请问树脂的羟值和酸值,水份怎么检测?
1 术语
羟值:中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的
乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以羟值是在单独测定酸值后,最后计算求得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。
3 试剂
3.1 乙酸化溶液:将1 4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙
酸酐,保存在干燥器中。
注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。
3.2 吡啶/水混合液:3/2(体积比)
3.3 混合指示剂:将3体积0 1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0 1%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液:0 5~0 6N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备
4.1 碘瓶:250ml。
4.2 滴定管:50ml。
4.3 移液管:10ml。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 恒温水浴:控制在50±1℃。
4.6 分析天平:感量0 001g.
4.7 电位滴定仪。
____________________
采用说明:
(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0 5N。
5 试验步骤
5.1 称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0 001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步
试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,使
试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)。
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间。
5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混合液,搅拌5min。
5.4 用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶
液的毫升数V1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算:
(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G
式中: Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml
V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度;
G——试样质量,g
Av——试样的酸值,mgKOH/g
(V2-V1)——可以是正值或负值。
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a. 试验名称、牌号、批号;
b. 试样来源、送样日期;
c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项;
d. 测试结果。
e. 测试人员、测试日期。
采用说明
1)ISO 2554-1974中,称取含5mg当量羟基的试样
2)ISO 2554-1974中,正丁醇/甲苯60ml。
3)ISO 2554-1974中,用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。
附加说明:
本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。
本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。
树脂水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,树脂水分测定仪最终测定的水分含量值被锁定显示。
知道什么叫电阻吗?
电阻的倒数就是电导
对甲苯磺酸是一种酸,能够电离产生氢离子导电
导电物质一般存在电阻不是吗,因而很多情况下用电阻表示这个物质导电性能怎么样,电阻越大导电性能越低
同理,也可以用电阻的倒数电导来表征他的导电能力,电导越小导电能力就小,电导越大,导电能力越强
顺便说一句,还一个电导率,他就是电阻率的倒数
CAS号:
性质: 单斜小片状或单斜棱晶状。干燥物熔点106~107℃,沸点185~187℃(13.3Pa):溶于水、乙醇、乙醚。由甲苯用96%~100%H2SO4在75℃进行磺化而得,产物含对甲苯磺酸75%,邻甲苯磺酸19%,间甲苯磺酸6%。用于染料工业、口服抗糖尿病药物的生产。对皮肤和黏膜有高度刺激性,钠盐为斜方多层晶体,水溶性极好。
是危险化学品。
一、
中文名称:氯胺T、N-氯-对甲苯磺酸钠、N-氯-4-甲苯磺酰胺钠。
分子式:C7H13ClNNaO5S
中国危险货物编号:1759
CAS登记号:127-65-1
UN编号:1759
二、
中文名称:对甲苯磺酸(含游离硫酸小于等于5%)、4-甲苯磺酸、对甲基苯磺酸、甲苯-4-磺酸。
分子式:C7H8O3S/CH3C6H4SO3H
中国危险货物编号:2585
CAS编号:104-15-4
UN编号:2585
求采纳
危险类别:8包装等级:III危害:1.健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后,可引起喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐;
2.环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。
磺化反应中使用的磺化剂主要有:发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。合成对甲苯磺酸的主要方法有:硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法,它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法
用硫酸磺化甲苯,是采用最多且历史最长的工艺。磺化反应过程如下:
磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比,所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯,但磺化反应是可逆反应,每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水,水的浓度随反应的进行而逐渐升高,最后达到平衡,产生大量的废酸。
工业生产中,一般采用分压蒸馏法来除掉磺化反应生成的水,使磺化反应进行完全。
用硫酸作磺化剂,其优点是:由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力,且生产工艺简单、设备投资低、易操作等,适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低,反应进行时随着水的生成,硫酸浓度下降,当达到95%时(π值为75%),反应停止,产生大量的废酸,严重污染环境。最新的研究表明,采用添加助剂的方法可适当提高产品质量和反应收率。
2、 三氧化硫磺化法
理论上,三氧化硫是最有效的磺化剂,因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。在适宜的条件下,产品几乎全部是对甲苯磺酸。
以气相三氧化硫磺化剂磺化甲苯,宜选择降膜吸收反应器,采用1%的有机酸(如加入醋酸可抑制砜的产生)作为定位剂,温度控制在17℃-2O℃之间,SO3气体浓度6%一9%,反应得到的对甲苯磺酸纯度高。
用三氧化硫作磺化剂的优点是:反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。缺点是:生产工艺复杂,一次性设备投资大,反应设备结构复杂,工艺操作要求高,三氧化硫运输困难,此方法对硫酸生产企业较适用。
3、氯磺酸磺化法
氯磺酸是一种液态磺化剂,用它磺化甲苯时放出氯化氢气体,由于磺化时不生成水,所以不需用较高的温度和分压法除去水,其缺点是氯磺酸价格较高,放出的氯化氢具有较强的腐蚀性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳温度是35℃-45℃,且应在2-3小时内,慢慢加入等摩尔的氯磺酸,然后将产物加热到6O℃ ,这时有氯化氢气体放出。采用此方法生产对甲苯磺酸,在生产对甲苯磺酸的同时产生14%-16%的副产品邻甲苯磺酸,收率为90%-95%。
采用氯磺酸磺化制对甲苯磺酸,需严格控制反应条件,尤其是氯磺酸与甲苯的比例,因为氯磺酸过量易产生邻/对甲苯磺酰氯,当氯磺酸与甲苯的摩尔比达到3:1时,甲苯完全转化为邻/对甲苯磺酰氯。
用氯磺酸作磺化剂的优点是:操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸。缺点是氯磺酸价格高,产品生产成本高,缺乏市场竞争力。
4、对甲苯磺酰氨水解法
为得到高纯度的对甲苯磺酸,可采用先用氯磺酸磺化制对甲苯磺酰氯,然后再水解制对甲苯磺酸。
对甲苯磺酰氯水解过程中必须严格控制水解温度,以防冲料。采用此方法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高,但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力,适用高品位、小批量生产。
四、对甲苯磺酸合成方法优劣之比较
生产对甲苯磺酸主要用磺化法,磺化剂可采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工业生产各有优劣。
用氯磺酸磺化法操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸,但是氯磺酸价格高,产品生产成本高,缺乏市场竞争力。
采用对甲苯磺酰氨水解法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高,但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力,适用高品位、小批量生产。
相比之下,由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力,且生产工艺简单、设备投资低、易操作等,所以硫酸磺化法适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低,反应进行时随着水的生成,硫酸浓度下降,当达到95%时(π值为75%),反应停止,产生大量的废酸,严重污染环境。
用三氧化硫作磺化剂有很多优点,反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。但是生产工艺复杂,一次性设备投资大,反应设备结构复杂,工艺操作要求高,三氧化硫运输困难,此方法对硫酸生产企业较适用。
经过比较和分析可知,前几种磺化剂因含有水分,氧化能力较差,并且反应生成物对邻位比低,副产物多,不易分离,包泽差,气味难闻,腐蚀性强,特别是生产过程要排出大量废酸,因此仅适于小规模装置。与此相反,三氯化硫没有上述缺点,是一种有力的磺化剂。
苯(Benzene,)是一种碳氢化合物,也是最简单的芳烃。在常温下苯为一种无色、有甜味的透明液体,并具有强烈的芳香气味。苯可燃,有毒,也是一种致癌物质。苯是一种石油化工基本原料。苯的产量和生产技术水平是一个国家石油化工业发展水平的标志之一。甲苯则是苯的同系物,亦名“甲基苯”、“苯基甲烷”。
甲苯
甲苯是有机化合物,属芳香烃,结构简式为。甲苯是最简单、最重要的芳烃化合物之一。在空气中,甲苯只能不完全燃烧,火焰呈黄色,具有类似甲苯苯的芳香气味,沸点(常压)110.63℃,熔点-94.99℃。凝固点为-95℃,密度为0.866克/厘立方米。甲苯温度计正是利用了它的凝固点比水银低,可以在高寒地区使用;而它的沸点又比水的沸点高,可以测110.8℃以下的温度。因此从测温范围来看,它优于水银温度计和酒精温度计。另外甲苯比较便宜,故甲苯温度计比水银温度计也便宜。
甲苯在常温常压下是一种无色透明,清澈如水的液体,对光有很强的折射作用(折射率:1.4961)。甲苯几乎不溶于水(0.52克/升),但可以和二硫化碳、酒精、乙醚以任意比例混溶,在氯仿、丙酮和大多数其他常用有机溶剂中也有很好的溶解性。甲苯的黏性为0.6毫帕斯,也就是说它的黏稠性弱于水。甲苯的热值为40.940千焦/千克,闪点为4 ℃,燃点为535 ℃。蒸气和空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。甲苯溶解溴后,在光照条件下,甲基上的氢原子被溴原子取代(与甲烷相似),而在铁作催化剂条件下,苯基上的氢原子被溴原子取代(与苯相似);但甲苯分子中存在着甲基和苯基的相互影响,使得甲苯又具有不同于苯和甲烷的性质,如苯环上的取代反应(卤化、硝化等),甲苯比苯容易进行,甲苯分子中的甲基可以被酸性高锰酸钾溶液氧化。
在氧化反应中(如与酸性高锰酸钾溶液),甲苯能由苯甲醇、苯甲醛而最终被氧化为苯甲酸。甲苯主要能进行自由基取代、亲电子取代和自由基加成反应。亲核反应则较少发生。 在受热或光辐射条件下,甲苯可以和某些反应物(如溴)在甲基上进行自由基取代反应。 甲苯与硝酸发生取代反应生成三硝基甲苯(TNT)。
甲苯不溶于水,但溶于乙醇和苯的溶剂中。甲苯容易发生氯化,生成苯—氯甲烷或苯三氯甲烷,它们都是工业上很好的溶剂;它可以萃取溴水中的溴,但不能和溴水反应;它还容易硝化,生成对硝基甲苯或邻硝基甲苯,它们都是染料的原料;它还容易磺化,生成邻甲苯磺酸或对甲苯磺酸,它们是做染料或制糖精的原料;1份甲苯和3份硝酸硝化,可得到三硝基甲苯(俗名TNT)。甲苯的蒸汽与空气混合形成爆炸性物质,因此它可以制造梯思梯炸药。
烟草种植
甲苯是石油的次要成分之一。在煤焦油轻油(主要成分为苯)中,甲苯占15%~20%。我们周围环境中的甲苯主要来自重型卡车所排的尾气(因为甲苯是汽油的成分之一)。许多有机物在不完全燃烧后会产生少量甲苯,最常见的如:烟草。大气层内的甲苯和苯一样,在一段时间后会由空气中的氢氧自由基(OH*)完全分解。
甲苯与苯的性质很相似,是工业上应用很广的原料。但其蒸汽有毒,可以通过呼吸道对人体造成危害,使用和生产时要防止它进入呼吸器官。
甲苯主要由原油经石油化工过程而制成。作为溶剂它用于油类、树脂、天然橡胶、合成橡胶、煤焦油、沥青、醋酸纤维素,也作为溶剂用于纤维素油漆和清漆以及用为照相制版、墨水的溶剂。甲苯也是有机合成,特别是氯化苯酰、苯基、糖精、三硝基甲苯和许多染料等有机合成的主要原料。它也是飞机和汽车汽油的一种成分。
甲苯具有挥发性,在环境中比较不易发生反应。由于空气的运动使其广泛分布在环境中,并且通过雨和从水表面的蒸发使其在空气和水体之间不断地再循环,最终可能因生物的和微生物的氧化而被降解。对世界上很多城市空气中的平均浓度进行汇总,结果表明甲苯浓度通常为112.5~150毫克/立方米,这主要来自于汽油有关的排放(汽车废气、汽油加工),也来自于工业活动所造成的溶剂损失和排放。
甲苯是基本有机原料之一,大量由于提高辛烷值汽油组分和多种用途的溶剂。从甲苯中可以衍生出许多种化工原料,例如:苯、二甲苯、苯甲酸、甲苯二异氰酸脂、氯化甲苯、甲酚和对甲苯磺酸等。这些原料可进一步制造合成纤维、塑料、炸药和染料等。
甲苯也是重要的化工原料。危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 甲苯又是燃料的重要成分。使用甲苯的工厂、加油站,汽车尾气是主要污染源。城市空气中的甲苯,主要来自于汽油有关的排放及工业活动造成的溶剂损失和排放。贮运过程中的意外事故是甲苯的又一个污染源。甲苯能被强氧化剂氧化。
甲苯为一级易燃物,其蒸气与空气的混合物具爆炸性。发生爆炸起火时,冒出黑烟,火焰沿地面扩散。进入起火现场,眼睛会流泪且与咽喉皆感刺痛、发痒,并可闻到特殊的芳香气味。
进入人体的甲苯,可迅速排出体外。甲苯易挥发,在环境中比较稳定,不易发生反应。由于空气的运动,使其广泛分布在环境中。水中的甲苯可迅速挥发至大气中。甲苯毒性小于苯,但刺激症状比苯严重,吸入会出现咽喉刺痛感、发痒和灼烧感;刺激眼黏膜,会引起流泪、发红、充血;溅在皮肤上局部会出现发红、刺痛及疱疹等。重度甲苯中毒后,或呈兴奋状:躁动不安,哭笑无常;或呈压抑状:嗜睡,木僵等,严重的会出现虚脱、昏迷。甲苯微溶于水,当倾倒入水中时,可漂浮在水面,或呈油状分布在水面,会引起鱼类及其他水生生物的死亡。受污染水体散发出苯系物特有刺鼻气味。