怎样检验乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体，此外，乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。

物理特性

中文别名：乙酰醋酸乙酯；丁酮酸乙酯；三乙；3-氧代丁酸乙酯。

英文别名：Acetoacetic ester； Ethyl acetoacetate [1]

主要成分： 含量:≥97%；酸度(以醋酸计)≤0.15%。

外观与性状： 无色或微黄色透明液体，有醚样和苹果似的香气，并有新鲜的朗姆酒酒香，香甜而带些果香。香气飘逸，不持久。有使人愉快的香气。

分子量:130.14

熔点(℃)： -45

沸点(℃)： 180.4

相对密度(水=1)： 1.03(20℃)

相对蒸气密度(空气=1)： 4.5

饱和蒸气压(kPa)： 0.13(28.5℃))

闪点(℃)： 84

折光率（ n20/D)：1.4192

粘度（mPa.s）：1.5081 ）

表面张力（mN/m）：32.51

引燃温度(℃)： 295

溶解性： 易溶于 水，可混溶于多数 有机溶剂，醇、 醚。与乙醇、 丙二醇及油类可互溶。 [2]

化学特性

可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。

乙酰乙酸乙酯的沸点较高，180.4摄氏度，但是乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）。

乙酸乙酯的化学式CH3COOC2H5。又称“醋酸乙酯”，无色、有芬芳气味的液体，沸点77℃，熔点-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。 乙酸乙酯具有酯的一般性质。它主要由乙醇与乙酸、乙酸酐等合成。乙醇与乙酸的酯化反应为可逆平衡反应，速率很慢，加入少量酸作催化剂可加快达成平衡的速率。此反应平衡常数K=4，经计算可知，平衡时只有66%的醇和酸酯化，为使反应进行到底，可利用增加反应物之一的浓度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高产率。

各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度最高，适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。可以看出，对于一般软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2－10次测定的要求，且经济性比较好。

乙酸乙酯是无色透明液体，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。

通常，工业用乙酸乙酯的基本要求：

乙醇（酒精）：加入浓硫酸酸化的重铬酸钾溶液，溶液由橙红色变成绿色，证明含有酒精。这是因为橙红色的重铬酸根被还原成了Cr3+

乙酸（醋酸）：加三价铁离子，出现黄色醋酸铁，再加热双水解成棕黄色碱式醋酸铁沉淀

两者酯化反应后生成乙酸乙酯和水，乙酸乙酯是透明不溶于水的油状物质，并有香味。

如何检测乙酰乙酸乙酯中双乙烯酮的含量

无色液体，有刺激气味蒸汽压 1.05kPa闪点34℃熔点-7.5℃沸点127.4℃ 溶解性:溶于水、多数有机溶剂密度：相对密度(水=1)1.10相对密度(空气=1)2.9稳定性:稳定危险标记 7(易燃液体)主要用途:用作药物中间体、食品防腐剂、颜料及调节剂

除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇都用饱和碳酸钠溶液，它可以降低乙酸乙酯的水溶解度，可以和乙酸中和，溶剂水也可以吸收乙醇。

充分摇匀后分液，上层乙酸乙酯就不含乙醇（或者乙酸）了。

电导法和pH值法。

1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤：

①调节恒温槽的温度在26.00℃；

②在1-3号大试管中，依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液，塞紧试管口，并置于恒温槽中恒温。

③安装调节好电导率仪；

④k0的测定：

从1号和2号试管中，分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀，至于恒温槽中恒温，插入电导池，测定其电导率k0；

⑤kt的测定：

从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温，再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中，当注入5mL时启动秒表，用此时刻作为反应的起始时间，加完全部酯后，迅速充分摇匀，并插入电导池，从计时起2min时开始读kt值，以后每隔2min读一次，至30min时可停止测量。

⑥反应活化能的测定：

在35℃恒温条件下，用上述步骤测定kt值。

2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤：

1).开启恒温水浴电源，将温度调至35℃.

2).配制纯乙酸乙酯溶液

配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯（约0.1762g）量，根据乙酸乙酯温度与密度的关系式： ρ=925.54－1.68×t－1.95×10-3 t² 式中：ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃，计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积，用0.5ml刻度移液管移取所需的体积，加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中，然后稀释至刻度，加盖摇匀备用。

3).测定35℃，起始浓度的pH值，C(NaOH)=10 pH-14 mol/L，移取20mlNaOH溶液，准确加入20ml水，放入pH计，稳定后读数并记录。

4).测定35℃，t时刻对应的pH值，Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L，移取20mlNaOH溶

液至测定管，准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧，放入pH计，记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次，测25分钟。

5).重复上述操作，测定40℃时的pH值。

6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。

加水就可以：

乙酰苯胺是固体，在冷水中溶解度不高，加热后溶解度会增大，冷后又析出固体（晶体）；

乙酸酐，加水后会慢慢生成乙酸，再加酸碱指示剂或用PH试纸检测呈酸性；

苯胺加水后，呈油珠状（在水中溶解度不大），再加酸碱指示剂或用PH试纸检测呈碱性，并且苯胺可很快溶于盐酸；

乙酸乙酯，加水溶解度也不大，但加酸碱指示剂或用PH试纸检测接近中性。