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乙酸铵甲醇流动相为什么加少量的水

粗犷的奇异果
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2023-01-27 17:58:44

乙酸铵甲醇流动相为什么加少量的水

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柔弱的微笑
2025-07-19 05:27:48

因为加少量的水提高缓冲能力。

乙酸铵可以和乙腈甲醇等常见的流动相互溶,水溶液偏中性,缓冲能力较强,有利于分析不同酸碱值的化合物。色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态,带动样品向前移动的另一相。

用作流动相的物质有,气体,液体,超临界流体等。常见的流动相主要有,乙腈水溶液,乙腈醋酸水溶液,甲醇水溶液,乙腈磷酸水溶液等。动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中。流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果,降低柱压降,延长泵的使用寿命。流动相与样品不产生化学反应。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

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自由的机器猫
2025-07-19 05:27:48

1.银氨溶液水浴加热 硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有Ag(NH3)2OH(氢氧化二氨合银),这是一种弱氧化剂,在碱性条件下能把乙醛氧化成乙酸,乙酸又与氨反应生成乙酸铵,而Ag被还原成金属银: CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 注意事项:(1)试管内壁必须洁净 (2)银氨溶液随用随配不可久置 (3)水浴加热,不可用酒精灯直接加热 (4)乙醛用量不宜太多,一般加3滴 (5)银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去 加热还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,所以,这个反应也叫银镜反应。 2.Cu(OH)2悬浊液加热 溶液中有砖红色沉淀产生。该红色沉淀是Cu2O,它是由反应中生成的Cu(OH)2被乙醛还原产生的: CH3CHO+2Cu(OH)2→CH3COOH+Cu2O↓+2H2O 注意事项:(1)新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置 (2)配制新制Cu(OH)2悬浊液时,所用NaOH溶液必须过量 (3)反应液必须直接加热至沸腾 3物理性质 醛的性质大不相同,其具体性质取决于醛的分子大小。小分子的醛类大多易溶于水,如:甲醛,乙醛。挥发性醛大多具有刺激性气味。醛的降解可通过自身氧化来完成。 工业中有两种醛非常重要:甲醛和乙醛。它们有复杂的化学特性,因为两者都具有形成低聚物或多聚物的倾向。它们还可发生水合,形成偕二醇。多聚物与低聚物和其母体醛分子存在着化学平衡。 醛易于通过光谱方法来进行鉴定,如:红外光谱,醛的νCO键吸收一般出现在1700 左右。而在H NMR谱中,醛基氢的位置一般在δ9左右,该信号属醛基氢的特征信号。 常见反应 醛具有很高的反应活性,参与了众多反应。从工业角度来看,重要的反应大多数是缩和反应,如:制备可塑剂和多羟基化合物、还原反应制备醇(尤其羰基醇类)。从生物角度,重要的反应主要包括:制备亚胺的反应,即甲酰基的亲核加成反应,如:氧化去胺反应、半缩醛结构(醛糖)。 4化学反应 还原反应 主条目:醛的还原 甲酰基易被还原为伯醇(-CH2OH)。这种典型转化使用了催化氢化,或直接的转移氢化进行。 氧化反应 甲酰基还易被氧化成相应的羧酸(-COOH)。工业中最常用的氧化剂是空气或氧气。实验室条件下,常用的氧化试剂包括:高锰酸钾、硝酸、氧化铬和重铬酸。混合二氧化锰、氰化物、乙酸和甲醇可将醛转化成甲酯。 还有一种氧化反应基于银镜反应,该反应中,醛与Tollens试剂混合(其制备方法为:滴加氢氧化钠溶液至硝酸银溶液中,得到析出的氧化银,而后滴加足量的氨水溶液以溶解析出的固体,并形成[Ag(NH3)2]络合物)。此反应过程不会影响碳碳双键。取名“银镜反应”是由于形成的氧化银能够转化为银镜,从而鉴定醛基结构。 若醛不能够转化为烯醇式(没有α-H,如:苯甲醛),加入碱后可发生Cannizzaro反应。该反应机理即:歧化现象,反应最后产生自身氧化还原所形成的醇与酸。 加成反应 亲核试剂易与羰基发生反应。在反应过程中,羰基碳发生sp杂化而与亲核试剂键合,氧原子则被质子化: RCHO + Nu → RCH(Nu)ORCH(Nu)O + H → RCH(Nu)OH 通常一个水分子在加成发生时会被脱除,这种反应称为:加成-消除或加成-缩和反应。以下是几个亲核加成反应的变化: 氧亲核试剂 在缩醛化反应中,在酸或碱催化下,醇分子进攻羰基,质子转移后形成半缩醛。酸性条件下, 半缩醛与另外一个醇继续反应得到缩醛和一分子水。除环状半缩醛,如:葡萄糖可以稳定存外,其他简单的半缩醛通常不稳定。而相比缩醛就稳定的多,只有酸性条件下会转化为相应的醛。醛还可与水反应形成水合物(R-C(H)(OH)(OH))。这些二醇分子在很强的吸电子基团存在下比较稳定,如:三氯乙醛,其稳定的机理被证实与半缩醛形态有关。 葡萄糖(醛式)转变为半缩醛式。 氮亲核试剂 在烷基氨化-去氧-双取代反应中,一级与二级胺进攻羰基,质子从氮原子转移至氧原子上,形成碳氮化合物。当底物为伯胺,一水分子可在该过程中消除,并形成亚胺,该反应通常由酸进行催化。此外羟氨(NH2OH)也可与醛基反应,所形成产物称为:肟;当亲核试剂是氨的衍生物(H2NNR2),如肼(H2NNH2)则形成了肼化合物,如:2,4-二硝基苯肼,其脱水后形成的化合物为:腙。该反应常用于鉴定醛酮。 醛转化为肟与腙 碳亲核试剂 氢氰酸中的氰基可进攻羰基,形成氰醇(R-C(H)(OH)(CN))。在格氏反应中,格氏试剂进攻羰基,形成了格氏基团取代的醇。相类似的反应还有:Barbier反应和Nozaki-Hiyama-Kishi反应。在有机锡加成反应中,锡试剂取代了镁试剂参与该反应。 在羟醛缩和反应中,酮、酯、酰胺、羧酸的金属烯醇式也可进攻醛形成:β-羟基羰基化合物,即:羟醛。酸或碱催化的脱水反应能继续让上述化合物发生脱水反应,形成α,β-不饱和羰基化合物,以上两步反应即熟知的:羟醛缩和反应。当亲核基团替代为烯烃或炔烃进攻羰基,称为:Prins反应,该反应产物因不同反应条件与底物而改变。

点击查看全文.因为银氨溶液配制过程中加入了过量的氨水,所以溶液呈碱性,且含大量胺根离子,所以生成乙酸氨。

2.反应结束后加酸

3.加大量的酸,由平衡移动原理可得到乙酸

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认真答题的大叔

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义气的荷花
善良的美女
2025-07-19 05:27:48
简述如何配制0.02mol/l乙酸铵溶液

称取16.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y.H2O)于500mL烧杯中,加200mL左右的纯水,温热使其溶解完全,转入至容量瓶(或聚乙烯瓶)中,用水稀释至2000mL,摇匀,即配得2L的0.02mol/L的EDTA溶液.希望有所帮助,

谦让的帽子
繁荣的小鸭子
2025-07-19 05:27:48

乙酸铵的摩尔质量是77.0825 g/mol。

乙酸铵,中文别名醋酸铵。

CAS:631-61-8

化学式:NH4C2H3O2

分子量:77.08

外观:白色晶体

密度:1.07

熔点:110-112℃

沸点:117.1 °C at 760 mmHg

折射率:1.4350 (estimate)

闪光点:136℃

储存条件:2-8°C

可溶于乙醇,易溶于水,微溶于丙酮,在空气中易失去氨,由冰乙酸与氨作用而得。

合成方法:

1、由冰醋酸与氨作用而得。

取适量的80%~85%醋酸溶液,用水冷却下通入氨气,直至溶液的pH值为6.5~7.3。反应温度应保持在60℃以下。反应完全后,冷却至30℃,晶体析出,趁热抽滤。含量可达98%。

2、取适量冰醋酸置于水浴上加热至40~50℃,在搅拌下加入固体碳酸铵,至显碱性为止。减压浓缩,晶体放在素烧磁板上干燥。

可用下法配制醋酸铵溶液(CAS RN:801361.4):用1g碳酸铵和20mL 6%醋酸制备,得到无色清亮溶液,对石蕊显酸性。醋酸铵含量为6.5%~7.5%。可用于测定铅、铁,或从其他硫酸盐中分离出硫酸铅。

用途:

用于肉类防腐、电镀、水处理、制药等。

用作分析试剂、色层分析试剂和缓冲剂,提供乙酸根配体。

用以配制缓冲液,测定铝和铁。从其他硫酸盐分离硫酸铅。

保存方式:

乙酸铵具有吸水性,易潮解,高温及热水中分解。故需通风低温干燥保存。