制备乙酸乙酯的实验,有那些注意事项?
你好:
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
现场应急监测方法:气体检测管法
实验室监测方法: 无泵型采样气相色谱法(WS/T155-1999,作业场所空气)
蒸汽可能引起困倦和眩晕。长期接触可能引起皮肤干裂。 1、本品属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。
2、采取措施,预防静电发生。装卸时,应轻装轻卸,防止包装及容器破损,防止静电积聚。
3、产品应贮存于阴凉、通风的库房,仓温不宜超过30℃,防止阳光直接照射,保持容器的密闭。应与氧化剂、酸碱类等分开存放,储区应备有泄露应急设备和合适的收容材料。
4、工作场所应保持通风透气,操作人员应佩带好防护用品。 吸入:迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
误食:饮足量温水,催吐,就医。
皮肤接触:脱去被污染衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
灭火注意事项:可用水保持火场中容器冷却。 泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 乙酸乙酯(夏季禁运)
该品列入《首批重点监管的危险化学品名录》
乙酸乙酯为第3.2类中闪点易燃液体
侵入途径:吸入、食入,经皮吸收 化学品安全说明书(MSDS)
乙酸乙酯无毒。 健康危害: 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。 燃爆危险: 本品易燃,具刺激性,具致敏性。 危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
用乙酸乙酯提取碘水中的碘注意事项
乙酸和乙醇反应的实验
1.向试管中加入化学试剂的顺序:在试管里加入3ml乙醇和2ml乙酸的混合物,然后一边摇动试管一边慢慢加2ml浓硫酸(或者:在试管里先加3ml乙醇,然后一边摇动一边慢慢加入2ml浓硫酸和2ml的冰醋酸)
注意:浓硫酸一定不能最先加入试管,其原因是:防止因浓硫酸的稀释放热而导致液体局部过热发生飞溅。
2.为防止暴沸,在加热前应采取的措施是:加入2~3块碎瓷片
3.试管中所装药品的液体体积:不超过试管容积的1/3
4.实验中加热试管的目的:①加快化学反应速率;
②使生成的乙酸乙酯蒸出,有利于平衡右移,提高反应物的转化率
对试管加热的方式:小火均匀加热(目的:尽量减少乙酸、乙醇的挥发)
5.浓硫酸的作用:催化剂和吸水剂
6.反应结束后,振荡收集的试管,静置,观察到的现象:
分层,上层是无色、透明、不溶于水的油状液体,并闻到香味
7.所得产物中含有的杂质有:乙酸和乙醇
8.加入饱和碳酸钠溶液的作用:①中和乙酸②溶解乙醇③降低乙酸乙醇的溶解度,使溶液分层便于分离。
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4.加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。