在阿司匹林制备时为什么水杨酸和乙酸酐的比为1:2或1:3时最好

第2题：乙酸酐的当量要远大于水杨酸的当量，通常用1:3或1:4。原因在于这样可以尽可能使所有水杨酸都转化为阿司匹林。毕竟分离提纯时乙酸和乙酸酐这些东西都很容易除去，但如果产物中混有太多未反应的水杨酸，除去时就是相对麻烦些。

第3题：副产物主要是水杨酸自身产生的各种聚合物，如下图。

这些聚合物不溶于水，而后处理阶段会用碱性溶液把阿司匹林转化为羧酸盐溶于水中，这样一来就可以通过过滤来除去聚合物。

第4题：药典那样规定是因为虽然水杨酸本身就能起到药效但水杨酸对人的口腔、食道等部位有刺激作用，所以才通过服用阿司匹林然后让阿司匹林在进入肠胃后才缓慢分解出水杨酸。至于本实验用什么办法检测水杨酸，由于办法不唯一，所以我不知道你的实验实际是用什么办法，在此我就举一例——可以用过氯化铁溶液检测，因为水杨酸里的酚羟基可以与氯化铁溶液作用生成紫色络合物，而阿司匹林不行。

第5题：能。阿司匹林变质主要就是指其吸收空气中的水分然后水解成乙酸和水杨酸，乙酸具有明显的刺激性酸味。然而，如果变质比例太低或者出现变质后药瓶被通过风等极端情况的话，也可能无法通过嗅觉来鉴别，所以这里说的只是普通情况。

新科教学设备为您解答：

实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。

所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。

产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了

(1）水浴,酒精灯、烧杯、温度计 (2) 洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿司匹林因溶解而引起的损耗。(3) 使阿司匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离。将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林。(4) 向水中加入少量产品，然后滴加FeCl 3 溶液，若有紫色出现，产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸。（5）0.80 或 80% 本题考查阿司匹林的合成实验。（1）水浴加热可以控制温度，需要的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、温度计等；（2）洗涤晶体，除去表面的杂质，用冷水，目的是减小阿司匹林的溶解；（3）将阿司匹林转化为钠盐，钠盐溶于水，通过过滤而分离杂质；加入盐酸的目的是将钠盐酸化，重新转化为阿司匹林；（4）水杨酸属于酚类，通过FeCl 3 溶液的显色反应可以检验；（5）由2.0g水杨酸、5mL乙酸酐可以得出，乙酸酐过量，所以以水杨酸来计算，算出2.0g水杨酸能够产生阿司匹林的质量：水杨酸～阿司匹林 138 180 2.0 m m=2.6g，所以阿司匹林的产率为 ×100%=73%。

我们当时没说要酸酐过量啊，只写了水杨酸3g，酸酐6ml，是老师让你们在制备过程中要酸酐过量么，我觉得酚羟基与羧酸的酯化反应非常困难，当酸酐过量时，利于水杨酸的羟基的进攻，反应更容易进行。

还有在乙醇－水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸，存在水，可能会发生少量水解，重新生成水杨酸，为了反应彻底，可能会要求酸酐过量吧，再说乙酰水杨酸是晶体，酸酐在水中水解成酸，最后就留在母液里面了，把结晶抽滤就得产物 ，对实验结果也没太大影响···

水杨酸折光率:35.06。

溶解度：ethanol（乙醇）: 1M （1mol/L） at 20 °C, clear, colorless。

沸点210（2666pa   ）。

乙酸酐折光率折射率 1.390，熔点-73℃，沸点139℃。

乙酰水杨酸的折光率 131.1。

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。

扩展资料：

水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸制备方法：

水杨酸制备方法：

1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制的成品。原料消耗定额：苯酚（98%）704kg/t、烧碱（95%）417kg/t、硫酸（95%）500kg/t、二氧化碳（99%）467kg/t。

2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。

用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化，即析出水杨酸，经过滤、洗涤、干燥即得成品。

乙酰水杨酸制备方法：

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。

水杨酸（邻羟基苯甲酸）的羟基属于酚羟基，与羧基难以发生酯化反应。

而醋酸酐有很好的吸水性，能促进酯化反应的进行。

一般酚羟基和所及的酯化都不用醋酸，用醋酸酐比较好。

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。

二、基本原理：

乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。

主反应：

副反应：

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。

注意：

反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。

2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。

3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。

三、实验操作：

1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）

2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。

3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。

4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）

5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。

四、实验产率的计算：

从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：

0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g