无水乙醇的检验方法有哪些。
酒精含量简易检验方法
一、简便检验工业酒精纯度方法有(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度·(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去.看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高.(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度.首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板,如:样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖,保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上(一般情况下,取的份量越多测量的准确越高)。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底!则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围!如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份,则其浓度小于%。(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低.
二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。
三、买一些无水硫酸铜(白色),加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇,变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。
可以使用折光仪。
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器: 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机,C 18小柱用专
用注射器;
色谱柱:大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) .
1.2 样品前处理
直接用专用注射器吸取样液,待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出,得到清亮的滤液,供C,C分析用.
1.3 色谱条件
柱温:程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ,
检测器温度 :200.进样器温度:200
载气: 高纯氮,流速4.0rnL/min:氢气流速:22.5mL/min:空气:160mE/rain.
尾吹:39.0rnL/min
比如蜂胶检测,
新的蜂胶国标中规定乙醇提取物含量为:≥60%的定为一级品,以利于实行优质优价,鼓励生产优质蜂胶;≥40%定为二级品,一方面考虑到蜂胶资源的充分利用,另一面也让乙醇提取物含量≤40%的蜂胶按标准规定拔拔高,促进蜂胶质量的提高。
对于醇溶胶来说,乙醇提取物以外的都可以近似的认为是酒精。水溶胶或油溶胶一般不含酒精成分。
蜂胶液中的酒精含量应在外包装中标注含量,没有专门针对蜂胶液制定的国家标准。蜂胶液中会添加增溶剂和增稠剂调节物理形态,因此无法从包装或者口感等判断某产品中具体的酒精含量,行业内也无硬性指标要求。
而黄酮也是其中重要的质量参考指标,新标准依据检测结果,规定了蜂胶总黄酮含量指标:即原料蜂胶总黄酮含量分别为一级品≥15%,二级品品≥8%;蜂胶乙醇提取物总黄酮含量一级品≥20%,二级品≥17%。这样分级既考虑了蜂胶资源的充分利用,适应蜂胶提取物的质量现状,也达到了鼓励更多地生产加工优质蜂胶乙醇提取物的目的,同时也考虑到了本标准的国际影响。
酒精中甲醇含量检测的主要方法
(一)顶空法
顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测,首先需 要将酒精样品放入密封的容器,然后进行加热,直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止,最后选择合适的方法提取蒸汽,用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用,是气相色谱分析的一个重要分支,也是进行微 量分析的一种重要方法。
(二)激光拉曼光谱法
激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体,在混合液体逐 步增加甲醇的含量,对拉曼光谱的变化经行观察,并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量,首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究,并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候,就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时,都会对全部的简正频率进行分析研究,并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时,可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。
(三)折射法 这种方法的理论依据就是,每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率,这是液体的一种基本特征。例如,在 20 度的温度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那么折射率就会有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。
(四)气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的,物质在其中能进行快速的传播,通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用,产生的混合物通过气相色谱柱得到分离,然后对 分离物进行鉴定,这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中,这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响,所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成两种,一种是铬变酸比色法,一种是品红比色法。 前者的工作原理为,甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛,在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸,加热之后会变成紫红色,颜色越深,则表明 甲醛的浓度越高,甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为,甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛,通过添加无色的品红亚硫酸试 剂,然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。