盐酸副玫瑰苯胺是怎样配置的
称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)
。盐酸副玫 瑰苯胺的精制方法:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4g~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒人大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结
晶再悬浮于1 000 ml乙醚一乙醇(10 :1)的混合液中,振摇3 min~5 min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存
晚上好,苯胺化合物一般都只能微溶于水,如果让溶解度提高需要使用增溶剂形成胶束后进行物理增溶才能达到100mg以上的,极性溶剂中比较明显且不受硫酸影响可以用PEG-400、吐温-20或者APG06(正己基葡萄糖苷)等耐酸溶剂来增溶请酌情参考。也可以使用乙二醇或者丙三醇来增溶不过效果没有前几种好。
准确称取少量盐酸苯胺,溶解到乙醇溶液中,用硝酸银标准溶液去滴定其中的氯离子,只要测出了氯离子的含量,就可以推算出盐酸苯胺的含量了。
2、第1步中的油层a中加入naoh溶液,苯酚变为苯酚钠,苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层(称为b),油层中只剩下甲苯。分液可得到甲苯;
3、第2步中的水层b中通入二氧化碳,苯酚钠变为苯酚游离出来,过滤可得到苯酚;
4、第3步的滤液中加入盐酸,苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来,过滤可得到苯甲酸。
然后用天平称量出相应的质量;
最后将二者混合至烧杯中用玻璃棒搅拌均匀即可。
计算公式
一、用液体试剂配制:
根据稀释前后溶质质量相等原理得公式:
ω1ρ1 V1= ω2ρ2 V2
ω1:稀释浓度ρ1 :密度V1:欲配溶液体积
ω2:浓溶液浓度ρ2:密度V2:需用浓溶液体积
二、物质的量浓度溶液的配制
1、根据稀释前后溶质的量相等原则得公式:
C1V1=C2V2
C1: 稀释前的浓度 V1:稀释前体积
C2:稀释后的浓度 V2:稀释后体积
2、用固体试剂配制
公式:m=C×V×M/1000
m:需称取的质量 C:欲配溶液浓度
V:欲配溶液体积 M:摩尔质量
3、用液体试剂配制
公式:V1×d×a%=C×V2×M/1000
V1:原溶液体积 V2:欲配置溶液体积
d:比重 a:原溶液百分浓度
c:物质的量浓度 M:相对分子质量
操作步骤
1.计算:n=m/M , c=n/v ,p=m/v
例:实验室用密度为1.18g/mL,质量分数为36.5%,浓盐酸配制250ml,0.3mol/L的盐酸溶液。
v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18)
2.称量或量取:固体试剂用分析天平或电子天平(为了与容量瓶的精度相匹配)称量,液体试剂用量筒。
3.溶解:将称好的固体放入烧杯,用适量(20~30mL)蒸馏水溶解。
4.复温:待溶液冷却后移入容量瓶。
5.转移(移液):由于容量瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流,玻璃棒不能紧贴容量瓶瓶口,棒底应靠在容量瓶瓶壁刻度线下。
6.洗涤:用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次,洗涤液全部转入到容量瓶中。
7. 初混:轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。
8.定容:向容量瓶中加入蒸馏水,液面离容量瓶颈刻度线下1~2cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切。
9.摇匀,盖好瓶塞反复上下颠倒,摇匀,如果液面下降也不可再加水定容。
10.由于容量瓶不能长时间盛装溶液,故将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签。
注意事项:
1.氢氧化钠为碱性化学物质,浓盐酸为酸性化学物质,注意不要溅到手上、身上、以免腐蚀,实验时最好戴上防护眼镜。一旦不慎将氢氧化钠溅到手上和身上,要用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。称量时,使用烧杯放置。
2.要注意计算的准确性。
3.注意移液管的使用。
4.稀释浓硫酸是把酸沿器壁慢慢注入水中,用玻璃棒不断搅拌。
5.配好的溶液要及时装入试剂瓶中,盖好瓶塞并贴上标签(标签中应包括药品名称和溶液中溶质的质量分数(或摩尔分数)),放到相应的试剂柜中。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液的配置方法:
称取对氨基苯磺酰胺 1.0g,加 稀盐酸溶液(9.5%-10.5%的盐酸溶液)使溶解成 100ml中,摇匀,即得,在添加的过程中要慢慢的加入 先加一点搅拌摇匀后 再加入。
1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法.
2.主要器材:余氯比色测定器1个10ml小试管3支1ml吸管2支滴管1支.
3.主要试剂:
0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用.
4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3~5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L).
如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量.
表3-1 余氯含量的目测估计表
估计余氯含量mg/L
呈现颜色
氯臭程度
0.3
淡黄色
刚能嗅出氯臭
0.5
黄 色
容易嗅出氯臭
0.7~1.0
深黄色
明显嗅出氯臭
2.0以上
棕黄色
有较强刺激味
如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色.
若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾2~5粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.2~0.4mg/L之间若呈蓝色,相当于0.5mg/L无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足.
5.注意事项:
(1)水样温度维持15~20℃,此温度时显色最好.如水温低,可适当加温再比色.
(2)漂白粉含有效氯低于15%时,不宜做饮水消毒用.
(3)测余氯时,如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂1~2滴,消除颜色和浊度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液.
(4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L.