白酒总酯的检验方法步骤?
指示剂法测量白酒总酯
原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.仪器
2.1全玻璃蒸馏器:500mL。2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液
3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。
4.分析步聚
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;50.0——吸取样品的体积,单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
白酒中乙酸乙酯是香味物质成分之一,现在检测乙酸乙酯含量都是通过气象色谱检测。
气象色谱检测是白酒允许销售的条件之一,不具备检测,可以送样到当地质量技术监督局进行色谱分析。
乙酸(醋酸):加三价铁离子,出现黄色醋酸铁,再加热双水解成棕黄色碱式醋酸铁沉淀
两者酯化反应后生成乙酸乙酯和水,乙酸乙酯是透明不溶于水的油状物质,并有香味。
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。