硫酸亚铁与硫化钠反应会有什么结果?生成物有毒吗?
硫酸亚铁和硫化钠两物相结合,会生成硫化铁及硫化氢等硫化物。
硫化铁,黑色块状或粒状粉末。用于陶瓷工业。
硫化氢,为无色并具有腐臭味的气体,极毒,人体吸入后会引起头痛、晕眩,大量吸入会严重中毒。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定配制。
外观 用目视测定。试剂和材料 a.无水乙醇(GB/T 678); b.正丁醇(HG/T 3-1012); c.乙酸铵(GB/T 1292):100g/L溶液; d.氨水(GB/T 631):4+96溶液; e.胭脂红标准样品:含量≥82.0%,≥60.0%。4.2.2 仪器、设备 a.分光光度计; b.层析滤纸:1号中速,150mm×250mm; c.层析缸:φ100mm×200mm; d.微量进样器:10μL。4.2.3 分析步骤4.2.3.1 称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。4.2.3.2 称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。4.2.3.3 取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。纸上层析条件:展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。温度20~25℃。试验溶液浓度0.1g/100mL。试验溶液用量2μL。展开剂前沿上升限度:150mm。
胭脂红含量的测定4.3.1 三氯化钛滴定法4.3.1.1 方法提要 在碱性介质中,染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴 定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。4.3.1.2 试剂和材料 a.盐酸(GB/T 622); b.硫酸亚铁铵(GB/T 661); c.三氯化钛; d.柠檬酸三钠(HG/T 3-1298); e.硫氰酸铵(GB/T 660):200g/L溶液; f.硫酸(GB/T 625):1+1溶液; g.重铬酸钾(GB/T 642):c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L标准溶液; h.三氯化钛标准溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L新配制的,配制方法见附录A(补充件); i.钢瓶装二氧化碳 。4.3.1.3 分析步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入 500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。(图1略)4.3.1.4 分析结果的表述 胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算:V×c×0.1511x1=───────-×100 ……………………………(1)50m×───-500式中:V--滴定试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL;c--三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L;0.1511--1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量;m--试料的质量,g。4.3.1.5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然 后计算出试样的含量。4.3.2.2 试剂和材料 胭脂红标准样品:含量≥82.0%,≥60.0%。4.3.2.3 仪器、设备 a.分光光度计; b.比色皿:10mm。4.3.2.4 分析步骤 a. 胭脂红标样溶液的制备 称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 b.胭脂红试验溶液的制备 称量与操作方法同标准溶液的制备。 c.操作 将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508nm波长处用分光光度计测定各自 的吸光度。以水作参比液。4.3.2.5 分析结果的表述 胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算:AX2=───× Xs ……………………(2)As式中:A--试验溶液的吸光度;As--标样溶液的吸光度;Xs--胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。4.3.2.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2%,取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化钛滴定法为仲裁方法,日常检验可根据条件任选一种进行测定。
加热减量含量的测定4.4.1 分析步骤 称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ30~40mm的称量瓶中,在135±2℃恒 温烘箱中烘至恒重。4.4.2 分析结果的表述 加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算:m1-m2X3=──── ×100 ……………………(3)m1式中:m1--试料干燥前的质量,g; m2--试料干燥至恒重后的质量,g。4.4.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
水不溶物含量的测定4.5.1 分析步骤 称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50~60℃水250mL使之溶解, 用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2 分析结果的表述 水不溶物的质量百分含量(X4)按式(4)计算:m4X4=───×100 …………………………(4)m3式中:m4--干燥后水不溶物的质量,g; m3--试料的质量,g。4.5.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
异丙醚萃取物含量的测定4.6.1 试剂与材料 a.异丙醚:异丙醚的预处理,见附录B(补充件); b.盐酸(GB/T622):2+98,3+7溶液; c.氢氧化钠(GB/T629):5g/L、20g/L、100g/L溶液; d.硫酸亚铁(GB/T664):c(FeSO4):c(FeSO4)=0.1mol/L标准溶液; e.硫氰酸铵(GB/T660)c(NH4CNS)=0.1mol/L标准溶液; f.三氯化钛标准溶液;c(1/3TiCl3)=0.1mol/L溶液,溶液需新配制,配制方法见 附录A(补充件)。4.6.2 分析步骤 称取约2g试样,精确到0.01g,用水100mL溶解后,试验溶液移入500mL分液漏斗中, 加异丙醚40mL,摇动1min,静置分层,分出杂料水层,置于另一分液漏斗中,留存的异丙 醚,每次用水25mL洗涤,共洗两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150mL磨口锥形瓶中,第一次分出的染料溶液,加入100g/L氢氧化钠溶液2mL,用异 丙醚40mL同上法进行第二次萃取,异丙醚液用5g/L氢氧化钠溶液25mL洗涤一次,每次用 水250mL再洗涤两次,弃去洗涤液,将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中,第二次分出的染料水溶液,加入5mL盐酸溶液(3+7),再用异丙醚40mL进行第三次萃取,异丙醚液用25mL盐酸(2+98)洗涤一次,每次用水25mL再洗涤两次,合并三次异丙醚液,在80~85℃水浴中蒸去异丙醚,然后将锥形瓶置于温度为80~85℃的烘箱中,烘至恒重。 同时以100mL水代替试验溶液,以相同方法做一空白试验。4.6.3 分析结果的表述 异丙醚萃取物的质量百分含量(X5)按式(5)计算:m6-m7X5=────×100 ………………………(5)m5式中:m6--萃取物的质量,g; m7--空白试验时萃取物的质量,g; m5--试料的质量,g。4.6.4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.05%,其算术平均值作为测定结果。
副染料含量的测定4.7.1 方法提要 用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。4.7.2 试剂和材料 a.无水乙醇(GB/T 678);b.正丁醇(HG/T 3-1012);c.丙酮(GB/T 686):1+1溶液;d.氨水(HT/T 631):4+96溶液;e.碳酸氢钠(GB/T 640):4g/L溶液。4.7.3 仪器、设备 a.分光光度计; b.层析滤纸:1号中速,150mm×250mm; c.层析缸:φ240mm×300mm; d.微量进样器:100μL; e.纳氏比色管:50mL,具磨口塞; f.3号玻璃砂芯漏斗。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 纸上层析条件 展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3; 温度:20~25℃。4.7.4.2 试样洗出液的制备 称取1g胭脂红试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入适量水溶解后移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线 上,成一直线,使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干,将滤纸放入层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下10mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止,取出层析滤纸,用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600mm×600mm的滤纸上相邻部位裁取)。将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸,按同样大小剪下,并剪成约5mm×15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,各准确加入丙酮溶液5mL,摇动 3~5min后,再准确加入碳酸氢钠溶液20mL,充分摇动,将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液必须澄清,无悬浮物,在各自副染料的最大吸收波长处,用50mm比色皿,在分光光度计上测定吸光度。以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL混合液作参比液。标样洗出液的制备:准确吸取上述1%试验溶液2mL移入100mL容量瓶中,稀释至刻度, 摇匀。用微量进样器吸取200μL,均匀地点在离滤纸底边的25mm的一条基线上,待展开剂前沿线仅上升40mm,取出后吹干剪下所有染料部分,萃取操作同前。用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测萃取液的吸光度4.7.5 分析结果的表述 副染料的质量百分含量(X6)按式(6)计算:(A1-b1)+……+(An-bn)────────────5X6= ──────────────×2×S ………………(6)As-bs式中:A1,An--各副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度;b1,bn--各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度;As--标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度;bs--标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度;5--折算成以10mm光径长度计算的比数;2--以1%试验溶液基础的标准萃取液的参比浓度,%;S--试料的总含量。4.7.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
砷含量的测定 样品先采用GB8450中1.4.2.1规定的湿法消解法进行处理,然后采用方法2中规定的砷 斑法进行测定。
重金属的测定4.9.1 方法提要 样品经干法消解处理后,用乙酸溶液溶解,以氰化钾消除铁、铜离子等干扰,在pH=8 时与硫化钠生成硫化物沉淀,进行限量比色。4.9.2 试剂和材料 a.蔗糖(HG/T3-1001); b.冰乙酸(GB/T676):1+4溶液; c.氨水(GB/T631):1+2溶液;d.硫化钠(HG/T3-905):100g/L溶液;e.氰化钾:分析纯,100g/L溶液;f.调色板:取适量蔗糖在烧杯中加热焦化后,加水溶解,过滤备用;g.铅标准溶液:使用时稀释10倍,1mL含铅0.01mg。4.9.3 分析步骤 a管:称取约2g试样,精确至0.01g,置于坩锅中,在低温下炭化后,在500~550℃灰 化,冷却后在灰分中加乙酸溶液5mL,搅拌使之溶解,加水10mL,稀释后用定性滤纸直接 过滤在50mL纳氏比色管中,并用15mL分次洗涤残渣,滤液用稀氨水调节至pH=8(pH试纸检 查),加氰化钾溶液2mL及无色硫化钠溶液4滴,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置10min, 与b管比较其颜色,不得深于标准。b管:取乙酸溶液5mL及水25mL,用定性滤纸直接滤入另一个50mL纳氏比色管中,加铅标准溶液2mL,以下操作与试样管同时同样处理。注:如试验溶液加入氨水后产生浑浊,则需要重做,如加入氨水后溶液泛黄,需将标 准液以调色液调至颜色与试验液相同,再加氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置10min比色。
2.Fe(OH)2的不同结晶形态颜色不尽相同。有资料讲,有种晶态的Fe(OH)2是绿色的。不同晶态的,生成条件不尽相同,如相同pH条件下,用硫酸亚铁铵(比用FeSO4溶液好)与(NH4Cl~NH3.H2O)缓冲溶液生成的Fe(OH)2近白色,且持久(当然杜绝氧气)。
锌粒
217004 还原铁粉 锌片
217021 碘 AR250g 瓶 1
217022 活性炭 (颗粒状) CP1000g 瓶 15.00 2 30.00
217032 二氧化锰 AR500g 瓶 38.00 4 152.00
217033 三氧化二铁 AR500g 瓶 44.00 1 44.00
217034 氧化铜 AR500g 瓶 58.00 4 232.00
217035* 二氧化硅 AR500g 瓶 13.60 3 40.80
217041 氯化钾 AR500g 瓶 18.00 1 18.00
217042 氯化钠 AR500g 瓶 8.00 1 8.00
217043 氯化钠 工业 瓶 1.50 29 43.50
217044 氯化钙(无水) AR500g 瓶 12.00 1 12.00
217046 氯化镁 AR500g 瓶 28.00 0 0.00
217047 三氯化铁 AR500g 瓶 14.00 0 0.00
217048 氯化铜 AR500g 瓶 38.00 1 38.00
217049 氯化铵 AR500g 瓶 9.50 4 38.00
217062 溴化钠 AR500g 瓶 45.00 1 45.00
217065 碘化钾 AR500g 瓶 148.00 1 148.00
217066 碘化钠 AR500g 瓶 38.00 2 76.00
217075 无水亚硫酸钠 AR500g 瓶 13.50 1 13.50
217081 硫酸钠(无水) AR500g 瓶 11.00 5 55.00
217082 硫酸镁(结晶) AR500g 瓶 12.00 2 24.00
217083 硫酸铝 AR500g 瓶 15.00 2 30.00
217084 硫酸亚铁 AR500g 瓶 10.00 1 10.00
217085 硫酸铜 AR500g 瓶 20.00 7 140.00
217087 硫酸铵 AR500g 瓶 13.00 2 26.00
217088 硫酸铝钾(明矾) AR500g 瓶 13.00 3 39.00
217089 硫酸亚铁铵 AR500g 瓶 16.00 2 32.00
217101 碳酸钾(无水) AR500g 瓶 22.00 3 66.00
217102 碳酸钠(无水) AR500g 瓶 10.50 3 31.50
217103 碳酸氢钠 AR500g 瓶 11.00 4 44.00
217104 大理石 500g 瓶 10.00 10 100.00
217104 碳酸钙 AR500g 瓶 29.26 1 29.26
217105 碳酸氢铵 AR500g 瓶 13.00 4 52.00
217106 碱式碳酸铜 AR500g 瓶 55.00 1 55.00
217121 硅酸钠(水玻璃 ) AR500g 瓶 14.00 2 28.00
217125 硫代硫酸钠(海波)AR500g 瓶 11.00 4 44.00
217131 硫氰化钾 AR500g 瓶 38.00 0 0.00
217132 硫氰化铵 AR500g 瓶 48.00 1 48.00
217133 铁氰化钾 AR500g 瓶 56.00 0 0.00
217134 亚铁氰化钾 AR500g 瓶 35.00 1 35.00
217201 无水乙酸钠 AR500g 瓶 21.00 1 21.00
217202 醋酸钙 AR250g 瓶 35.00 0 0.00
217211 硬脂酸 CP250g 瓶 28.00 1 28.00
217212 石蜡(液体) CP500ml 瓶 10.00 3 30.00
217214* 变色硅胶 500g 瓶 8.60 4 34.40
217221 葡萄糖 AR500g 瓶 13.00 3 39.00
217222 蔗糖 AR500g 瓶 22.00 2 44.00
217223 可溶性淀粉 AR500g 瓶 15.00 0 0.00
217224 植物油 瓶 38.00 1 38.00
217251 石蕊 25g 瓶 26.00 0 0.00
217252 酚酞 25g 瓶 8.00 0 0.00
217253 甲基橙 25g 瓶 11.00 1 11.00
217254 品红(碱性) BS10g 瓶 28.00 0 0.00
217258* 二苯胺 AR100g 瓶 13.00 1 13.00
217261 pH广范围试纸 本 1.80 99 178.20
217262 蓝石蕊试纸 本 5.30 50 265.00
217263 红石蕊试纸 本 5.30 50 265.00
217264 淀粉碘化钾试纸 本 4.80 46 220.80
217266* 醋酸铅试纸 本 5.00 20 100.00
217291-1 定性滤纸 9cm 盒 6.50 45 292.50
217302 二硫化碳 AR500ml 瓶 23.00 1 23.00
217304 乙醛 AR500ml 瓶 20.00 1 20.00
217305 丙酮 AR500ml 瓶 14.50 12 174.00
217306 乙醚 500ml 瓶 12.00 0 0.00
217311 苯 AR500ml 瓶 14.50 2 29.00
217312 乙酸乙酯 AR500ml 瓶 19.00 1 19.00
217313 甲苯 AR500ml 瓶 11.80 1 11.80
217314 无水乙醇 AR500ml 瓶 8.80 7 61.60
217315 工业酒精 瓶 4.50 28 126.00
217316 1,2--二氯乙烷 AR500ml 瓶 18.00 1 18.00
217321 二甲苯 AR500ml 瓶 12.00 0 0.00
217325* 凡土林 500g 瓶 12.00 1 12.00
217351 红(赤)磷 AR500g 瓶 73.00 1 73.00
217361 硫粉 CP500g 瓶 21.00 1 21.00
217362 镁条 25g 包 22.00 2 44.00
217363 铝粉 CP500g 瓶 48.00 1 48.00
217401 黄(白)磷 CP200g 瓶 33.00 2 66.00
217451 钾 98% 200g 瓶 98.00 2 196.00
217452 钠 CP250g 瓶 36.00 2 72.00
217461 碳化钙(电石) 500g 瓶 13.50 1 13.50
217501 过氧化钠 AR500g 瓶 29.00 1 29.00
217502 氯酸钾 AR500g 瓶 24.00 4 96.00
217503 高锰酸钾 AR500g 瓶 17.00 9 153.00
217504 硝酸铵 AR500g 瓶 13.00 4 52.00
217505 硝酸钾 AR500g 瓶 13.50 1 13.50
217512 重铬酸钾 AR500g 瓶 25.00 1 25.00
217514 硝酸银 AR100g 瓶 1
217561 四氯化碳 AR500ml 瓶 9
217601 硝酸 AR500ml 瓶 13
217603 硫酸 AR500ml 瓶 5.60 7 39.20
217605 过氧化氢 30% AR500ml 瓶 8.00 1 8.00
217606 溴 AR500ml 瓶 38.00 1 38.00
217607 三氯化铝 AR500g 瓶 14.00 2 28.00
217611 盐酸 AR500ml 瓶 4.80 25 120.00
217613 磷酸 AR500ml 瓶 12.00 1 12.00
217621 甲酸 88% AR500ml 瓶 16.00 1 16.00
217625 冰乙酸 AR500ml 瓶 15.80 3 47.40
217626 乙酸 36% AR500ml 瓶 8.20 1 8.20
217631 氢氧化钾 AR500g 瓶 8.00 1 8.00
217632 氢氧化钠 AR500g 瓶 7.00 8 56.00
217634 氨水 AR500ml 瓶 4.40 4 17.60
217635 氧化钙(生石灰) AR500g 瓶 14.80 4 59.20
217636 硫化钠 CP500g 瓶 13.00 1 13.00
217637 氢氧化钙(熟石灰)AR500g 瓶 16.50 1 16.50
217638 碱石灰 500g 瓶 8.00 1 8.00
217651 苯酚 AR500g 瓶 15.00 3 45.00
217652 甲醛 AR500ml 瓶 8.50 1 8.50
编外 氯化钡 AR500g 瓶 12.00 2 24.00
编外 磷酸钠 AR500g 瓶 15.00 6 90.00
编外 石英砂 AR500g 瓶 13.60 6 81.60
编外 醋酸洋红 AR500g 瓶 209.70 1 209.70
编外 蛋白质粉 AR500g 包
217002 铝箔 250g 瓶 25.00 1 25.00
217003 锌粒 AR500g 瓶 21.00 4 84.00
217004 还原铁粉 AR500g 瓶 65.00 2 130.00
217008 锌片 500g 瓶 49.00 1 49.00
217021 碘 AR250g 瓶 1
217022 活性炭 (颗粒状) CP1000g 瓶 15.00 2 30.00
217032 二氧化锰 AR500g 瓶 38.00 4 152.00
217033 三氧化二铁 AR500g 瓶 44.00 1 44.00
217034 氧化铜 AR500g 瓶 58.00 4 232.00
217035* 二氧化硅 AR500g 瓶 13.60 3 40.80
217041 氯化钾 AR500g 瓶 18.00 1 18.00
217042 氯化钠 AR500g 瓶 8.00 1 8.00
217043 氯化钠 工业 瓶 1.50 29 43.50
217044 氯化钙(无水) AR500g 瓶 12.00 1 12.00
217046 氯化镁 AR500g 瓶 28.00 0 0.00
217047 三氯化铁 AR500g 瓶 14.00 0 0.00
217048 氯化铜 AR500g 瓶 38.00 1 38.00
217049 氯化铵 AR500g 瓶 9.50 4 38.00
217062 溴化钠 AR500g 瓶 45.00 1 45.00
217065 碘化钾 AR500g 瓶 148.00 1 148.00
217066 碘化钠 AR500g 瓶 38.00 2 76.00
217075 无水亚硫酸钠 AR500g 瓶 13.50 1 13.50
217081 硫酸钠(无水) AR500g 瓶 11.00 5 55.00
217082 硫酸镁(结晶) AR500g 瓶 12.00 2 24.00
217083 硫酸铝 AR500g 瓶 15.00 2 30.00
217084 硫酸亚铁 AR500g 瓶 10.00 1 10.00
217085 硫酸铜 AR500g 瓶 20.00 7 140.00
217087 硫酸铵 AR500g 瓶 13.00 2 26.00
217088 硫酸铝钾(明矾) AR500g 瓶 13.00 3 39.00
217089 硫酸亚铁铵 AR500g 瓶 16.00 2 32.00
217101 碳酸钾(无水) AR500g 瓶 22.00 3 66.00
217102 碳酸钠(无水) AR500g 瓶 10.50 3 31.50
217103 碳酸氢钠 AR500g 瓶 11.00 4 44.00
217104 大理石 500g 瓶 10.00 10 100.00
217104 碳酸钙 AR500g 瓶 29.26 1 29.26
217105 碳酸氢铵 AR500g 瓶 13.00 4 52.00
217106 碱式碳酸铜 AR500g 瓶 55.00 1 55.00
217121 硅酸钠(水玻璃 ) AR500g 瓶 14.00 2 28.00
217125 硫代硫酸钠(海波)AR500g 瓶 11.00 4 44.00
217131 硫氰化钾 AR500g 瓶 38.00 0 0.00
217132 硫氰化铵 AR500g 瓶 48.00 1 48.00
217133 铁氰化钾 AR500g 瓶 56.00 0 0.00
217134 亚铁氰化钾 AR500g 瓶 35.00 1 35.00
217201 无水乙酸钠 AR500g 瓶 21.00 1 21.00
217202 醋酸钙 AR250g 瓶 35.00 0 0.00
217211 硬脂酸 CP250g 瓶 28.00 1 28.00
217212 石蜡(液体) CP500ml 瓶 10.00 3 30.00
217214* 变色硅胶 500g 瓶 8.60 4 34.40
217221 葡萄糖 AR500g 瓶 13.00 3 39.00
217222 蔗糖 AR500g 瓶 22.00 2 44.00
217223 可溶性淀粉 AR500g 瓶 15.00 0 0.00
217224 植物油 瓶 38.00 1 38.00
217251 石蕊 25g 瓶 26.00 0 0.00
217252 酚酞 25g 瓶 8.00 0 0.00
217253 甲基橙 25g 瓶 11.00 1 11.00
217254 品红(碱性) BS10g 瓶 28.00 0 0.00
217258* 二苯胺 AR100g 瓶 13.00 1 13.00
217261 pH广范围试纸 本 1.80 99 178.20
217262 蓝石蕊试纸 本 5.30 50 265.00
217263 红石蕊试纸 本 5.30 50 265.00
217264 淀粉碘化钾试纸 本 4.80 46 220.80
217266* 醋酸铅试纸 本 5.00 20 100.00
217291-1 定性滤纸 9cm 盒 6.50 45 292.50
217302 二硫化碳 AR500ml 瓶 23.00 1 23.00
217304 乙醛 AR500ml 瓶 20.00 1 20.00
217305 丙酮 AR500ml 瓶 14.50 12 174.00
217306 乙醚 500ml 瓶 12.00 0 0.00
217311 苯 AR500ml 瓶 14.50 2 29.00
217312 乙酸乙酯 AR500ml 瓶 19.00 1 19.00
217313 甲苯 AR500ml 瓶 11.80 1 11.80
217314 无水乙醇 AR500ml 瓶 8.80 7 61.60
217315 工业酒精 瓶 4.50 28 126.00
217316 1,2--二氯乙烷 AR500ml 瓶 18.00 1 18.00
217321 二甲苯 AR500ml 瓶 12.00 0 0.00
217325* 凡土林 500g 瓶 12.00 1 12.00
217351 红(赤)磷 AR500g 瓶 73.00 1 73.00
217361 硫粉 CP500g 瓶 21.00 1 21.00
217362 镁条 25g 包 22.00 2 44.00
217363 铝粉 CP500g 瓶 48.00 1 48.00
217401 黄(白)磷 CP200g 瓶 33.00 2 66.00
217451 钾 98% 200g 瓶 98.00 2 196.00
217452 钠 CP250g 瓶 36.00 2 72.00
217461 碳化钙(电石) 500g 瓶 13.50 1 13.50
217501 过氧化钠 AR500g 瓶 29.00 1 29.00
217502 氯酸钾 AR500g 瓶 24.00 4 96.00
217503 高锰酸钾 AR500g 瓶 17.00 9 153.00
217504 硝酸铵 AR500g 瓶 13.00 4 52.00
217505 硝酸钾 AR500g 瓶 13.50 1 13.50
217512 重铬酸钾 AR500g 瓶 25.00 1 25.00
217514 硝酸银 AR100g 瓶 1
217561 四氯化碳 AR500ml 瓶 9
217601 硝酸 AR500ml 瓶 13
217603 硫酸 AR500ml 瓶 5.60 7 39.20
217605 过氧化氢 30% AR500ml 瓶 8.00 1 8.00
217606 溴 AR500ml 瓶 38.00 1 38.00
217607 三氯化铝 AR500g 瓶 14.00 2 28.00
217611 盐酸 AR500ml 瓶 4.80 25 120.00
217613 磷酸 AR500ml 瓶 12.00 1 12.00
217621 甲酸 88% AR500ml 瓶 16.00 1 16.00
217625 冰乙酸 AR500ml 瓶 15.80 3 47.40
217626 乙酸 36% AR500ml 瓶 8.20 1 8.20
217631 氢氧化钾 AR500g 瓶 8.00 1 8.00
217632 氢氧化钠 AR500g 瓶 7.00 8 56.00
217634 氨水 AR500ml 瓶 4.40 4 17.60
217635 氧化钙(生石灰) AR500g 瓶 14.80 4 59.20
217636 硫化钠 CP500g 瓶 13.00 1 13.00
217637 氢氧化钙(熟石灰)AR500g 瓶 16.50 1 16.50
217638 碱石灰 500g 瓶 8.00 1 8.00
217651 苯酚 AR500g 瓶 15.00 3 45.00
217652 甲醛 AR500ml 瓶 8.50 1 8.50
编外 氯化钡 AR500g 瓶 12.00 2 24.00
编外 磷酸钠 AR500g 瓶 15.00 6 90.00
编外 石英砂 AR500g 瓶 13.60 6 81.60
编外 醋酸洋红 AR500g 瓶 209.70 1 209.70
编外 蛋白质粉 AR500g 包 38.00 1 38.00
1.丙酮 1 mg/ml
称取1.000克丙酮,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
2.甲醇 1 mg/ml
称取1.000克甲醇,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
3.甲醛 1 mg/ml
称取 m 克甲醛溶液,精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m,数值以克表示,按式(2)计算:
M=1.00/w (2)
式中:w----甲醛溶液的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
4.草酸盐 0.1 mg/ml
称取0.143克草酸(H2C2O4·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
5.苯酚 1 mg/ml
称取1.000克苯酚,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
6.葡萄糖 1 mg/ml
称取1.000克葡萄糖(C6H12O6·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
7.缩二脲 1 mg/ml
称取1.000克缩二脲,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
8.羰基化合物 1 mg/ml
称取10.43克丙酮(相当于5.000克CO)置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度,充分混均。量取20毫升此溶液,置于1000毫升容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。
9.乙酸酐 1 mg/ml
称取 0.100克乙酸酐,置于100毫升容量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度,临用前制备。
无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰醋酸)回流30分钟,蒸馏制得。
10.乙酸盐 10 mg/ml
称取 23.050克乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
11.乙醛 1 mg/ml
称取 m 克乙醛(40%),精确至0.001克,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
乙醛(40%)的称取质量m,数值以克表示,按式一计算:
M=1.00/w (1)
式中:w----乙醛(40%)的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛(40%)的质量分数。
12.水杨酸 0.1 mg/ml
称取0.100克水杨酸,加少量水和1毫升冰醋酸溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
13.糠醛 1 mg/ml
称取1.000克新蒸馏的糠醛(C5H4O2),置于1000毫升容量瓶中,溶于水,稀释至刻度。临用前制备。
14.二氧化硅 1 mg/ml
称取1.000克二氧化硅,置于铂坩埚中,加3.3克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
15.二氧化碳 0.1 mg/ml
称取0.240克于270—300度勺烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16. 二硫化碳 1 mg/ml
称取0.500克二硫化碳,溶于四氯化碳的,移入500毫升容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。
17.六氰合铁(‖)酸盐 0.1 mg/ml
称取 0.199克六氰合铁(‖)酸盐{K4[Fe(CN) 6·3H2O],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
18.六氟合硅酸盐(Sif6) 0.1 mg/ml
称取m克六氟合硅酸,精确至0.001克,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示,按式(3)计算:
M=1.0141×0.100/w (3)
式中:w----六氟合硅酸的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19.亚硝酸盐(NO2) 0.1 mg/ml
称取0.150克亚硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
20.过氧化氢 1 mg/ml
称取m克30%过氧化氢,精确至0.001克,溶于水,置入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m,数值以克表示,按式(4)计算:
M=1.00/w (4)
式中:w----30%过氧化氢的实测质量分数的数值,以“%”表示 。
制备前应按GB/T 6684--2002的方法测定30%过氧化氢的质量分数。
21.氟化物 (F) 0.1 mg/ml
称取0.221克氟化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
22.硅酸盐(SiO3) 1 mg/ml
称取0.790克二氧化硅,置于铂坩埚中,加2.6克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
23. 铬酸盐(GrO4) 0.1 mg/ml
称取0.167克于105—110度干燥一小时的铬酸钾,溶于含有一滴氢氧化钠(100克/L)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
24.铵 (NH4) 0.1 mg/ml
称取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
25.硫化物 (S) 0.1 mg/ml
称取0.749克九水合硫化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
26.硫代硫酸盐 (S2O3) 0.1 mg/ml
称取0.221克五水合硫代硫酸钠,溶于新煮沸并冷却的水,移入1000毫升容量瓶中,用同样的水稀释至刻度。
27.硫氰酸盐(SCN) 0.1 mg/ml
称取0.131克硫氰酸铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
28.硫酸盐 (SO4)
方法1. 称取0.148克于105—110度干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.181克硫酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
29.硝酸盐(NO3) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.137克硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
30.氯化物(Cl) 0.1 mg/ml
称取0.165克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
31.氯酸盐(ClO3) 0.1 mg/ml
称取0.147克氯酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
32.碘化物 (I) 0.1 mg/ml
称取0.131克碘化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
33. 碘酸盐 (IO3) 0.1 mg/ml
称取0.122克碘酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
34.溴化物(Br) 0.1 mg/ml
称取0.149克溴化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
35.溴化物(Br O3) 0.1 mg/ml
称取0.131克溴酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
36.碳酸盐(CO3) 0.1 mg/ml
称取0.177克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37.磷酸盐(PO4) 0.1 mg/ml
称取0.143克磷酸二氢钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
38.铍(Be) 1 mg/ml
称取1.966克硫酸铍(BeSO4·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
39.硼 (B) 0.1 mg/ml
称取0.572克硼酸,加100毫升水,温热溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
40.碳 (C) 1 mg/ml
称取8.826克于270—300度灼烧至恒重的无水碳酸钠,溶于无二氧化碳的水,移入1000毫升容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41.氮(N) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.382克于100—105度干燥至恒重的氯化铵,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.607克硝酸钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
42.钠 (Na) 0.1 mg/ml
称取0.254克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
43.镁(Mg) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.166克于800±50℃灼烧至恒重的氯化镁,溶于2.5毫升盐酸及少量水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取1.014克七水合硫酸镁,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
44.铝 (Al) 0.1 mg/ml
称取1.759克十二水合硫酸铝钾,溶于水,加10毫升硫酸溶液(25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
45.硅(Si) 0.1 mg/ml
称取0.214克二氧化硅,置于铂坩埚中,加一克无水碳酸钠,混均,于1000度加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中。
46.磷(P) 0.1 mg/ml
称取0.489克磷酸二氢钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
47.硫(S) 0.1 mg/ml
称取0.544克硫酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
48.氯(Cl) 0.1 mg/ml
称取约4克氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度(溶液1)。量取V毫升溶液1,精确至0.01毫升 ,置于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
溶液1的量取体积数值以毫升表示,按式(5)计算:
V=0.100/p………………(5)
式中:
p=溶液1含有氯的浓度的数值,单位为克每毫升(g/ml)
配制前应按附录A中A3方法 测定溶液1氯的浓度(p)。
49..钾(K) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.191克于500—600度灼烧至恒重的氯化钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.0.259克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
50.钙(Ca) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.250克于105—110度干燥至恒重的碳酸钙,溶于10毫升盐酸溶液(10%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.367克2水合氯化钙,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
51.钛(Ti) 1 mg/ml
称取0.167克二氧化钛,加5克硫酸铵,加10毫升硫酸,加热溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
52.矾(V) 1 mg/ml
称取0.230克偏钒酸铵,溶于水(必要时温热溶解),移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
53.铬(Cr) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.373克于105—110度干燥1小时的铬酸钾,溶于含有一滴 氢氧化钠(100克/升)的少量水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.283克重铬酸钾,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
54.猛(Mn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.275克于400-500℃灼烧至恒重的无水硫酸猛,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.308克硫酸猛(MnSO4 ·H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
55.铁.(Fe) 0.1 mg/ml
称取0.864克硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加10毫升硫酸溶液 (25%),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
56.亚铁 0.1 mg/ml
称取0.702克硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4)2·6H2O],溶于含有0.5毫升硫酸的中水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
57.钴(Co) 1 mg/ml
称取2.630克无水硫酸钴,加150毫升水,加热至溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
注:用水合 硫酸钴于500-550℃灼烧至恒重
58.镍 (Ni) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.678克六水合硫酸镍铵[NiSO4 (NH4) 2SO4 ·6H2O ],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.448克六水合硫酸镍(NiSO4 ·6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
59.铜.(Cu) 0.1 mg/ml
称取0.393克五水合硫酸铜(CuSO4 ·5H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
60.锌 (Zn) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.125克氧化锌,溶于100毫升水及1毫升硫酸中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.440克七水合硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
61.镓 (Ga) 1 mg/ml
称取0.134克三氧化二镓,溶于5毫升硫酸,小心用水稀释,冷却 ,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
62.锗 (Ge) 0.1 mg/ml
称取0.100克锗,加热溶于3---5毫升30%过氧化氢中,逐滴加入氨水至白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20%)中和并过量0.5毫升,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
63.砷 (As) 0.1 mg/ml
称取0.132克于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,温热溶于1.2毫升氢氧化钠溶液(100克/升),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
64.硒(Se) 0.1 mg/ml
称取0.141克二氧化硒,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
65 锶 (Sr) 0.1 mg/ml
称取0.304克六水合氯化锶(Zr Ocl2 ·6H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
66.锆(Zr) 0.1 mg/ml
称取0.353克八水合氧氯化锆(Sr Cl3 ·8H2O),加30--40 ml盐酸溶液(10%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
67.铌(Nb) 0.1 mg/ml
称取0.143克经乳钵研细的五氧化三铌和4克粉末状的焦硫酸钾,二者分层放入石英坩埚中,于600度加热熔融,冷却,加20毫升酒石酸(150g/L),加热溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
68.钼 (Mo) 0.1 mg/ml
称取0.184克四水合钼酸铵[(NH4)6 Mo7 O24·4H2O],溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
69.钯 (Pd) 1 mg/ml
称取1.666克于105—110度干燥1小时的氯化钯,加30毫升盐酸溶液 (20%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
70.银 (Ag) 0.1 mg/ml
称取0.158克硝酸银,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。储存于棕色瓶中。
71.镉 (Cd) 0.1 mg/ml
称取0.203克氯化镉(Cd Cl2 ·5/2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
72.铟(In) 1 mg/ml
称取0.100克铟,加15毫升盐酸溶液 (20%)溶解,加热溶解,冷却,移入100毫升容量瓶中,稀释至刻度。
73.锡(Sn) 1 mg/ml
称取0.100克锡,溶于盐酸溶液 (20%),移入100毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (20%)稀释至刻度。
量取10.00毫升上述溶液,注入100毫升容量瓶中,加15毫升盐酸溶液 (20%),稀释至刻度。临用前制备。
74.锑 (Sb) 0.1 mg/ml
称取0.274克酒石酸锑钾[(C4H4 KO7 Sb ·1/2H2O],溶于盐酸溶液 (10%),移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
75.碲 (Te) 1 mg/ml
称取1.000克碲,加20--30毫升盐酸及数滴硝酸,温热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用盐酸溶液 (10%)稀释至刻度。
76钡 (Ba) 0.1 mg/ml
称取0.178克氯化钡(Ba Cl2 ·2H2O),溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
77.钨 (W) 1 mg/ml
称取1.262克于105—110度干燥1小时的三氧化钨(可用钨酸铵在400—500度灼烧20分钟分解生成的三氧化钨制备),加30—40毫升氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
78 铂(Pt) 1mg/ml
称取0.249g氯铂酸钾,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
79 金(Au) 1mg/ml
称取0.100g金,加10毫升盐酸,5毫升硝酸溶解,在水浴上蒸发近干,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
80 汞(Hg) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.135g氯化汞,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.126g硝酸汞;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
81 铊(Tl) 0.1 mg/ml
称取0.118g氯化亚铊,溶于5毫升硫酸中,小心地用水稀释,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
82 铅(Pb) 0.1mg/ml
称取0.160g硝酸铅,;用10毫升硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
83 铋(Bi) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.232g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O],用10毫升硝酸溶液(25%)溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
方法2. 称取0.100g铋;溶于6毫升硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体,冷却,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
84 氨基三乙酸[N(COOH)3] 1mg/ml
称取1.000克氨基三乙酸,加50毫升水,在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度。
85.硝基苯 (C6H5NO2) 1 mol/L
称取1.000克.硝基苯,置于1000毫升容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
制备[4]
在带有温度计和回流管的反应瓶中加入溶剂,边搅拌边依次加入一定量的邻卤苯甲酸、碳酸钾、催化剂和苯胺,将体系升温后回流开始反应,TLC 追踪显示反应完毕后停止加热。加入冷却水使体系降温至 60~80℃,加入活性炭和九水硫化钠,持续搅拌至体系均匀后过滤,再加入浓盐酸调节滤液 pH 至 1~2,将析出物过滤、 水洗、烘干, 经柱层析纯化后得到 N-苯基邻氨基苯甲酸,反应方程式如下:
胡孝伦等人以邻卤苯甲酸和苯胺为主要原料,采用乌尔曼缩合法合成了N-苯基邻氨基苯甲酸,研究了原料、催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。实验结果表明,邻碘苯甲酸的反应活性较高氧化铁铜催化剂的活性对温度变化不敏感,在不同温度下均有较好的催化效果,而以铜粉、氧化铜或氯化铜为催化剂时反应温度越高催化效果越好以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂时产物收率整体较高,最高可达92%。
应用[2-3] [5]
CN201410437363.1公开了一种测定钒铁合金中钒元素的方法,该方法在硫磷混酸介质中用高锰酸钾将钒氧化成五价,过量的高锰酸钾在尿素存在下用亚硝酸钠还原,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,测定范围为0.5%以上。该方法将称样量减少为0.1g,将溶解试样过程改为:加入盐酸20-50mL、硝酸5-15mL、磷酸10mL,微热至试样溶解,加入1+1硫酸30mL,加热蒸发至冒硫酸烟2-3分钟。稍冷,加水50mL,加热溶解盐类。这样改进后,很容易做到溶解试样完全,溶样时间大幅度缩短,在既不影响检测结果准确性的前提下,提高工作效率。
CN201410122824.6公开了一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法,属电镀溶液分析技术领域,其主要技术特征是它采用一定浓度的高氯酸、磷酸、硝酸对待测电镀溶液进行氧化处理,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定四价铈为三价铈的方法来测定锡铈合金电镀溶液中硫酸铈的含量,该测定方法具有检测简单,检测过程方便、快捷、环保,费用成本低,检测结果准确一致等特点。
CN201410415911公开了一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法,是在正极试液中在硫酸介质下用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒,在尿素存在下,用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测定电解液中总钒离子浓度。在另一正极试液中在硫酸介质下,以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测定正极电解液中五价钒离子浓度。总钒离子浓度减去五价钒离子浓度即得四价钒离子浓度。本发明不仅操作方便,而且测定的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,完全能满足日常测定钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的需要。
1)铜分析
(1)
碘量法
分桥步骤
称取0.2000g试样于高型烧杯中,加5mL
HNO3(1十1),加热溶解并蒸发至湿润状,冷却。用水洗涤表皿及杯壁,用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴,加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝
色。加5mL
200
g/L
KI溶液,立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色,加10mL
200
g/L
KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
(2)电解重量法
2)锌
分析步骤
称取0.2000g试样子锥形瓶中,加10mL
HCl(1十1)、l-2mL
H2O2,微热使试样溶解并煮沸,冷却。移入分液漏斗中,加10mL200g/L
NH4F溶液(如出现浑浊,补加4mLHCl(1十1))、50mL80g/L硫脲溶液.加水至70mL,加l0mL
500g/L
NH4SCN溶液,20mL
MIBK,振荡2min。分层后弃去水相,向有机相加l5mL洗涤液、5mL
200g/L
NH4F溶液,振荡1min。将有机相移入烧杯中,用50mL水冲洗分液漏斗,洗液并入烧杯中,加20mL缓冲镕液,剧烈搅拌1min,
5mL200g/L
NH4F溶液,5mL80g/L硫脲溶液,3-5滴XO指示剂,浓度大概为0.1mol/L的
EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色,即为终点。
试剂
需特殊配制的试剂
(1)缓冲溶液:100g六亚甲基四胺溶于水中,加20mL
HCl,加水至500mL。
(2)洗涤浓:取10mL
500g/L
NH4SCN溶液,加2mLHCl,加水至100mL。
3)铅
铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法
分析步骤
称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中,加5-7mLHNO3(1十1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物,冷却。加3mL
AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液,在不停摇动下加入25.00mL
K2Cr2O7标准溶液。15s后加5mL
H2SO4-H3PO4混合溶液,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用浓度为0.02mol/L左右的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫色怜消失,即为终点。
试剂
需特殊配制的试剂:
(1)
AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液:3g
AgNO3和10g
Sr(NO3)2100ml水中。
(2)
H2SO4-H3PO4混合溶液:于700mL水中加入150mL
H2SO4和150mL
H3PO4。(3)
K2Cr2O7标准溶液:lL溶液中含170g结晶乙酸钠和55mL乙酸。
4)铁-
分析步骤
称取0.2000-0.5000g试样于烧杯中,加入10-15mL
HCl,低温加热数分钟,稍冷却,加5mL
HNO3,继续加热至完全分解,冷却。加4mLH2SO4(1+1),加热至冒浓白烟,稍冷却,加入l0-15mL
HCl,加100mL水,加热使盐类溶解后,加入2-3g
NH4Cl,用氨水中和至Fe(OH)3沉淀完全并过量5mL,煮沸。用快速滤纸过滤,用热洗涤液洗涤沉淀。将沉淀用热HCl(1+1)溶解于原烧杯中,滤纸用热水和HCl(1十1)交替洗涤(体积保持150ml),加热近沸。趁热滴加10%SnCl2溶液至溶液黄色恰好退掉,再过量1~2滴,冷却,加入5ml
HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml;20ml硫-磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴;用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点
试剂:(1)
硫-磷混合酸(硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70):将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀;(2)洗液:20gNH4Cl溶于水中,在加20mL氨水,加水至1000mL.