甲苯萃取实验问题
呵呵,好亲切的问题,我以往也经常萃取的。
你说的现象是乳化。
乳化是液-液界面现象,两种不相溶的液体,如油与水,在容器中分成两层,密度小的油在上层,密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状液,该过程叫乳化。
皂化反应是碱催化下的酯水解反应,尤指油脂的水解。
没有好的解决方法,我以前作小试最头疼的就是乳化,没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。
甲苯相对于水的密度(水为1)为:0.866,氯仿相对于水的密度(水为1)为:1.50,所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低(沸点61.7℃),容易曝气,比较危险。
我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂(要考虑极性),我经常用二氯乙烷萃取。
出现乳化现象,可以先把下层一部分液体分出,快到乳化层的时候停下,过滤后再次静置分层。或直接过滤后,再次静置,就很好分层了。
正如楼上所说可以加点盐,具体原理:在萃取时,在水溶液中加入一些电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”,以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常常可以提高萃取效果。
你个人才。“草酸水用钠调ph到7”还是“用草酸调PH值到7”看清楚没啊。什么流经草酸。
直接草酸水调PH值到7左右。高点没关系,
不浸提液本来是中性。加碱碱化后PH值应该在12-14,甲苯萃取后,甲苯显碱性,
加草酸调PH值为7,提水相,减压浓缩,析出晶体,为草麻,
是的
做功课的话就可以看药典啊。不过如果是提素的话呢。就简单多了
麻黄草加5倍PH=2左右的水。煮两小时。如果想提高收率就再加相同的水再煮45Min。水浓缩至十分之一体积。调碱到PH=14.等量甲苯萃取。通入HCL气体。OK。。。
1、超声提取技术是破细胞壁,加快浸取率和浸取速度,最好粉后去破纤维,过30目筛,再冷浸。
2、现在新技术是膜法提取。特点是设备投资大。试济用量极少。且可省去甲苯等危险化学品基本就是把草水经过压框后。再纳滤。再反渗透,最后能得到9%左右体积的高浓度素水。
二、麻黄草提取麻黄素在500mL的烧杯中加入麻黄草25.Og,然后用200mL0.1%~0.5%稀盐酸溶液浸泡一昼夜以上。刚浸泡的麻黄草溶液pH=1,浸泡一昼夜以上为pH4~5,溶液呈橘黄色。滤去麻黄草及其残渣,并收集浸取液。浸取液用碳酸钠调节溶液酸度至pH5.5~6。
再把浸取液减压浓缩至原体积的1/3左右。浓缩液用碳酸钠中和至pH=10,这时浓缩液有浅橘黄色絮状沉淀析出,过滤,澄清的浸取液用氯化纳进行饱和。用40mL乙醚分三次提取用氯化钠饱和过的浸取液,合并乙醚提取液。乙醚提取液为无色透明液体,其pH8~9。
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