乙酸乙酯的制备的实验报告怎么写
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注
意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停
止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙
酸乙酯(减少损失)。
1.“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明,15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g/100g水,而乙酸乙酯的密度为0.901g/ml。据此可以推知,6滴乙酸乙酯(每滴约0.1ml)完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中。另外,也因为乙酸乙酯只用6滴,反应中其减少的可见度很小,实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度,显然让人难以置信。
2.乙酸乙酯的沸点(77.1℃)在70~80℃的水浴温度范围内,在这样的温度条件下加热,乙酸乙酯会因挥发而消失。实验的说服力不强。
3.无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率,在没有催化剂时,乙酸乙酯的水解也能进行,只是速率很小,对此实验不能说明。
因此,笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进。
一、操作和现象
1.取型号相同的4支试管,向第1,第2支试管中加入6ml饱和食盐水,向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸(1∶5),向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液,再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。
2.分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯,将第1支试管置于试管架上,然后同时连续振荡另外3支试管1~2min,静置并与第1支试管比较。可以观察到第2支试管中水层呈紫红色,第2,3,4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小(约为1.5ml,1ml,0.5ml)。
二、优点
1.以饱和食盐水代替蒸馏水,可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
2.在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份,便于观察乙酸乙酯与水之间的界面,并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。
3.增加乙酸乙酯的用量,便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度,从而增强实验结果的说服力。
4.采用连续振荡的方法代替加热,不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间,而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能。
5.通过与第1支试管的比照,不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况,而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解。
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置。
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品(含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用饱和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁, 除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品。
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为:
在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯。反应式如下:
二、实验仪器及所需药品
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
三、实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。
注意:
1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物,因此在馏出液中还有水、乙醇。
2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。
3、蒸馏
将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中,水浴加热,常压蒸馏,收集74-84 ℃ 馏分。称重并计算产率。
四、实验关键及注意事项
1、 控制反应温度在120—125℃,温度过高会增加付产物乙醚的含量;
2、 控制浓硫酸滴加速度,太快,则会因局部放出大量的热量,而引起爆沸;
3、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。
4、干燥后的粗产品进行蒸馏时,收集74-84℃馏分。
五、主要试剂及产品的物理常数(文献值)
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:g/100 mL
水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色
液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞
乙醇 46.07 无色
液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯 88.10 无色
液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞
六、思考题
1、实验报告
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2、本实验有哪些可能副反应?
3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?
答:不可以。本实验中,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行。
●教学目标
1.通过实验加深对酯化反应的认识,归纳酯化反应中的注意事项;
2.了解肥皂的制取过程,认识油脂的重要性质——皂化反应;
3.通过实验激发学生的学习兴趣,训练实验操作技能;
4.通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。
●教学重点
乙酸乙酯的制取方法,油脂的性质——皂化反应。
●教学难点
科学态度和科学方法的培养。
●课时安排
一课时
●教学方法
1.由教师引导,启发学生从理论上进行疏通;
2.教师设疑,学生解疑,培养学生的创新思维。
●教学用具
投影仪、试管、烧杯、试管夹、量筒、蒸发皿、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒、纱布、铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。
乙醇、乙酸、植物油(或动物油)、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、30% NaOH溶液、NaCl饱和溶液、蒸馏水。
●教学过程
[提问]在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质——酯化反应。什么叫酯化反应呢?
[生]酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫酯化反应。
[师]请大家用一个式子表示出来。
[生]一同学板演,其他同学在下面写。
[学生写下后]
[投影]
[师]酯化反应是一个可逆反应,要想得到较多酯,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
[问]采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行?
[生]使反应物中的一种过量。
[追问]让哪种反应物过量较好?
[生]让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。
[师]同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢?
[生]当然是乙醇了。
[过渡]下面我们以乙酸乙酯的制取实验,来进一步认识酯化反应及其注意事项。
[板书]实验十 乙酸乙酯的制取 肥皂的制取
一、乙酸乙酯的制取
[师]请同学们写出制乙酸乙酯的原理。
[生]一同学板演,其他同学在下面写。
[投影]
[师]教材上已给了我们方案,下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么,还有什么地方需要改进。
[问]进行第1、2步操作时需注意什么?
[生]进行第1步时,除了考虑加乙醇过量外,还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片,以防止受热液体暴沸。
第2步中给试管加热时,温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右。
[问]第2步中温度为什么不宜过高?
[生]温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了,老师,既然应将温度控制在60℃~70℃,水浴加热不更好吗?
[师]这位同学能想到用水浴加热,说明他对水浴加热的条件掌握的很好,希望其他同学都能像这位同学敢于想象,敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢?答案是肯定的,用水浴加热更好。
[过渡]请同学把改进后的装置画出来。
[学生画出后]
[投影学生改进后的图]
[师]请同学们按改进后的方案进行实验。
[学生实验,教师巡视并指导]
[实验完毕]
[师]饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体,大家闻闻它的气味。
[生]有果香味。
[师]这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。
[过渡]肥皂是咱们日常生活中常用的洗涤用品,下面咱们就来制取肥皂。
[板书]二、肥皂的制取
[师]肥皂的制取原理是皂化反应,什么是皂化反应?
[生]油脂在碱性条件下水解生成高级脂肪酸盐和甘油的反应叫皂化反应。
[师]请大家写出制取肥皂的反应方程式。
[生]一同学到黑板上板演。其他同学在下面写。
[师]肥皂的制取方案和装置图教材上已给出,在进行操作前咱们先来弄清下面几个问题。
[问]第一步中为什么要加乙醇?请同学们讨论后回答。
[学生讨论后回答]油脂不溶于碱液,只能在两液体的交界面处进行反应,使反应速率很慢,为了加速皂化的进程,一般加入乙醇。乙醇既能溶解碱,又能溶解油脂,是油脂和氢氧化钠的共同溶剂,能使反应物融为均一的液体,使皂化反应在均匀的系统中进行并且加快。
[问]第3步的作用是什么?
[生]检验皂化是否完全。
[问]第4步中加饱和NaCl溶液的作用是什么?
[生]加入饱和NaCl溶液的作用,是使高级脂肪酸钠发生凝聚而从混合液中析出,并浮在水面上,而皂化反应的另一种产物甘油、未作用的碱和酒精能在NaCl溶液中溶解,从而得到质地较好的肥皂。
[追问]为使盐析充分,饱和NaCl溶液是否加的越多越好呢?
[生]加的太多,NaCl混入肥皂中,影响肥皂的固化。
[师]看来,同学们把皂化反应的每一个细节都掌握得很好了。那么,就请大家进行实验吧。
[学生认真实验,教师巡视并及时指导]
[小结]通过两个制取实验复习了酯化反应和皂化反应,并且总结了进行这两个实验过程中的注意事项。科学容不得半点马虎,我们对系统性较强的实验更应该心中有数,胸有成竹,始终保持严谨、科学的态度。
[作业]完成实验报告。
●板书设计
实验八 乙酸乙酯的制取 肥皂的制取
一、乙酸乙酯的制取
二、肥皂的制取
●教学说明
1.指导思想
化学是一门以实验为基础的学科,实验教学,尤其是贴近学生生活的实验教学,可以激发学生学习化学的兴趣,帮助学生形成化学概念,获得化学知识和实验技能,还能激发灵感,促进创新思维,有助于培养学生严谨、科学的实验态度。因此,应加强实验教学。
2.教学手段
本课时以引导学生分析实验原理、注意事项入手,培养学生分析问题、解决问题的能力。让学生在分析和解决问题的过程中得到创新。
一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为:
苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。
合成路线如下:
三、实验方法
(一)对硝基苯甲酸的制备(氧化)
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。
(二)对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸2 mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10 mL(由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5 min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。
(三)对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反应5 min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈搅拌下,回流反应90 min。稍冷,在搅拌下,分次加入温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3 g和水30 mL配成),搅拌片刻,立即抽滤(布氏漏斗需预热),滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤,干燥得粗品。
B法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,加入水25 mL,氯化铵0.7 g,铁粉4.3 g,直火加热至微沸,活化5 min。稍冷,慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g,充分激烈搅拌,回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右,加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8,加入30 mL氯仿,搅拌3~5 min,抽滤;用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣,抽滤,合并滤液,倾入100 mL分液漏斗中,静置分层,弃去水层,氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取,合并萃取液(氯仿回收),用40% 氢氧化钠调至pH 8,析出结晶,抽滤,得苯佐卡因粗品,计算收率。
(四)精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流20 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,用少量50% 乙醇洗涤两次,压干,干燥,测熔点,计算收率。
(五)结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时,温度应保持在50℃左右,若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中,因铁粉比重大,沉于瓶底,必须将其搅拌起来,才能使反应顺利进行,故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理,方法为:称取铁粉10 g置于烧杯中,加入2% 盐酸25 mL,在石棉网上加热至微沸,抽滤,水洗至pH 5~6,烘干,备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中,是一种警戒信息素。同时,也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时,迅速改变行走路线,四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中,其具有强烈的水果香气,可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应,形成钠代乙酰乙酸乙酯,该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应,得到正丁基乙酰乙酸乙酯,经氢氧化钠水解,再进行酸化脱羧后,用二氯甲烷萃取,蒸馏纯化,得到最终产物-2-庚酮。
三、主要仪器与试剂
仪器:磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂:乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol),盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中,放置7.5mL绝对无水乙醇,在冷凝管上方装上干燥管(1),将0.4g金属钠碎片分批加入(2),以维持反应不间断进行为宜,保持反应液呈微沸状态,待金属钠全部作用完后,加入0.2g碘化钾粉末(3),塞住三口瓶的另一口,开动搅拌器,室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯(4),加完后继续搅拌、回流10min。然后,慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷,约15min加完,使反应液徐徐地回流约3~4h,直至反应完成为止。此时,反应液呈橘红色,并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成,可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上,如果仍呈红色,说明反应已经完成。
将反应物冷至室温,过滤,除去溴化钠晶体,用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后,冷至室温,加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸),将反应物转移至分液漏斗中,分去水层,用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥,滤除干燥剂,减压蒸馏,收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分,产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯,装上冷凝管和磁力搅拌装置,室温剧烈搅拌3.5h。 然后,在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸(5),此时,有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时,将混合物倒入25mL烧瓶,进行简易水气带馏,使产物和水一起蒸出,直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠,直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层,得到酮层。将水层放回分液漏斗,用3mL二氯甲烷萃取水层两次,萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷,得到残留的2-庚酮。合并酮溶液,用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次,无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分,即2-庚醇,产品为无色透明液体,产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
(1)仪器和乙醇中有水,会降低产率。
(2)金属钠遇水放出氢气,并放热,使用时注意安全。
(3)加入碘化钾可加速反应的进行。
(4)乙酰乙酸乙酯储存时间长,会出现部分分解,使用前需减压蒸馏重新纯化。
(5)滴加速度不宜过快,否则,酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。
1.乙酸能发生普通羧酸的典型化学反应,同时可以还原生成乙醇,通过亲核取代机理生成乙酰氯,也可以双分子脱水生成酸酐。
乙酸的典型化学反应:
乙酸与碳酸钠:2CH3COOH+Na2CO3==2CH3COONa+CO2↑+H2O
乙酸与碳酸钙:2CH3COOH+CaCO3==(CH3COO)2Ca+CO2↑+H2O
乙酸与碳酸氢钠:NaHCO3+CH3COOH==CH3COONa+H2O+CO2↑
乙酸与碱反应:CH3COOH+OH-==CH3COO-+H2O
乙酸与比它更弱的酸的盐反应:2CH3COOH+CO32-==2CH3COO-+H2O+CO2↑
乙酸与活泼金属单质反应:Fe+2CH3COOH==(CH3COO)2Fe+H2↑
Zn+2CH3COOH==(CH3COO)2Zn
+H2↑
2Na+2CH3COOH==2CH3COONa+H2↑
乙酸与氧化锌反应:2CH3COOH+ZnO==(CH3COO)2Zn+H2O
乙酸与乙醇反应:CH3COOH+C2H5OH=△=CH3COOC2H5+H2O(注:条件是加热,浓硫酸催化,可逆反应)
2.乙酸也可以成酯或氨基化合物。如乙酸可以与乙醇在浓硫酸存在并加热的条件下生成乙酸乙酯(本反应为可逆反应,反应类型属于取代反应中的酯化反应)。CH3COOH
+
CH3CH2OH<==>
CH3COOCH2CH3
+
H2O
3.由于弱酸的性质,对于许多金属,乙酸是有腐蚀性的,例如铁、镁和锌,反应生成氢气和金属乙酸盐。乙酸盐大多数是可以溶解于水的,虽然铝在空气中表面会形成氧化铝保护层,但是在醋酸的作用下,氧化膜会被破坏,内部的铝就可以直接和酸作用了。