可以用盐酸调乙酸铵ph吗
不可以用盐酸调乙酸铵ph。用盐酸时，盐酸会带进Cl-，对ph值有影响。乙酸铵又称醋酸铵，是一种有机化合物，结构简式为CH3COONH4，分子量为77.083。乙酸铵是一种有乙酸气味的白色三角晶体，可作为分析试剂和肉类防腐剂。乙酸铵水溶液pH在7左右，显中性。其具有吸水性，易潮解，因此乙酸铵需要干燥保存，取用时应在干燥的环境中进行。
乙酸－乙酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适
量的水使成100ml，即得。
两者不可能配制成PH=3.2的缓冲溶液，因为
PH=PKa-lg(c1/c2) 这里的PH直必须在PH=PKa+±1之间,这里的PKa=4.757,那么两者之间所配制成的缓冲溶液的PH值应该在5.757---3.757之间.
常见缓冲溶液配制方法
乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)：取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml，用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)：取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml，搅拌溶解，并稀释至1000ml，用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)： 取氯化钙0.294g，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml。
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)： 取三羟甲基氨基甲烷6.06g，加盐酸赖氨酸3.65g，氯化钠5.8g，乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0。
乌洛托品缓冲液：取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml。
巴比妥缓冲液(pH7.4)：取巴比妥钠4.42g，加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过。
巴比妥缓冲液(pH8.6)：取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g，加水使溶解成2000ml。
巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8)：取巴比妥钠5.05g，加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml。
甲酸钠缓冲液(pH3.3)：取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用2mol/L氢氧化钠溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调节pH值至3.25～3.30。
邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6)： 取邻苯二甲酸氢钾10g，加水900ml,搅拌使溶解，用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至5.6，加水稀释至1000ml，混匀。
加乙醇60l和水20l,用10ol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀 释至1000l，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0) 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800l,搅拌溶解，并稀释至1000l,用6ol/L盐酸溶液调节 pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1) 取氯化钙0.294g,加0.2ol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40l使溶解，用1ol/L盐酸溶液调节pH值 至8.1，加水稀释至100l。
即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0) 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g。
再 加水溶解使成1000l，调节pH值至9.0，即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g，加水溶解后。
加浓氨溶液4.2l。
再用水稀释至250l,即得。 巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400l。
用2ol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过。
即得。 巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000l，即得。 巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量。
加暖溶解后并入上 述溶液中。然后用0.2ol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500l，即得。 甲酸钠缓冲液(pH3.3) 取2ol/L甲酸溶液25l。
加酚酞指示液1滴，用2ol/L氢氧化钠溶液中和。
再加入2ol/L甲酸溶液75l, 用水稀释至200l,调节pH值至3.25～3.30,即得。 邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6) 取邻苯二甲酸氢钾10g。
加水900l,搅拌使溶解。
用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至 5.6,加水稀释至1000l。
混匀。
即得。 枸橼酸盐缓冲液 取枸橼酸4.2g,加1ol/L的20％乙醇制氢氧化钠溶液40l使溶解,再用20％乙醇稀释至100l。
即得。 枸橼酸盐缓冲液(pH6.2) 取2.1％枸橼酸水溶液，用50％氢氧化钠溶液调节pH值至6.2，即得。 枸橼酸－磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0) 甲液：取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000l，置冰箱内保存。乙液：取磷 酸氢二钠71.63g。
加水使溶解成1000l。 取上述甲液61.45l与乙液38.55l混合，摇匀。
即得。 氨－氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g。
加水使溶解成100l，再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0。
即得。 氨－氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g。
加水20l溶解后，加浓氯溶液35l，再加水稀释至100l。
即得。 硼砂－氯化钙缓冲液(pH8.0) 取硼砂0.572g与氯化钙2.94g。
加水约800l溶解后,用1ol/L盐酸溶液约2.5l调节pH值至8.0。
加 水稀释至1000l。
即得。 硼砂－碳酸钠缓冲液(pH10.8～11.2) 取无水碳酸钠5.30g,加水使溶解成1000l；另取硼砂1.91g，加水使溶解成100l。临用前 取碳酸钠溶液973l 与硼砂溶液27l。
混匀，即得。 硼酸－氯化钾缓冲液(pH9.0) 取硼酸3.09g,加0.1ol/L氯化钾溶液500l使溶解，再加0.1ol/L氢氧化钠溶液210l。
即得。 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g，加水25l溶解后，加7ol/L盐酸溶液38l，用2ol/L盐酸溶液或5ol/L氨溶液准确调节pH 值至3.5(电位法指示),用水稀释至100l,即得。 醋酸－锂盐缓冲液(pH3.0) 取冰醋酸50l。
加水800l混合后，用氢氧化锂调节pH值至3.0。
再加水稀释至1000l，即得。 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20l，再加水稀释至250l,即得。 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g,加水300l溶解后。
加溴酚蓝指示液1l及冰醋酸60～80l。
至溶液从蓝色转变 为纯绿色，再加水稀释至1000l，即得。 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.8) 取2ol/L醋酸钠溶液13l与2ol/L醋酸溶液87l,加每1l含铜1g的硫酸铜溶液0.5l,再加水稀 释至1000l，即得。 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8l,再加水稀释至1000l,即得。 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.6) 取醋酸钠5.4g,加水50l使溶解。
用冰醋酸调节pH值至4.6，再加水稀释至100l，即得。 醋酸－醋酸钠缓冲液(pH6.0) 取醋酸钠54.6g。
加1ol/L醋酸溶液20l溶解后，加水稀释至500l。
即得。 醋酸－醋酸钾缓冲液(pH4.3) 取醋酸钾14g，加冰醋酸20.5l，再加水稀释至1000l，即得。 醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.5) 取醋酸铵7.7g，加水50l溶解后。
加冰醋酸6l与适量的水使成100l，即得。 醋酸－醋酸铵缓冲液(pH6.0) 取醋酸铵100g，加水300l使溶解，加冰醋酸7l,摇匀。
即得。 磷酸－三乙胺缓冲液 取磷酸约4l与三乙胺约7l。
加50％甲醇稀释至1000l，用磷酸调节pH值至3.2。
即得。 磷酸盐缓冲液 取磷酸二氢钠38.0g，与磷酸氢二钠5.04g,加水使成1000l,即得。 磷酸盐缓冲液(pH2.0) 甲液:取磷酸16.6l。
加水至1000l。
摇匀。乙液：取磷酸氢二钠71.63g。
加水使溶解成1000l。取上述 甲液72.5l与乙液27.5l混合，摇匀。
即 得。 磷酸盐缓冲液(pH2.5) 取磷酸二氢钾100g。
加水800l，用盐酸调节pH至2.5,用水稀释至1000l。 磷酸盐缓冲液(pH5.0) 取0.2ol/L磷酸二氢钠溶液一定量,用氢氧化钠试液调节pH值至5.0，即得。 磷酸盐缓冲液(pH5.8) 取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g,加水使溶解成1000l，即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.5) 取磷酸二氢钾0.68g,加0.1ol/L氢氧化钠溶液15.2l，用水稀释至100l，即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.6) 取磷酸二氢钠1.74g、磷酸氢二钠2.7g与氯化钠1.7g。
加水使溶解成400l。
即得。 磷酸盐缓冲液(含胰酶)(pH6.8) 取磷酸二氢钾6.8g,加水500l使溶解,用0.1ol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至6.8；另取胰酶10g。
加水适量使溶解。
将两液混合后,加水稀释至1000l。
即得。 磷酸盐缓冲液(pH6.8) 取0.2ol/L磷酸二氢钾溶液250l。
加0.2ol/L氢氧化钠溶液118l。
用水稀释至1000l。
摇匀。
即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.0) 取磷酸二氢钾0.68g。
加0.1ol/L氢氧化钠溶液29.1l。
用水稀释至100l，即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.2) 取0.2ol/L磷酸二氢钾溶液50l与0.2ol/L氢氧化钠溶液35l。
加新沸过的心灰意冷水稀释至200l。
摇匀。
即 得。 磷酸盐缓冲液(pH7.3) 取磷酸氢二钠1.9734g与磷酸二氢钾0.2245g,加水使溶解成1000l。
调节pH值至7.3，即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.4) 取磷酸二氢钾1.36g， 加0.1ol/L氢氧化钠溶液79l。
用水稀释至200l，即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.6) 取磷酸二氢钾27.22g，加水使溶解成1000l。
取50l，加0.2ol/L氢氧化钠溶液42.4l，再加水稀释至 200l，即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液：取磷酸氢二钠35.9g。
加水溶解。
并稀释至500l。 乙液：取磷酸二氢钠2.76g，加水溶解。
并稀释至100l。取上述甲液91.5l与乙液8.5l混合，摇匀，即得。 磷酸盐缓冲液(pH7.8～8.0) 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g。
加水使溶解成1000l，即得。 乙酸铵-乙酸缓冲溶液（pH=7）：30g乙酸铵加水100L再加入几滴乙酸即可（乙酸铵pH值7.15左右，乙酸滴几滴就够了，网上说 1.4L感觉多了） 前53条是网上找的，最后一条是自己刚配的。
求采纳
1. 2M 乙酸铵缓冲液（pH5.2)
称取154克的乙酸铵放入烧杯中
加入800ml去离子水
搅拌使其溶解后
用冰醋酸调pH值至5.2
定容到1L。
2. 0.2M 乙酸铵缓冲液（pH5.2)
称取15.4克的乙酸铵放入烧杯中
加入800ml去离子水
搅拌使其溶解后
用冰醋酸调pH值至5.2
定容到1L。
希望能帮到你！
1LB(Luria-Bertani) 培养液、平板的配制
配制每升LB培养液，应在950ml去离子水中加入：
细菌培养用酵母提取物（bacto-yeastextract） 5g
细菌培养用胰化蛋白胨（bacto-tryptone）10g
NaCl 10g
摇动容器直至溶质完全溶解，用5mol/LNaOH(约0.2ml)调节pH值至7.0，加入去离子水至总体积为1L，在 15 1bf/in2(1.034×105Pa)高压下蒸汽灭菌 20min。
LB 琼脂平板的配制：
先按上述配方配制液体培养基，临高压灭菌前加入琼脂糖 15g /L，同法高压蒸汽灭菌 20min。从高压灭菌器取出培养基时应轻轻旋动以使熔解的琼脂糖能均匀分布于整个培养基溶液中，应使培养基降温至50℃时，加入抗生素等不耐热的物质。为避免产生气泡，混匀培养基时应采取旋动的方式，然后可直接从烧瓶中倾出培养基铺制平板。90mm直径的培养皿约需30－50ml培养基，培养基完全凝结后，应倒置平皿并贮存于4℃备用。
2 ．琼脂糖凝胶的配制
根据所需凝胶的浓度秤取琼脂糖，加入相应电泳缓冲液中，用微波炉加热煮沸至琼脂糖完全溶解，加入适量 EB 混匀，适当冷却后倾入凝胶铸槽中，插入梳子，凝胶厚度不超过梳孔，如有气泡产生则用玻璃棒驱除，不能过早拔除梳子，应待凝胶完全凝结后才能拔除梳子。
3 ． P1 、 P2 、 P3 的配制 P1 的配制
在 800ml 去离子水中溶入 Tris 碱 6.06g，Na2EDTA·2H2O 3.72g，用 HCl 调整 pH 至 8.0，用去离子水调整容积至1升，每升P1内加入RNaseA100mg。
P2 的配制：在 950ml 去离子水中溶入 NaOH 8.0g，20％SDS 50ml，调整容积至 1 升。
P3 的配制：在 500ml 去离子水中溶入醋酸钾 294.5g，用冰醋酸调整 pH 值至 5.5，用去离子水调整容积至1升。
4****．常用缓冲液
TE
pH 7.4
10mmol/L Tris·Cl (pH7.4)
1mmol/L EDTA(pH8.0)
pH 7.6
10mmol/L Tris·Cl (pH7.6)
1mmol/L EDTA(pH8.0)
pH 8.0
10mmol/L Tris·Cl (pH8.0)
1mmol/L EDTA(pH8.0)
STE(****亦称 TEN)
0.1mmol/L NaCl
10mmol/L Tris·Cl (pH8.0)
1mmol/L EDTA(pH8.0)
STET
0.1mmol/L NaCl
10mmol/LTris·Cl (pH8.0)
1mmol/L EDTA(pH8.0)
5%Triton X-100
TNT
10mmol/LTris·Cl (pH8.0)
150mmol/L NaCl
0.05% Tween 20
电泳缓冲液
Tris- 乙酸（ TAE ）
50×浓贮存液（每升）：242g Tris 碱
57.1ml 冰乙酸
100ml 0.5mol/L EDTA(pH8.0)
使用时再稀释50倍。
Tris-磷酸（TPE）
10×浓贮存液（每升）：108g Tris 碱
15.5ml 85％磷酸（1.679g /ml）
40ml 0.5mol/L EDTA(pH8.0)
使用时再稀释10倍。
Tris-硼酸（TBE）
5×浓贮存液（每升）：54g Tris 碱
27.5g 硼酸20ml 0.5mol/L EDTA(pH8.0)
使用时再稀释10倍。
碱性缓冲液
1×使用液（每升）：5ml10mol/L NaOH
2ml 0.5mol/L EDTA(pH8.0)
Tris-甘氨酸
5×浓贮存液（每升）：15.1g Tris 碱
94g 甘氨酸（电泳级）（pH8.3）
50ml 10%SDS（电泳级）
2×SDS 凝胶加样缓冲液
100mmol/L Tris·HCl(pH6.8)
200mmol/L 二硫苏糖醇（DTT）
4%SDS（电泳级）
0.2％溴酚蓝
20％甘油
30％丙烯酰胺
将29g 丙烯酰胺和1gN,N’－亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的水中，加热至37℃溶解之，补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器(0.45孔径)过滤除菌查证该溶液的pH值应不大于7.0，置棕色瓶中保存于室温。
10mol/L 乙酸铵：
把770g 乙酸铵溶解于800ml水中，加水定容至1L后过滤除菌。
1mol/LCaCl2
在200ml纯水中（Milli-Q水或相当级别的水）溶解54gCaCl2·6H2O，用0.22滤器过滤除菌，分装成10ml小份贮存于－20℃。
2.5mol/LCaCl2
在20ml蒸馏水中溶解13.5gCaCl2·6H2O，用0.22滤器过滤除菌，分装成1ml小份贮存于－20℃。
1mol/L 二硫苏糖醇（DTT）：
用20ml0.01mol/L乙酸钠溶液（pH5.2）溶解3.09gDTT，过滤除菌后分装成1ml小份贮存于－20℃。
0.5mol/LEDTA(pH8.0)：
在 800ml 水中加入 186.1g 二水乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na·H2O），在磁力搅拌器上剧烈搅拌，用NaOH调节溶液的pH值至8.0，然后定容至1升，分装后高压灭菌备用。
溴化乙锭（10mg/ml）：
在100ml水中加入1g 溴化乙锭，磁力搅拌数小时以确保其完全溶解，然后用铝箔包裹容器或转移至棕色瓶中，保存于室温。
1mol/LMgCl2：
在800ml水中溶解203.3gMgCl2·6H2O，用水定容至1升，分装成小份并高压灭菌备用。
酚：氯仿
把酚和氯仿等体积混合后用0.1mol/LTris·Cl(pH7.6)抽提几次以平衡这一混合物，置棕色玻璃瓶中，上面覆盖等体积的0.01mol/LTris·Cl(pH7.6)液层，保存于4℃。
磷酸缓冲盐溶液（PBS）
在800ml蒸馏水中溶解8g NaCl、0.2g KCl、1.44gNa2HPO4和0.24gKH2PO4，用HCl调节溶液的pH 值至 7.4，加水定容至 1 升，高压蒸汽灭菌 20min。保存于室温。
乙酸钾溶液（用于碱裂解）
在60ml 5mol/L乙酸钾溶液中加入11.5ml冰乙酸和28.5ml水，即成钾浓度为3mol/L而乙酸根浓度为5mol/L的溶液。
3mol/L 乙酸钠(pH5.2 和 7.0)
在800ml水中溶解408.1g 三水乙酸钠，用冰乙酸调节pH值至5.2或用稀乙酸调节pH至7.0，加水定容至1升，分装后高压灭菌。
1mol/LTris
在800ml水中溶解121.1gTris碱，加入浓HCl调节pH至所需值。
pH HCl
7.4 70ml
7.6 60ml
8.0 42ml
应使溶液冷至室温后方可最后调定pH值，加水定容至1升，分装后高压灭菌。
Tris 缓冲盐溶液（TBS）
在800ml蒸馏水中溶解8gNaCl、0.2gKCl和3gTris碱，加入0.015酚红并用HCl调pH值至7.4，用蒸馏水定容至1升，分装后在15lbf/in2(1.34×105Pa)高压下蒸汽灭菌20分鈡，于室温保存。
5mmol/LNH4Ac 溶液
秤取乙酸铵192.7g，加重蒸水250ml混匀，加重蒸水定容至500ml，1.1kg/cm2灭菌20min。
10mg/mlBSA（小牛血清白蛋白）溶液
秤取100mg小牛血清白蛋白溶于10ml灭菌重蒸水中。置4℃冰箱贮存备用。
10%十二烷基硫酸钠（SDS）
在900ml水中溶解100g 电泳级SDS，加热至68℃助溶，加入几滴浓盐酸调节溶液的pH值至7.2，加入水定容至1L，分装备用。
1、气相色谱法
该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与主要试剂
气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
乙醚：色谱纯，重蒸。
丙酮：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
色谱条件：
色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
分流比：10：1，柱流速1.0mL/min
进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；
气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：
1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。
1.1 方法讨论
1.1.1 色谱条件的选择
脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。
1.1.1 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
1.1.1 准确度与精密度
选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）
1.0 83.2 6.8
5.0 89.6 5.6
10.0 90.3 4.7
30.0 91.6 3.6 50.0
102.4 3.4
2、液相色谱法
该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。
2.1 实验部分
2.1.1 仪器与主要试剂
液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
甲醇：色谱纯。
乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。
2.1.2 色谱条件
色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；
流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）
流速：1.0mL/min
柱温：40℃
检测波长：293nm
应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：
2.1.3 样品处理
称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。
2.2 方法讨论
2.2.1 色谱条件选择
在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。
2.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。
2.2.3 准确度与精密度
参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
3、气相色谱质谱联用法
目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与主要试剂
气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。
脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。
正已烷：分析纯。
乙醚：色谱纯，重蒸。
脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。
3.1.2 色谱条件
载气：高纯氦气（99.999%）；
色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；
柱流速：1.0 mL/min；
汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。
3.1.3 质谱条件
传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；
检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。
应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，
质谱图如下：
3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。
3.2 方法讨论
3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。
3.2.2 线性关系
在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。
3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。
4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。
