苯如何制作二甲苯
原料
甲苯、二甲苯、松香水、松节油、铝粉、清漆。
配 方
1.脱浮剂配方 %(重量)
甲苯 30
二甲苯 57
松香水 13
2.脱浮铝粉配方(重量份)
脱浮剂 5~7
铝粉 1
3.冰花漆配方(重量份)
清漆 100
脱浮铝粉 5
二甲苯 2
松节油 3
松香水 5
制备方法
1.制脱浮剂 按配比将物料混合均匀即可。
2.制脱浮铝粉 按配比将脱浮剂与铝粉放入耐热容器中,搅拌均匀,然后在水浴上加热煮沸1小时,使铝粉中的蜡质脱掉,不要有一点漂浮性,让铝粉能沉入漆膜底层,即得脱浮铝粉。待物料冷却之后,将上层脱浮剂倒出再在铝粉中加入少量松香水,以免脱浮好的铝粉被氧化。
3.制冰花漆 按配比将物料在容器中搅拌混合均匀即可。
你要制备哪种二甲苯?首先我们先明确一点,不会有人从甲苯去制备二甲苯的,因为甲苯和二甲苯都是煤焦油的提取物。而且二甲苯的制备有另外的方法,以二甲苯中最常见的对二甲苯为例,生产对二甲苯的方法有:
1.炼焦副产物——回收苯高温炼焦副产的高温焦油中,含有一部分苯。首先经初馏塔初馏,塔顶得轻苯,塔底得重苯(重苯用作制取古马隆树脂的原料)。轻苯先经初馏塔分离,得到二甲苯等一些列物质
2.铂重整法用常压蒸馏得到的轻汽油(初馏点约138℃),截取大于65℃馏分,先经含钼催化剂,催化加氢脱出有害杂质,再经铂催化剂进行重整,用二乙二醇醚溶剂萃取,然后再逐塔精馏,得到苯、甲苯、二甲苯等产物。
当然如果你一定要做的话,也不是没有方法。最常见的就是傅-克烷基化反应,用Lewis酸,诸如三氧化氯或者氯化锌作为催化剂,让甲苯和碘甲烷反应,此反应中如果控制好一取代的条件,可以得到对二甲苯和邻二甲苯的混合物,但是主要是间二甲苯。另外在Lewis酸催化下,由于傅克反应的可逆性,2分子甲苯可以转化为1分子苯和1分子间二甲苯
甲苯、二甲苯、松香水、松节油、铝粉、清漆。
配 方
1.脱浮剂配方 %(重量)
甲苯 30
二甲苯 57
松香水 13
2.脱浮铝粉配方(重量份)
脱浮剂 5~7
铝粉 1
3.冰花漆配方(重量份)
清漆 100
脱浮铝粉 5
二甲苯 2
松节油 3
松香水 5
制备方法
1.制脱浮剂 按配比将物料混合均匀即可。
2.制脱浮铝粉 按配比将脱浮剂与铝粉放入耐热容器中,搅拌均匀,然后在水浴上加热煮沸1小时,使铝粉中的蜡质脱掉,不要有一点漂浮性,让铝粉能沉入漆膜底层,即得脱浮铝粉。待物料冷却之后,将上层脱浮剂倒出再在铝粉中加入少量松香水,以免脱浮好的铝粉被氧化。
3.制冰花漆 按配比将物料在容器中搅拌混合均匀即可。
再将煤焦油分馏:170°C以下分出苯、甲苯、二甲苯.
接着再用分液分出甲苯和二甲苯,加入适量过氧化钠,分离除二甲苯.
确定所取材料的来源及部位,纵切还是横切;
取材要迅速,防止阻止发生进一步变化,材料体积要适宜。
2.固定
(1) 固定液的选择
最常用的固定液为FAA(万用固定液)。
它的优点是材料固定时间不受限制,固定时间短则数小时,长则数月或数年。(可做材料保存液)
配方: 50%或70%酒精 90ml
冰醋酸5 ml
福尔马林 5 ml
(柔软材料用50%酒精,坚硬材料用70%酒精配制)
(2)材料固定后的处理
冲洗或漂洗:组织固定后应充分水洗,除去留在组织内的固定液及其结晶沉淀,否则会影响以后的染色效果。
(材料固定后,若暂时不能进行下一步操作,可于70%的酒精溶液或直接与FAA固定液中,于冰箱中4℃存放。)
下图为固定液浸泡的组织切块。3.脱水
目的:水和透明剂不能互溶,只有脱去水分后,才能让透明剂进入。
试剂:梯度酒精溶液
流程:70%---85%---95%--100%---
100% 每步1h-2h左右。
注意事项:保证脱水梯度和每一步脱水时间,水要完全脱净,但也不能过度脱水(过久使组织变脆、收缩,这个时间大家可以根据自己的实验来摸索一下,不必完全按照本操作来)。
下图为自动组织脱水机,适于大量样品组织脱水用。如果材料体积及样品量较少可用小烧杯做容器来进行逐级脱水。04
4.透明
目的:纯酒精不能与石蜡相溶,还需用能与酒精和石蜡相溶的媒浸液,替换出组织内的酒精。
(二甲苯是最常用的透明剂,可以很好地与石蜡互溶)
流程:二甲苯与酒精的等体积混合液1h---纯二甲苯1h---纯二甲苯1h。
05
5.浸蜡与包埋
目的:用石蜡取代透明剂,使石蜡浸入组织而起支持作用。
浸蜡程序:(恒温)
(1)低温浸蜡(36℃):接上步,在有二甲苯和材料的烧杯中逐步加碎蜡至过饱和(石蜡不能溶解),过夜12-24h。
(2)高温浸蜡(55-60℃,高于石蜡熔点3℃ ):
将上步二甲苯与石蜡的混合液倒出,不要倒掉材料,将烧杯中加入纯石蜡,共5-24h。纯石蜡需要更换三次。
关于石蜡的选择石蜡熔点:
对于较硬的材料,用熔点较高的石蜡进行包埋;
当切片较薄时(在8μm以下),选用熔点较高的石蜡包埋;
夏季宜采用熔点较高的石蜡(56,58℃),冬季宜选用熔点较低的石蜡(52,54℃)。切片
传统的切片方法是将包埋好的蜡块用刀片修成规整的梯形,粘于小木块上,上机切片。
新型的切片方法是将包埋框(见下图)代替木块的支撑作用,上机切片。
切片的厚度可以根据自己的实验要求来确定,一般在8μm-20μm范围内。
(下图为传统切片机与新型自动切片机)07
7.粘片与烤片
粘片:用粘片剂将蜡片牢附于载玻片上,防止在后续的操作中材料脱落。
在载玻片上涂抹粘片剂(甲液),再滴蒸馏水(乙液),放上蜡片,用滤纸吸取多余的水分。
烤片:将载玻片放于40℃展片台中烤干。
常用的粘片剂为郝伯特(Haupt) 配方:
甲液:明胶 1g 乙液:甲醛 4 ml
蒸馏水 100ml 蒸馏水100ml
甘油 15 ml
苯酚2g08
8.脱蜡与复水、染色
脱蜡目的:干燥后的切片需脱蜡及复水才能在水溶性染液中进行染色。
复水目的:脱蜡后的材料,如果不经过复水,直接进入染色剂中,材料将会严重变形,甚至难以染色。
染色目的:使细胞组织内的不同结构呈现不同的颜色和足够强的差异以便于观察。
总体流程:二甲苯1/2 二甲苯+1/2纯酒精100%酒精95%酒精85%酒精番红(4h以上)95%酒精固绿(迅速)95%酒精(迅速)100%酒精1/2 二甲苯+1/2纯酒精二甲苯二甲苯,以上各级约需5~10分钟,已注明时间的除外。
染色剂:1%番红(85%酒精配制)
0.5%固绿(95%酒精配制)09
9.切片脱水、透明和封固
接上步,在载玻片上滴加适量(1~2滴)中性树胶,再将洁净盖玻片倾斜放下,进行封片。
切片放入42℃温箱中干燥过夜。镜检,将合格的切片贴上标签。
封固剂选择加拿大树胶(Canada balsam)或中性树胶
至此,植物组织的石蜡切片大功告成!
甲苯的鉴定:将试液1滴和氯酸钾饱和溶液1滴及浓盐酸1滴一起加热.待氯不再逸出时,将溶液冷却,加水2或3滴,并用乙醚5-10滴摇荡.将醚层溶液一滴或两滴,放于滤纸上,用1%四碱(四甲基-对-对'-二氨苯基甲烷)的乙醚溶液1滴点试.醚蒸发后,如有蓝色斑点留下,即表示正反应.
二甲苯的鉴定:将试样加入试管中,再倒入三氯乙酸水溶液,如充分溶解,即为正反应.取试样1滴于点滴板凹处,加1-2滴甲醛-硫酸溶液处理,应呈红色反应为正反应.同时应做一空白试验对照.
HE染色步骤:
1、脱蜡,脱蜡二甲苯Ⅰ、Ⅱ各10分钟,事先准备好盖玻片。
2、覆水,100%(Ⅰ、Ⅱ)、90%、80%、70%酒精各5分钟,自来水冲洗5分钟×3。
3.、苏木精染色5分钟,根据染色情况,可以适当增加或减少染色时间,流水冲洗。
4、5%乙酸分化1分钟,流水冲洗,用吸管滴加乙酸,布满玻片上的组织即可,分化后颜色变浅了一些,成为蓝色。
5、返蓝:返蓝液,实验室没有,也可不用。
6、伊红染色1分钟,根据染色情况,可以适当增加或减少染色时间,流水冲洗。
7、脱水:70%、80%、90%、100%酒精各10秒,二甲苯1分钟,可以在通风橱自然晾干再封
片,约5分钟左右。
8、滴上中性树胶,封片,用吸管滴上一滴即可,尽量少滴,但压片后要将组织全部覆盖完,避免中间有气泡。
扩展资料:
he染色原理:
易于被碱性或酸性染料着色的性质称为嗜碱性( basophilia )和嗜酸性( acidophilia );而对碱性染料和酸性染料亲和力都比较弱的现象称为中性(neutrophilia)。
构成组织内蛋白质的氨基酸的种类很多,它们有不同的等电点。在普通染色法中,染色液的酸碱度为pH6左右,细胞内的酸性物质如细胞核的染色质、腺细胞和神经细胞内的粗面内质网及透明软骨基质等均被碱性染料染色,这些物质称为嗜碱性。
而细胞质中的其它蛋白质如红细胞中的血红蛋白、嗜酸粒细胞的颗粒及胶原纤维和肌纤维等被酸性染料染色,这些物质称为嗜酸型。如果改变染色液的酸碱度,pH值升高时,则原来被酸性染料染色的物质可变为嗜碱性;pH值降低时,原来被碱性染料染色的物质则可变为嗜酸性。
所以说染色液的pH值可以影响染色的反应。脱氧核糖核酸(DNA)两条链上的磷酸基向外,带负电荷,呈酸性,很容易与带正电荷的苏木精碱性染料以离子键结合而被染色。苏木精在碱性溶液中呈蓝色,所以细胞核被染成蓝色。
参考资料来源:百度百科—he染色