乙酸乙酯怎么萃取三次
后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。
2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。
3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水
苯基-2-吡咯烷酮是一种吡咯烷酮化合物，作为一类重要的含氮杂环骨架，吡咯烷酮在天然产物中广泛存在。许多含有吡咯烷酮结构单元的天然产物和人工合成化合物都具有强大的生物活性和优异发光性能，在新药和光电材料研发中发挥了重要作用。
制备[1-2]
方法一：
向10mL史莱克管中依次加入N-苯基环己基胺(0.5mmol，81mg)、乙腈(5mL)、无水醋酸铜(1mmol，181mg)、碘化钾(1mmol，166mg)和过硫酸氢钾复合盐(Oxone，615mg，1mmol)，抽真空充氧气(1atm)之后将其置于80℃油浴中搅拌反应12h。然后，加入10mL饱和食盐水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取(10mL×3)，合并有机相，用无水硫酸钠干燥。过滤，旋干，过硅胶柱分离(石油醚/乙酸乙酯＝3/1)得白色固体产物1-苯基-2-吡咯烷酮(47mg，58％)。该化合物的表征数据如下：1HNMR(600MHz，CDCl3)δ2.09(quint，J＝7.8Hz，2H)，2.54(t，J＝7.8Hz，2H)，3.80(t，J＝7.2Hz，2H)，7.07(t，J＝7.2Hz，1H)，7.30(t，J＝7.8Hz，2H)，7.54(d，J＝8.4Hz，2H).13CNMR(150MHz，CDCl3)δ18.1，32.8，48.8，120.0，124.5，128.8，139.4，174.2.HRMS calcd for C10H11NNaO:184.0733[M+Na]+，found:184.0735。
方法二：
将5.59mg(0.03mmol)4，4'-二氨基-2，2'-联吡啶(Ligand)、5.30mg(0.015mmol)三氟甲磺酸锰(II)(Mn(OTf)2)、1.5mL丙酮加入反应管中，在70℃下搅拌反应10min后，冷却至常温，加入0.5mmol)1-苯基吡咯烷，然后将250μL质量浓度为30％的双氧水用0.5mL丙酮稀释后通过流动注射泵连续60分钟加入反应管中，加完后向反应液中加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水，用乙酸乙酯萃取，得到1-苯基吡咯烷-2-酮，其产率为86％，波谱数据为：1HNMR(400MHz，CDCl3)δ(ppm):7.61(d，J＝7.7Hz，2H)，7.38(t，J＝8.9Hz，2H)，7.15(t，J＝7.4Hz，2H)，3.88(t，J＝7.0Hz，2H)，2.62(t，J＝8.1Hz，2H)，2.12-2.20(m，2H)；13CNMR(100MHz，CDCl3)δ(ppm):174.2，139.4，128.8，124.5，120.0，48.8，32.8，18.0；HRMS(ESI)m/z理论值C10H11NO[M+Na]+＝184.0733，实测值184.0734.
参考文献
[1]CN201811414703.3一种吡咯烷酮类化合物的合成方法
[2]CN201910199873.2一种联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法
第一步饱和Na2CO3洗,上层是有机层,成份：乙酸乙酯、水、乙醇、进入有机层的碳酸钠；下层水层,成份：乙酸钠、碳酸钠、水.这一步除去乙酸.
第二步,饱和NaCl主要洗去上一步洗涤带进的碳酸钠.所以有机层是乙酸乙酯、水、乙醇；水层是碳酸钠和氯化钠.
第三步饱和CaCl2洗涤除去乙醇.有机层乙酸乙酯、水,水层为六乙醇合氯化钙,氯化钙.
有机层总在上层.
乙酸乙酯和水反应是属于水解反应
CH3COOCH2CH3+H2O=CH3COOH+CH3CH2OH
也是一种取代反应，反应可逆
你可以从酯化反应去想，CH3COOH+CH3CH2OH=CH3COOCH2CH3+H2O
酯化反应是酸脱羟基，醇脱氢
如图下
因为乙酸乙酯的比重大约为0.8， 比水的比重1要小。 即乙酸乙酯会漂在水的上面， 水无法隔绝乙酸乙酯与空气的接触， 从而达不到灭火的作用。
因此不能用水来灭火。
2）双氧水（H2O2，过氧化氢）在水中溶解，但不溶于乙酸乙酯。因此，分层的水中含有过氧化氢，而有机相中很少量。
3）结论：不可以去水。
饱和碳酸钠溶液的作用：
1、降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度
2、高效吸收挥发的多余的乙醇和乙酸的同时，又避免乙酸乙酯的损耗
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