汞溶解于水中，用水准确地稀释到 1000ml。
17. K (钾)
1.0mg K/ml 标准物质： 氯化钾 (KCl)
： 氯化钾在 600oC下加热约 1 小时后，在干燥器中冷却。取 1.907g 溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
18. Li (锂)
1.0mg Li/ml 标准物质： 氯化锂 (LiCl)
： 0.611g 的氯化锂溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
19. Mg (镁)
1.0mg Mg/ml 标准物质： 金属镁 99.9% 以上
： 1.000g 的金属镁加热溶解于盐酸 (1+5) 60 ml中，冷却后用水准确地稀释到 1000 ml。
20. Mn (锰)
1.0mg Mn/ml 标准物质： 金属锰 99.9% 以上
： 1.000g 的金属锰加热和溶解于20ml 的王水和冷却后准确地稀释到 1000ml。
21. Mo (钼)
1.0mg Mo/ml 标准物质： 金属钼 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钼加热溶解于盐酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
22. Na (钠)
1.0mg Na/ml 标准物质： 氯化钠 (NaCl)
： 氯化钠在 600oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷却，取 2.542g 溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
23. Ni (镍)
1.0mg Ni/ml 标准物质： 金属镍99.9% 以上
： 1.000g 的金属镍加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和准确地用水稀释到 1000ml。
24. Pb (铅)
1.0mg Pb/ml 标准物质： 金属铅99.9% 以上
： 1.000g 的金属铅加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和用水准确地稀释到 1000ml。
25. Pd (钯)
1.0mg Pd/ml 标准物质： 金属钯 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钯加热溶解于30ml 的王水中，在水浴上蒸发至干。加入盐酸，再次蒸发至干。加入盐酸和水溶解。
然后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
26. Pt (铂)
1.0mg Pt/ml 标准物质： 铂 99.9% 以上
： 0.1g 的铂加热溶解于20ml 的王水中，在水浴上蒸发至干。然后用盐酸溶解，用水准确地稀释到 100 ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
27. Sb (锑)
1.0mg Sb/ml 标准物质： 金属锑 99.9% 以上
： 0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中，冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。
28. Si (硅)
1.0mg Si/ml 标准物质： 二氧化硅 (SiO2)
： 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷却。取 0.214g 置入坩埚中，加入无水碳酸钠熔化 2.0 小时，冷却后用水准确地稀释到 100ml。
29. Sn (锡)
1.0mg Sn/ml 标准物质： 金属锡 99.9% 以上
： 0.500g 的金属锡加入到 50ml 的盐酸中。然后在 50 ~ 80oC 下加热溶解。冷却后加入到 200 ml 盐酸中，用水准确地稀释到 500ml。
30. Sr (锶)
1.0mg Sr/ml 标准物质： 碳酸锶 (SrCO3)
： 1.685g 的碳酸锶用盐酸溶解，加热除去二氧化碳后，准确地用水稀释到 1000ml 冷却后。
31. Ti (钛)
1.0mg Ti/ml 标准物质：金属钛 99.9% 以上
： 0.500g 的金属钛加热溶解于盐酸 (1+1) 100 ml中，冷却后用盐酸 (1+2) 准确地稀释到 500ml。
32. Tl (铊)
1.0mg Tl/ml 标准物质： 金属铊 99.9% 以上
： 1.000g 的金属铊加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
33. V (钒)
1.0mg V/ml 标准物质： 金属钒 99.9% 以上
： 1.000g 的金属钒加热溶解于30ml 的王水中，浓缩至近干。然后加入到 20ml 的盐酸中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
34. Zn (锌)
1.0mg Zn/ml 标准物质： 金属锌 99.9% 以上
： 1.000g 的金属锌加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
例如铬储备液配制方法为：称取1.000克金属铬溶于50mL（1+1）HCl中，并缓缓加热是之全溶解后定容至1L；金储备液配制方法为称取0.1000克金粉，溶于少量王水中，用水准确定容至100mL........
物质溶解于水，通常经过两个过程：一种是溶质分子（或离子）的扩散过程，这种过程为物理过程，需要吸收热量；另一种是溶质分子（或离子）和溶剂（水）分子作用，形成溶剂（水合）分子（或水合离子）的过程，这种过程是化学过程，放出热量。当放出的热量大于吸收的热量时，溶液温度就会升高，如浓硫酸、氢氧化钠等；当放出的热量小于吸收的热量时，溶液温度就会降低，如硝酸铵等当放出的热量等于吸收的热量时，溶液温度不变，如氯化钠、蔗糖等。
固体溶质进入溶液后，首先发生微粒（分子或离子）的扩散（吸热）过程，接着是形成水合离子或水合分子的水合过程（放热）。这里有化学键的破坏和形成，严格说都是物理-化学过程。其实对于强电解质来说，溶解和电离是难以截然分开的，因为离子的扩散就是电离。不过对于弱电解质说来，首先是扩散成分子（吸热），然后在水分子作用下，化学键被破坏而电离成为自由离子（水合的）（这里总体表现是吸热还是放热要看破坏化学键需要的能量多，还是水合释放能量多了）。
LiCl水溶液蒸发可得LiCl稨2O结晶，高于98℃可得无水盐。但是，加热至结晶水脱尽前即同时水解失去部分HCl，而使产物呈碱性。纯无水LiCl水溶液的pH=6～7，需要用减压脱水，与NH4Cl共热，在干燥HCl气流中加热至200℃或无氧条件下用纯氮喷雾干燥制得。LiCl稨2O或无水盐在空气中都极易吸湿而至水滴状。无水LiCl主要用于电解制备金属锂、铝的焊剂和钎剂及非冷冻型空调机中的吸湿（脱湿）剂。在工业上，氯化锂主要由锂云母、锂辉石以及提取NaCl、KCl后的盐卤水中提取。通常使用的是由Li2CO3或LiOH与盐酸作用制得。一些试剂厂生产的无水LiCl往往是在蒸发LiCl水溶液至100～110℃时热滤而得的块状体，其含水量在3%～5%。可见，通过以上方法可制得氯化锂。
中文名称
结晶氯化锂
中文别名
水合氯化锂一水合氯化锂氯化锂
英文名称
lithium,chloride,hydrate
英文别名
Lithium
chloride,monohydrateLithium
chloride
monohydrate
CAS号
16712-20-2
分子式
ClH2LiO
分子量
60.40930
生产方法：
1.在盐酸中逐渐加入纯碳酸锂,使碳酸锂过量。反应完毕后过滤,蒸发滤液至析出大部分结晶,再冷却、吸滤,可得纯氯化锂。
2.制法
将水加到工业碳酸锂中,加热搅拌,趁热过滤,甩干,重复二次,以除去大部分K+
Na+等离子。将经泡洗的原料碳酸锂慢慢加到相对密度为1.19的盐酸中,进行反应:
反应结束后,应留有少量未溶碳酸锂,此时溶液pH=6～7。滤去未溶物,在滤液中加入盐酸至pH=3-然后加入适量氯化钡,静置,待硫酸钡完全沉淀后,加入氢氧化锂至狆
犎=
1
2,再加适量草酸,使Ca2+
Mg2+离子沉淀,过滤,滤液蒸发到有大量结晶析出,用冰水冷却,继续结晶,抽干后即得试剂一水合氯化锂。
Li 2.1 Na 0.9 Cl 3.0
∵│ΔΧLi-Cl│=0.9＜ │ΔΧNa-Cl│=2.1
∴LiCl 中的键性有较大的共价性成分，不是很典型的离子化合物
而NaCl是典型的离子化合物，粒子之间作用更强。
