高中化学实验1——实验室制备乙酸乙酯
2,实验仪器
铁架台(铁夹),酒精灯,试管,长导管,单孔橡胶塞,镊子,碎瓷片
浓硫酸,醋酸,乙醇,饱和碳酸钠溶液
(1)取一支试管,加入几粒碎瓷片。加入3 mL乙醇,然后便振荡试管,边慢慢加入2mL 浓硫酸。再加入2mL 醋酸。
(2)塞上带有导管的塞子,固定在铁架台上。导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。
(3)点燃酒精灯,缓慢加热大试管。
(4)一段时间后,观察到饱和碳酸钠溶液液面上有一层无色有特殊香味的油状液体。
(5)取下右边试管,熄灭酒精灯。
(1)药品添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸, 然后加热
(2)加入碎瓷片,是为了防止爆沸
(3)酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
(4)反应温度不宜过高,否则会产生乙醚或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
(5)导气管不要伸到碳酸钠溶液液面下,否则容易引起倒吸。
(6)浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
(7)饱和碳酸钠溶液的作用是: 减小乙酸乙酯在水中的溶解度(利于分层);吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇;便于闻到乙酸乙酯的香味。
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乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应.为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行.一般是使反应物酸和醇中的一种过量.在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定.在实验室里一般采用乙醇过量的办法.乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好.催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些.
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸.
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中. 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂. 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇. (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味. 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃.不能使液体沸腾. (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇.同时采用乙醇过量的办法. (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量. (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸. 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因. 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败.
乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
一、制取乙酸乙酯的装置图:
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。