国标分析一氯乙酸标准方法
您好，请问您要分析什么产品中的一氯乙酸呢？目前国家标准尚未有这方面的规定，但是有两个行业标准作了这方面规定，分别是：
商检标准：SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法
烟草标准：YC/T 422-2011 烟用添加剂中一氯乙酸的测定 离子色谱法
目录1 拼音2 英文参考3 国标编号4 CAS号5 中文名称6 英文名称7 氯乙酸的别名8 分子式9 外观与性状10 分子量11 蒸汽压12 熔点13 沸点14 溶解性15 密度16 稳定性17 危险性 17.1 爆炸极限17.2 引燃温度17.3 燃烧热17.4 危险标记 18 主要用途19 健康危害20 毒理学资料及环境行为21 实验室监测方法22 环境标准23 泄漏应急处理24 防护措施25 急救措施 1 拼音
lǜ yǐ suān
2 英文参考Chloroacetic acid
Monoehloroacetic acid
3 国标编号81603
4 CAS号79118
5 中文名称
氯乙酸
6 英文名称Chloroacetic acid；Monoehloroacetic acid
7 氯乙酸的别名氯醋酸；一氯醋酸
8 分子式C2H3Cl2O；ClCH2COOH
9 外观与性状无色结晶，有潮解性
10 分子量94.49
11 蒸汽压0.67kPa/71.5℃ 闪点：126℃
12 熔点63℃
13 沸点189℃
14 溶解性溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳
15 密度相对密度（水1）1.58；相对密度（空气1）3.26
16 稳定性稳定
17 危险性氯乙酸为可燃酸性腐蚀品，可燃，但不易燃烧；受热分解放出有毒的气体。
17.1 爆炸极限8.0%（下限）
17.2 引燃温度大于500℃
17.3 燃烧热715.9kJ/mol（固体25℃）
17.4 危险标记20（酸性腐蚀品）
18 主要用途用于制农药和作有机合成中间体
19 健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：接触氯乙酸烟雾，可有眼部疼痛、流泪、羞明、结膜充血等症状及上呼吸道 *** 症状。皮肤接触本品溶液后，出现水疱伴有剧痛，随后，水疱吸收，出现过度角化，经数次脱皮治愈。经常接触本品酸雾者有头痛、头晕现象。
20 毒理学资料及环境行为毒性：属中等毒类。
急性毒性：LD5076mg/kg（大鼠经口）；255mg/kg（小鼠经口）LC50180mg/m3（大鼠吸入）
亚急性和慢性毒性：大鼠饲料中含1%的氯乙酸时，在200天实验期内，生长缓慢，发现肝糖元增加，其它无特殊损害。
危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。
燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。
21 实验室监测方法液液萃取气相色谱法《水和废水标准检验法》（20版）
22 环境标准前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3
前苏联（1975）污水排放标准 100mg/L
23 泄漏应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接触泄漏物，用洁清的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
24 防护措施呼吸系统防护：可能接触其烟雾时，应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿工作服（防腐材料制作）。
手防护：戴橡皮手套。
其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
25 急救措施皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就医治疗。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
用酸指示剂看一下是否真是酸
其他化学方法好像都不是很方便
如果你有仪器的话就好办了，不过这个仪器很贵哦^_^
可以用HNMR（核磁共振），紫外吸收光谱，红外吸收光谱判断
GBZ/T 160.65—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng lǔ dài zhī fáng zú zhǐ lèi huà hé wù
2 英文参考Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace
ICS 13.100C52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.65—2004《工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物》（Methods for determination of halogenated aliphatic esters in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。
3 前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中卤代脂肪族酯类[包括氯乙酸甲酯（Methyl chloroacetate）和氯乙酸乙酯（Ethyl chloroacetate）]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：湖北省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：邵生文和梁禄。
工作场所空气有毒物质测定
卤代脂肪族酯类
4 1 范围本标准规定了监测工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中卤代脂肪族酯类化合物浓度的测定。
5 2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
6 3 氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶剂解吸－气相色谱法6.1 3.1 原理空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
6.2 3.2 仪器3.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。
3.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。
3.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.4 微量注射器，10μl。
3.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件
色谱柱：2m×3mm，FFAP：6201红色担体10：100
柱温：110℃；
汽化室温度：170℃；
检测室温度：170℃；
载气（氮气）流量：25ml/min。
6.3 3.3 试剂3.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。
3.3.2 FFAP，色谱固定液。
3.3.3 6201红色担体，60～80目。
3.3.4 标准溶液：于10ml容量瓶中，加入约5ml二硫化碳，准确称量后，加入数滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度；由2次称量之差计算出浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用二硫化碳稀释成100.0μg/ml氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端；以200ml/min流量采集15min空气样品。
3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端；以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.3 个体采样：打开活性炭管两端；佩戴在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集2～8h空气样品。
3.4.4 样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。在室温下至少可保存14d。
6.5 3.5 分析步骤3.5.1 样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算结果时乘以稀释倍数。
3.5.2 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0.0、5.0、10.0和20.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。
3.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的浓度（μg/ml）。
6.6 3.6 计算3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
式中：
Vo——标准采样体积，L；
v——采样体积，L；
t——采样点的温度，℃；
P——采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度：
式中：
C——空气中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度，mg/m3；
c1，c2——测得前后段活性炭解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的浓度（减去样品空白），μg/ml
v——解吸液的总体积，ml
Vo——标准采样体积，L。
3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。
6.7 3.7 说明3.7.1 本法的检出限：氯乙酸甲酯为2.8μg/ml，氯乙酸乙酯为1.9μg/ml最低检出浓度：氯乙酸甲酯为0.9mg/m3，氯乙酸乙酯为0.6mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：氯乙酸甲酯为2.8～20μg/ml，氯乙酸乙酯为1.9～20μg/ml。相对标准偏差：氯乙酸甲酯为3.1%～7.3%，氯乙酸乙酯为2.6%～3.3%。
3.7.2 本法的采样效率>99%。100mg活性炭的穿透容量：氯乙酸甲酯>6.8mg，氯乙酸乙酯>24.1mg。平均解吸效率：氯乙酸甲酯为97.3%，氯乙酸乙酯为97.0%。每批硅胶管应测定解吸效率。
3.7.3 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
ClCH2COONa + NaOH —△—>NaCl + HOCH2COONa
使用硫酸或醋酸调成中性，用莫尔法滴定：
Ag+ Cl- ===AgCl↓
