制备苯偶氮水杨醛时需要注意什么
苯偶氮水杨醛的制备
实验步骤
1. 回流：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完后，继续搅拌回流1小时，保持反应温度在65~70℃。 2. 水蒸气蒸馏未反应的氯仿，在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。 3. 酸化，冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸气蒸馏，蒸出水杨醛，未反应完的苯酚，对羟基苯酚留在残液中。 5. 萃取，流出液分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并油层。 6. 蒸馏，蒸出乙酸乙酯 7. 与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，分离水杨醛。搅拌，得到白色加成物，过滤，用10%硫酸分解加成物，分出油层。 8. 干燥，用无水硫酸镁干燥油层，并过滤。 9. 蒸馏，收集195~197℃馏分。
注意事项
1．100℃附近有一定蒸气压，一般不低于667Pa，若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时，应采用过热水蒸气。
2．水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。
西亚试剂由苯酚和氯仿在氢氧化钠溶液中反应而得。改进的制法是用邻甲苯酚为原料，光气化、氯化后进行水解，即获得水杨醛。
氯苯在氢氧化钠溶液中水解得到苯酚——这个属于卤代烃的碱性水解；
苯酚再和氢氧化钠溶液反应得到苯酚钠——苯酚属于酸,又叫石炭酸，酸碱中和反应；
注意：氯苯在氢氧化钠水溶液中很难水解生成苯酚，条件是加热。
扩展资料：
可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味，极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A，与醋酐；水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。
苯酚在通常温度下是固体，与钠不能顺利发生反应，如果采用加热熔化苯酚，再加入金属钠的方法进行实验，苯酚易被还原，在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。
参考资料来源：百度百科-苯酚
水杨拼音
【注音】： shui yang
水杨解释
【意思】：落叶灌木，叶子大，长椭圆形，叶面有茸毛，花红色，花药黄色，排列成柔荑花序。多栽培在河边或住宅旁，保护河岸，又可以供观赏。也叫蒲柳。
水杨造句
1、罗切斯特大学研究发现水杨乙汞并没有达到有毒的标准；
2、吃上几粒杏仁可以帮助你减轻头痛，这些小东西富含水杨苷，有着和阿司匹林类似的去痛效果。
3、本文介绍了水杨醛肟与硝酸铅配合使用对黑钨矿和方解石的捕收性能和作用机理。
4、介绍了以苯酚和多聚甲醛为原料，在催化剂作用下，经一步反应直接合成水杨醛的情况。
5、本文研究了水杨氧肟酸对锡石的.捕收性能及其吸附机理。
6、对铝及铝合金在磺基水杨酸槽液中及另一有机酸槽中进行二次氧化，获得了装饰效果良好的瓷质氧化膜。
7、水杨醛与壳聚糖反应制得壳聚糖席夫碱配体，此配体与钯盐反应得到壳聚糖席夫碱钯催化剂。
8、合成的新叠氮水杨酰胺类化合物可以作为线粒体呼吸链酶的抑制剂型分子探针。
9、例如，古希腊人用柳叶和柳树皮煮成的茶水来止痛。现代科学家已经了解到，这种茶里面含有水杨苷成分，就是乙酰水杨酸——阿司匹林的前身。
10、同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量。
11、体外法包括自凝试验、依钙试验、吡嗪酰胺酶试验、水杨苷发酵、七叶苷水解、刚果红菌落试验和毒力质粒。
12、建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法。
13、以绿色化学的观点通过正交实验研究了医药中间体3，5-二碘水杨酸、3，5-二碘水杨酰氯的合成路线和工艺条件。
14、采用毛细管气相色谱法对由苯酚和甲醛为原料合成的水杨醛及反应物苯酚进行了分离分析。
15、实验以盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体（IL）为催化剂，催化水杨酰胺（SA）与乙酰氯进行傅克酰基化反应合成5乙酰水杨酰胺。
16、1897年，这种植物的活性成份（水杨苷）的合成衍生物（乙酰水杨酸）问世。
17、首先，用水杨氧肟酸等几种捕收剂对细粒锡石单独浮选和组合浮选行为进行了研究。
18、介绍了一种制备水杨醛肟的改进方法。
19、1829年，人们发现柳树中能止痛退烧的化学物质为水杨醇葡萄糖甙。
20、结果：所得产物结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证，以水杨醛计算总收率为31.5%。
21、以3-甲氧基水杨醛为原料，经羟基保护、缩合、还原，脱保护基和催化氧化五步反应合成马蔺子乙素。
22、本文在实验室原有的基础上，应用光催化剂技术用邻硝基酚和水杨醛一步合成了希夫碱水杨醛缩邻氨基酚。
23、在1897年，德国贝尔公司的一名化学家FELIXHOFFMANN制造了乙酸基水杨苷。
24、乙基水杨酰胺；
