寻找啤酒挥发酸的测定方法
挥发酸的测定
一、原理
挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。
直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。
间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。
二、样品制备
挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后,可用标准碱液滴定。
三、测定方法
测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g,加入50ml无CO2 蒸馏水,置200ml烧瓶内,加1ml磷酸(目的是使结合态的挥发酸为游离态),在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止,用碱液滴定蒸馏液。
计算:
挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的测定
pH值的测定方法有很多,如电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。
下面我们举个例子
测白酒中的总酸,挥发酸,非挥发酸?
原理:白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
a)总酸的测定:吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色
总酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色
挥发酸(以乙酸计g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非挥发性酸(以乙酸计g/100ml)=总酸-挥发酸 (以乳酸计)=总酸(以乳酸计-挥发酸(以乳酸计)
如果要测食醋中挥发酸以乳酸计,上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度,所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和,以标准碱液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的体积表示。
啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦,称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦,发芽,糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用,称为酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二种酸度:1)外表酸度也称固有酸度(潜在酸度) 2)真实酸度也称发酵酸度
外表酸度:指磷酸与干酪素的酸性反应,在新鲜的牛奶约占0.15%,另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真实酸度:是由于乳酸菌的作用于乳糖,产生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%,PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶;把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时,饮用有一定的酸味,PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。
表示牛奶的酸度有两种方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶样品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数,工厂一般采用10ml样品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活动的结果,所以测定乳中
酸度,可判断乳是否新鲜,用0.1N NaOH溶液滴定时,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反应,生成乳酸钠和水。
反应式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后,多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红
色,因此,根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 测定步骤:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →
0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。
5. 计算:0T=V*10
在上面的测定步骤中,我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问,测牛奶的酸度决不能不加水,因为牛奶是乳的颜色,为什么还要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?这样也可以,但是测出的数据出入很大,这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙,不加水牛奶的酸度高,而加水后磷酸三钙溶解度增加,从而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性,但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水,那么所得的酸度高20T,应该减去20T。
6. 影响因素:
1) 试剂的浓度和用量:酚酞浓度不一样,到终点时PH稍有差异,有色液与无色液不一样,应按规定加入,尽量避免误差。
2) 稀释时的加水量:所加的水的量不一样,滴定值也不一样,主要是碱性磷酸三钙的作用,应按部颁标准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 碱液浓度 :部颁规定为0.1N NaOH标准液,用时标定,配制时应除二氧化碳。
4) 终点确定 :要求滴定到微红色,微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异,要求30秒到1分钟内不褪色为终点,视力误差为0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分数来表示,与总酸度的计算方法一样,也可由滴定酸度直接换算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀释加酚酞用NaOH滴定,最后计算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠计测,计算出的数据符合10T=0.09%乳酸
乳酸的换算系数为0.090克,即与1.00mL1.000mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于的乳酸的质量是0.090克。柠檬酸的换算系数是0.064,由乳酸(C3H6O3)的摩尔质量是90和柠檬酸( C6H8O7 )的摩尔质量是64换算即可。
1、用移液管吸取25.00mL食醋样品,放入250mL容量瓶中,然后用无CO2的蒸馏水稀释容至刻度,摇匀备用。
2、用移液管吸取25.00mL已稀释的食醋样品于250mL锥形瓶中,滴加 2~3 滴酚酞指示剂。
3、用 NaOH标准溶液滴定到溶液呈微红色,30s内不褪色即为终点,记录所消耗 NaOH标准溶液的体积。平行测定 3 次,要求每次测定结果的相对平均偏差不大于 0.3%,计算食醋的总酸量。
公式:X%(HAC)=C(NaOH)×V(NaOH)×M(HAC)×100/(1000×V×d)
X % 表示食醋中总酸的百分浓度;
C(NaOH)表示用来滴定的氢氧化钠的浓度,单位:mol/l;
V(NaOH)表示滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积。单位:ml;
M(HAC)表示醋酸的摩尔质量,单位:g/mol;
V表示所吸取的用来滴定的食醋的体积,单位:ml;
d 表示食醋的密度,单位:g/ml。
扩展资料:
1、由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。
2、NaOH吸收空气中的CO2,使配得的溶液中含有少量Na2CO3,含有碳酸盐碱溶液,使滴定反应复杂化,甚至使测定发生一定误差。因此,应配制不含碳酸盐的碱溶液。
3、酸碱滴定中CO2的影响有时不能忽略,终点时 pH值越低,CO2影响越小,一般说,pH小于5 时的影响可忽略。
参考资料:
百度百科-总酸
百度百科-酚酞
百度百科-食醋
使用方法:
1、取1.0mL食醋样品到10mL比色管中,加水到10.0mL刻度,盖塞后摇匀;
2、从中取1.0mL加入到另一支比色管或试管中,再加显色剂3滴,摇匀,用滴瓶垂直地滴加食醋总酸滴定液,每滴1滴都要充分摇匀,待溶液初显红色(深色食醋变为棕红色)时停止滴定,记录消耗滴数N。
结果判定:
按上述方法取样滴定,食醋中总酸含量计算公式如下: 总酸(g/100mL)=N×0.32式中0.32表示每滴滴定液相当于0.32g/100mL总酸含量。所测结果可根据食醋的实际标示含量加以认定为合格或不合格产品。
适用范围:
适用于对食醋品质优劣进行现场快速检测,该方法样品处理简单、无需另外配制试剂、操作方便、准确快速。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质,在白酒生产中,对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中,其酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
1.2 酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值
pH值的测定可用简单的pH试纸来进行,这种方法简单快速,但测定精确度低,易受检查液色泽或所含的杂质干扰,影响它的准确性。
用酸度计测定,不但测定精确度更高,而且测定样品的范围也更广。它操作方便、迅速、准确,除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外,也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。在测定中,可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响,测得较准确的数据。
2.酸在酒醅发酵中的作用
酸的作用,白酒业内人士公认的有以下几点:
2.1 酒醅中适当的酸度,可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖,起到以酸制酸的作用,不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖,有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系
酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系,但因检测方法、换算单位不同,它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系
酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。与总酸检测原理和方法是一致的,但计算方法和换算单位不同,所得值也不同。酒醅酸度与pH的关系见图1、图2。
酸度与pH值两者之间的关系大体上是酸值高,pH值低,但不是线性或曲线的关系,说明它们有一定的内在联系,但不是对等的关系。
3.2 酒中总酸与pH值的关系如图3、图4
从图3、图4中可以看出,总酸与pH两者呈无规律的变化,表明酒中总酸的大小不能依pH值的高低来判断。
4.讨论
4.1 酒中酸的情况
对白酒而言,它的酸类物质主要由有机酸组成,主要来源于酒醅发酵过程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高级脂肪酸等。其大部分以游离状态存在,小部分以盐类形式存在。计算白酒总酸时,以有机酸为主,折算为乙酸的含量。总酸的概念并未直接表示出酒的酸度强弱,只表明了酒中有机酸相对含量即每升的克数。我们设计了一个试验,分别称重甲酸、乙酸等9种有机酸,用30%乙醇溶液定容至100mL,测得总酸为0.359g/L。用称重法,按乙酸折算总酸是0.307g/L,每升相差52mg,两者之间误差可能来自于操作等方面的原因,可以忽略不计。此实验说明用氢氧化钠滴定测总酸能较好的反应酒中有机酸的确切总含量。
从大量的试验数据分析,白酒中酸的总体变化趋势是酸度大,pH值则低。但从小区域范围内来看,实际情况并非如此,pH值并不能比较白酒中总酸含量的多寡。
有机酸都属于弱酸,弱酸在水溶液中只有一小部分发生电离,大部分仍以未电离分子形式存在。如一种强酸在水溶液中,它的酸含量多少与pH值的高低,应该呈较好的线性关系。但酒中酸大都是有机酸,受发酵、蒸馏等多种因素的影响,酸的种类和含量并不固定,即便是同一个酿酒小组,不同的窖池,所产的酒也难有固定的值。当测定相同总酸的不同样品时,由于样品中所含酸的种类不同,酸的电离程度就各不相同,各自离解氢离子的能力也不同,所测的pH值就会存在差异性。白酒中的pH值大小取决于各种有机酸的性质、相对含量及在白酒中的状态。
酒醅的酸度因检测方法同白酒总酸检测方法一样,也是可以折算成总酸的。
4.2 酒中乳酸的测定
乳酸是白酒中一种重要的酸,检测方法多用常规化学分析中采用的比色法进行定量分析,但并不属于食品分析上酸度这一概念。气相色谱的普及特别是毛细管的运用,可以分析多种有机酸,但由于乳酸易在汽化室受热分解,质谱分析仅检出它的分解物二氧六环,因此,不能直接进样分析,只能通过其它途径解决。