制备乙酸乙酯的实验,有那些注意事项?
你好:
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
①制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。不能使液体沸腾。
②最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
③浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
反应条件及其意义:
(1)加热,主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
(2)浓硫酸一方面作催化剂,提高反应速率;另一方面作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。
扩展资料
注意事项
1、反应物的混合:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热。
2、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一点。
3、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
4、倾斜的导气管较长,在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用;
5、导气管不要伸到碳酸钠溶液中去,防止由于加热不均匀,造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。
6、用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因:虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。
浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。
要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。
防暴沸的方法:盛反应液的试管要倾斜约45°,试管内加入少量碎瓷片。
长导管的作用:导气兼起冷凝作用。
饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解,便于分层析出与观察产物的生成。
防倒吸的方法:导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。
提高产率采取的措施,该反应为可逆反应:
用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动。
加热将酯蒸出。
可适当增加乙醇的量并有冷凝回流装置。
1、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。
2、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式: CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
现场应急监测方法:气体检测管法
实验室监测方法: 无泵型采样气相色谱法(WS/T155-1999,作业场所空气)
蒸汽可能引起困倦和眩晕。长期接触可能引起皮肤干裂。 1、本品属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。
2、采取措施,预防静电发生。装卸时,应轻装轻卸,防止包装及容器破损,防止静电积聚。
3、产品应贮存于阴凉、通风的库房,仓温不宜超过30℃,防止阳光直接照射,保持容器的密闭。应与氧化剂、酸碱类等分开存放,储区应备有泄露应急设备和合适的收容材料。
4、工作场所应保持通风透气,操作人员应佩带好防护用品。 吸入:迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
误食:饮足量温水,催吐,就医。
皮肤接触:脱去被污染衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
灭火注意事项:可用水保持火场中容器冷却。 泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 乙酸乙酯(夏季禁运)
该品列入《首批重点监管的危险化学品名录》
乙酸乙酯为第3.2类中闪点易燃液体
侵入途径:吸入、食入,经皮吸收 化学品安全说明书(MSDS)
乙酸乙酯无毒。 健康危害: 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。 燃爆危险: 本品易燃,具刺激性,具致敏性。 危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
聚合反应化学方程式:2CH3COOCH2CH3=CH3COCH2COOCH2CH3+CH3CH2OH
名称1: 乙酸乙酯 ethyl acetate
名称2: 醋酸乙酯 acetic ester
CAS No.: 141-78-6
分子式 C4H8O2
分子量 88.11
存在:除人工合成外,还存在于许多酒以及菠萝、香蕉等果品中。
二、乙酸乙酯外观与性状
外观:无色澄清液体。
香气:有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。
熔点(℃): -83.6
折光率(20℃):1.3708--1.3730
沸点(℃): 77.2
相对密度(水=1): 0.894--0.898
相对蒸气密度(空气=1): 3.04
饱和蒸气压(kPa): 13.33(27℃)
燃烧热(kJ/mol): 2244.2
临界温度(℃): 250.1
临界压力(MPa): 3.83
辛醇/水分配系数的对数值: 0.73
闪点(℃): 25
引燃温度(℃): 426
爆炸上限%(V/V): 11.5
爆炸下限%(V/V): 2.0
室温下的分子偶极距:6.555*10^-30
溶解性: 微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。
三、乙酸乙酯主要用途
用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.
注意事项
1.健康危害: 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引进行性麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触本品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。
2.燃爆危险: 本品易燃,具刺激性,具致敏性。
3.危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
四、实验室制取乙酸乙酯
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。 顺序是密度先小后大,然后加热
乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3:导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又作干燥剂。
3.2:Na2CO3溶液的作用是:
(1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
健康危害: 对皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
燃爆危险: 可燃,具刺激性。 工程控制: 密闭操作,注意通风。
呼吸系统防护: 空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿防毒物渗透工作服。
手防护: 戴橡胶耐油手套。
其他防护: 工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。特别注意眼和呼吸道的防护。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。
灭火剂:水、雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。