高中化学,制取乙酸丁酯,原料:浓硫酸,1-丁醇,乙酸,请问它们的加料顺序,并说明原因
你好!
正丁醇—冰醋酸—浓硫酸
1、浓硫酸最后加,道理类似于稀释浓硫酸,不能把密度小的液体加入到浓硫酸中
2、冰醋酸易挥发,所以放在正丁醇之后加
3、因此先加正丁醇
如果对你有帮助,望采纳。
乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:
先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1.2
固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液,在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后,在搅拌下注
入乙醇介质中,形成微球凝胶,分离出的凝胶经老化酸
洗后,用水洗至无硫酸根,然后在室温下凉干,再于
120℃下干燥24小时,最后在180~C活化6小时。
1.3
产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入一定量的催化
剂,加入一定比例的冰乙酸和正丁醇,并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加),装上分水器、回
流冷凝管,加热回流一定时间。反应完后,将装置改为
蒸馏装置,将瓶中产物蒸出,待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中,用10%NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性,分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次,分出酯层,用无水
干燥,蒸馏收集124—
126℃馏分,得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率,并测其折光率。
1.4
产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体,具有
特殊水果香味,折光率
=1.3940,比重
=0.8807,
沸点bp=126.1℃,红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰,在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰,均与文献值符合,证明产品
是乙酸正丁酯。
按上述反应方程式, 将乙酸和正丁醇 (1:1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流, 用水分离器分水(Dean-Stark装置), 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤, 到pH值为8-9, 再饱和盐水洗涤, 干燥, 除去溶剂。 产物蒸馏, 就得到你要的产物。
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见百度百科:http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq
因为为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量,在实验室里一般采用乙醇过量的办法,所以乙醇要先加入。
并且乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用。
扩展资料:
制备乙酸乙酯时,烧瓶中冒出白烟,内壁有碳化迹象(硫酸的作用),锥形瓶内的液体有浓烈的香气,但是看不到油状液滴,原因是一同蒸出来的还有未反应的乙醇和乙酸,只有进行精致之后,除去乙酸乙醇才能看到油水分离的现象。
乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一,是一种快干性溶剂,具有优异的溶解能力,是极好的工业溶剂。可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶,也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。
可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂;在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。在香料工业中是重要的香料添加剂,可作调香剂的组分。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
| (1)用水浴加热均匀受热,容易控制温度. 乙酸、丁醇加热易挥发,为减少原料的损失,直玻璃管对蒸汽进行冷凝,重新流回反应器内. 试管与石棉网直接接触受热温度高,容易使有机物分解碳化. 故答案为:均匀受热,容易控制温度,冷凝、回流;防止加热温度过高,有机物碳化分解. (2)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯,主要是利用了乙醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质,饱和碳酸钠降低乙酸乙酯的溶解度,增大水的密度,使酯浮于水面,容易分层析出,便于分离. 分离互不相溶的液体通常分液的方法,分液利用的仪器主要是分液漏斗,使用时注意下层液从分液漏斗管放出,上层液从分液漏斗上口倒出,酯的密度比水小,应从分液漏斗上口倒出. 故答案为:除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层;分液漏斗;A. (3)提高1-丁醇的利用率,可使平衡向生成酯的方向移动. A.使用催化剂,缩短反应时间,平衡不移动,故A错误; B.加过量乙酸,平衡向生成酯的方向移动,1-丁醇的利用率增大,故B正确; C.不断移去产物,平衡向生成酯的方向移动,1-丁醇的利用率增大,故C正确; D.缩短反应时间,反应未达平衡,1-丁醇的利用率降低,故D错误. 故选:BC. (4)由表中数据可知,乙酸丁酯与乙酸乙酯沸点相差比较大,乙酸乙酯沸点为77.06℃,可利用蒸馏原理,将制得的乙酸丁酯进行蒸馏,看能否得到78℃左右的馏分,且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液,若有则说明含有乙酸乙酯,没有则不含乙酸乙酯. 故答案为:将制得的乙酸丁酯进行蒸馏,看能否得到78℃左右的馏分,且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液. |