钼酸盐溶液的配制步骤
钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL1:1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
或者
称取6.00克钼酸铵(分析纯)溶于约500ml水中,加入0.2克酒石酸锑钾(分析纯)及83ml浓硫酸,冷却后稀释至1000ml混匀储存于棕色瓶中备用.你重新配置,变蓝的原因可能是有磷酸根污染或其他氧化剂污染.
你好,硫酸钼酸铵、钼酸铵硫酸都是一样,准确点应该是钼酸铵-浓硫酸溶液就是做生物碱检识里用的Frohde试剂(1%钼酸铵的浓硫酸溶液)
配制方法:取1g钼酸铵加入到100ml浓硫酸溶液(98%)中搅拌溶解即可~
这个都是做定性分析用的没有要求标定~
甲醛-浓硫酸(Marquis)试剂:为30%甲醛水溶液2ml与100ml浓硫酸的混合溶液。
但这个我没使用过,如何配制不敢乱说。
建议你试验一下:在通风橱中进行——
1.取2mL30%甲醛水溶液于500mL或1000mL的烧杯中,边用较长的玻璃棒搅拌,边用较长的胶头滴管,往烧杯中加入100ml浓硫酸,冷却后拿出通风橱。
2.取100ml浓硫酸于500mL或1000mL的烧杯中,边用较长的玻璃棒搅拌,边用较长的胶头滴管,往烧杯中加入2mL30%甲醛水溶液,冷却后拿出通风橱。
我怀疑甲醛与浓硫酸能反应,实验中可能有危险,所以一定要注意安全,请慢滴快搅;另外,在2中要注意,将甲醛水溶液加入到浓硫酸中,容易溅起,也需要慢滴快搅——注意了以上事项后大问题应该没有了
如果您做完了实验,再看看我的担心,那些是多余的,也请您别忘了转告一声
甲醛-浓硫酸(Marquis)试剂:为30%甲醛水溶液2ml与100ml浓硫酸的混合溶液.
但这个我没使用过,如何配制不敢乱说.
建议你试验一下:在通风橱中进行——
1.取2mL30%甲醛水溶液于500mL或1000mL的烧杯中,边用较长的玻璃棒搅拌,边用较长的胶头滴管,往烧杯中加入100ml浓硫酸,冷却后拿出通风橱.
2.取100ml浓硫酸于500mL或1000mL的烧杯中,边用较长的玻璃棒搅拌,边用较长的胶头滴管,往烧杯中加入2mL30%甲醛水溶液,冷却后拿出通风橱.
我怀疑甲醛与浓硫酸能反应,实验中可能有危险,所以一定要注意安全,请慢滴快搅;另外,在2中要注意,将甲醛水溶液加入到浓硫酸中,容易溅起,也需要慢滴快搅——注意了以上事项后大问题应该没有了
如果您做完了实验,再看看我的担心,那些是多余的,也请您别忘了转告一声
方法提要
水样中的活性硅酸盐与钼酸铵-硫酸混合试剂反应,生成黄色化合物(硅钼黄),于380nm波长测量吸光度。本法适用于硅酸盐含量较高的海水。
仪器和装置
分光光度计。
铂坩埚。
水样瓶1500mL聚乙烯瓶,初次使用前须用海水浸泡数天。
试剂
所有试剂、溶液及纯水用塑料瓶保存,并选用含硅更低的试剂可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。
钼酸铵溶液(100g/L)称取10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至100mL(如浑浊应过滤),贮存于聚乙烯瓶中。
硫酸(1+4)在搅拌下,将50mLH2SO4,缓慢加入200mL水中,冷却,盛于试剂瓶中。
硫酸-钼酸铵混合溶液1体积(1+4)H2SO4与2体积(NH4)6Mo7O24溶液混匀,贮存于聚乙烯瓶中。有效期为一周。
人工海水
a.盐度28:称取25gNaCl、8gMgSO4·7H2O溶于水,稀释至1000mL。
b.盐度35:称取31gNaCl、10gMgSO4·7H2O溶于水,稀释至1000mL。
c.其他盐度的人工海水可按上述比例配制。贮存于聚乙烯容器中。
硅标准储备溶液
a.硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产)。硅酸盐标准也可按下述方法自行配制,但必须定期用二所标准溶液校准。
b.用氟硅酸钠配制ρ(Si)=300mg/L。将氟硅酸钠(Na2SiF6,优级纯)在105℃下烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温,称取2.0090g置塑料烧杯中,加入约600mL水,用磁力搅拌至完全溶解(需半小时)全量移入1000mL容量瓶,加水至标线。贮存于塑料瓶中,有效期一年。
c.用二氧化硅配制ρ(Si)=300mg/L称取0.6418g研细至200目二氧化硅或色层用硅胶(SiO2,高纯,经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中,加4g无水Na2CO3混匀。在960~1000℃融熔1h,冷却后用热的纯水溶解,稀释至1000mL,盛于聚乙烯瓶中。有效期一年。
硅标准溶液ρ(Si)=15.0μg/mL取5.00mL硅标准储备溶液加水稀释至100mL,盛于聚乙烯瓶中,有效期1d。
草酸溶液(100g/L)称取10.0g草酸(H2C2O4·2H2O,优级纯)溶于水并稀释至100mL,过滤,贮存于试剂瓶中。
校准曲线
向6个50mL具塞比色管中分别移入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硅标准溶液,加纯水至标线。系列浓度为0mg/L、0.30mg/L、0.60mg/L、1.20mg/L、1.80mg/L、2.40mg/L。
分别加入3.0mL硫酸-钼酸铵混合液,混匀。放置5min,加2.0mL草酸溶液,充分混匀。
显色完全且稳定时(15min),于380nm波长,用2cm比色皿,以蒸馏水为参比测量吸光度Ai和A0(标准空白)。
以吸光度(Ai-A0)为纵坐标,相应硅的浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
量取50.0mL水样于50mL具塞比色管中,同时取50mL纯水测定分析空白。
参照绘制校准曲线步骤测定水样吸光度Aw及分析空白吸光度Ab。
如水样的硅酸盐含量较低,则改用5~10cm比色皿,测定水样及标准系列的吸光度。
由(Aw-Ab)值,查校准曲线得浓度值ρ,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρSi为水样中活性硅酸盐(Si)的质量浓度,mg/Lρ为查校准曲线或用线性回归方程计算得硅的浓度,mg/Lfs为盐度校正因数,由表78.4查出。
表78.4 盐度校正fs
注意事项
1)校准曲线在水样测定实验室制定,工作期间每天加测一次标准溶液以检查校准曲线,并须每个站位至少测一份空白。曲线沿用的时间最多为一周。
2)温度对反应速度影响较大,整个实验操作的温度变化范围应控制在±5℃以内。
3)当试液中加混合液后,一般60min内颜色稳定,应及时完成测定否则,结果偏低。
4)器皿和比色皿要及时清洗,必要时可用等体积HNO3与H2SO4的混合酸或H2CrO4洗液短时间浸泡,洗净。
5)此方法的显色受酸度及钼酸铵浓度影响,因此要注意测定条件尽量一致。
6)此方法受水样中离子强度的影响而造成盐误差,除用盐度校正表外,最好用接近水样盐度的人工海水制得硅酸盐校准曲线。
shì yè
2 英文参考test solution [WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语]
3 定义试液是指用试样配成的溶液或为分析而取得的溶液[1]。
4 常用试液乙醇制氢氧化钾试液
可取用乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)。
乙醇制氨试液
取无水乙醇,加浓氨试液使100ml中含NH3 9~11g,即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制溴化汞试液
取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液
取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内,密塞,置阴凉处保存。
二硝基苯试液
取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
二硝基苯甲酸试液
取3,5二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
二硝基苯肼乙醇试液 取2,4二硝基苯肼1g,加乙醇1000ml使溶解,再缓缓加入盐酸10ml,摇匀,即得。
二硝基苯肼试液
取2,4二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
三硝基苯酚试液
本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三氯化铁试液
取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。
三氯化铝试液
取三氯化铝1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
三氯化锑试液
本液为三氯化锑饱和的氯仿溶液。
水合氯醛试液
取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。
甘油醋酸试液
取甘油、50%醋酸与水各等份,混合,即得。
甲醛试液
可取用“甲醛溶液”。
四苯硼钠试液
取四苯硼钠0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
对二甲氨基苯甲醛试液
取对二甲氨基苯甲醛0.125g,加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。
本液配制后7日即不适用。
亚铁氰化钾试液
取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g,加水使溶解成20ml,即得。
本液应临用新制。
亚硝酸钠乙醇试液
取亚硝酸钠5g,加60%乙醇使溶解成1000ml,即得。
亚硝酸钴钠试液
取亚硝酸钴钠10g,加水使溶解成50ml,滤过,即得。
过氧化氢试液
取浓过氧化氢溶液(30%),加水稀释成3%的溶液,即得。
苏丹Ⅲ试液
取苏丹Ⅲ0.01g,加90%乙醇5ml溶解后,加甘油5ml,摇匀,即得。
本液应置棕色的玻璃瓶内保存,在2个月内应用。
吲哚醌试液
取α,β-吲哚醌0.1g,加丙酮10ml溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,即得。
钌红试液
取10%醋酸钠溶液1~2ml,加钌红适量使呈酒红色,即得。
本液应临用新制。
间苯三酚试液
取间苯三酚0.5g,加乙醇使溶解成25ml,即得。
本品应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
间苯三酚盐酸试液
取间苯三酚0.1g,加乙醇1ml,再加盐酸9ml,混匀。
临用时新制。
茚三酮试液
取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
钒酸铵试液
取钒酸铵0.25g,加水使溶解成100ml,即得。
变色酸试液
取变色酸钠50mg,加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
草酸铵试液
取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。
茴香醛试液
取茴香醛0.5ml,加醋酸50ml使溶解,加硫酸1ml,摇匀,即得。
本液应临用新制。
钨酸钠试液
取钨酸钠25g,加水72ml溶解后,加磷酸2ml,摇匀,即得。
品红亚硫酸试液
取堿式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷加亚硫酸钠溶液(1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。
本液应临用新制。
香草醛试液
取香草醛0.1g,加盐酸10ml使溶解,即得。
香草醛硫酸试液 取香草醛0.2g,加硫酸10ml使溶解,即得。
氢氧化钙试液
取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞。时时猛力振摇,放置1小时,即得。用时倾取上层的清液。
氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,即得。
氢氧化钡试液
取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和溶液,即得。
本液应临用新制。
氢氧化钾试液
取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
重铬酸钾试液
取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
重氮对硝基苯胺试液
取对硝基苯胺0.4g,加稀盐酸20ml与水40ml使溶解,冷却至15℃,缓缓加入10%亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。
本液应临用新制。
重氮苯磺酸试液 取对氨基苯磺酸0.1g,加10%氢氧化钠溶液2ml,使溶解,加稀盐酸20ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液6ml,搅拌1分钟,加脲50mg,继续搅拌5分钟,即得。
本液应临用新制。
盐酸羟胺试液
取盐酸羟胺3.5g,加60%乙醇使溶解成100ml,即得。
钼硫酸试液
取钼酸铵0.1g,加硫酸10ml使溶解,即得。
钼酸铵试液 取钼酸铵10g,加水使溶解成100ml,即得。
钼酸铵硫酸试液
取钼酸铵2.5g,加硫酸15ml,加水使溶解成100ml,即得。
本液配制后两周,即不适用。
铁氰化钾试液
取铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
氨试液
取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
浓氨试液
可取用“浓氨溶液”。
氨制硝酸银试液
取硝酸银1g,加水20ml溶解后,滴加氨试液,随加随搅拌,至初起的沉淀将近全溶,滤过,即得。
本液应置棕色瓶内,在暗处保存。
氨制氯化铜试液
取氯化铜22.5g,加水200ml溶解后,加浓氨试液100ml,摇匀,即得。
高锰酸钾试液
本液为0.02mol/L高锰酸钾溶液。
高氯酸试液
取70%高氯酸13ml,加水500ml,用70%高氯酸精确调至pH0.5,即得。
高氯酸铁试液
取70%高氯酸10ml,缓缓分次加入铁粉0.8g,微热使溶解,放冷,加无水乙醇稀释至100ml,即得。
用时取上液20ml,加70%高氯酸6ml,用无水乙醇稀释至500ml。
α-萘酚试液
取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml,缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml,混匀,即得。
硅钨酸试液
取硅钨酸10g,加水使溶解成100ml,即得。
硝铬酸试液
(1) 取硝酸10ml,加入100ml水中,混匀。
(2) 取三氧化铬10g,加水100ml使溶解。
用时将二液等量混合,即得。
硝酸汞试液
取黄氧化汞40g,加硝酸32ml与水15ml使溶解,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
硝酸银试液
本液为0.1mol/L硝酸银溶液。
硫化氢试液
本液为硫化氢的饱和水溶液。
本液置棕色瓶内,在暗处保存。本液如无明显的硫化氢臭,或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫黄沉淀,即不适用。
硫化钠试液
取硫化钠1g,加水使溶解成10ml,即得。
本液应临用新制。
硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
硫脲试液
取硫脲10g,加水使溶解成100ml,即得。
硫氰酸汞铵试液
取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml,即得。
硫氰酸铵试液取硫氰酸铵8g,加水使溶解成100ml,即得。
硫酸亚铁试液
取硫酸亚铁结晶8g,加新沸过的冷水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
硫酸汞试液
取黄氧化汞5g,加水40ml后,缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌,再加水40ml,搅拌使溶解,即得。
硫酸铜试液
取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml,即得。
硫酸镁试液
取未风化的硫酸镁结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。
紫草试液
取紫草粗粉10g,加90%乙醇100ml,浸渍24小时后,滤过,滤液中加入等量的甘油,混合,放置2小时,滤过,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内,在2个月内应用。
氯试液
本液为氯的饱和水溶液。
本液应临用新制。
氯化亚锡试液
取氯化亚锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解,即得。
本液应临用新制。
氯化金试液
取氯化金1g,加水35ml使溶解,即得。
氯化钙试液
取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
氯化钠明胶试液
取白明胶1g与氯化钠10g,加水100ml,置不超过60℃的水浴上微热使溶解。
本液应临用新制。
氯化钡试液
取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
氯化铂试液
取氯铂酸2.6g,加水使溶解成20ml,即得。
氯化铵试液
取氯化铵10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
氯化铵镁试液
取氯化镁5.5g与氯化铵7g,加水65ml溶解后,加氯试液35ml,置玻璃瓶内,放置数日后,滤过,即得。
本液如显浑浊,应滤过后再用。
氯化锌碘试液
取氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内保存。
氯酸钾试液
本液为氯酸钾的饱和硝酸溶液。
稀乙醇
取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液在20℃时含C2H5OH应为49.5%~50.5%(ml/ml)。
稀甘油
取甘油33ml,加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。
稀盐酸
取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCl应为9.5%~10.5%。
稀硝酸 取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%。
稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。
稀醋酸
取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。
碘试液
本液为0.1mol/L碘液。
碘化汞钾试液 取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml使溶解,将二液混合,加水稀释至100ml,即得。
碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
碘化钾碘试液 取碘0.5g,与碘化钾1.5g,加水25ml使溶解,即得。
碘化铋钾试液
取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml,摇匀,即得。
改良碘化铋钾试液
取碘化铋钾试液1ml, 加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,即得。
稀碘化铋钾试液
取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,分取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml,再加冰醋酸20ml,用水稀释至100ml,即得。
硼酸试液
本液为硼酸饱和的丙酮溶液。
溴试液
取溴2~3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振摇使成饱和的溶液,即得。
本液应置暗处保存。
酸性氯化亚锡试液
取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
本液配成后3个月即不适用。
堿式醋酸铅试液
取一氧化铅14g,加水10ml,研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22g的水溶液70ml,用力振摇5分钟后,时时振摇,放置7天,滤过,加新沸过的冷水使成100ml,即得。
堿性三硝基苯酚试液
取1%三硝基苯酚溶液20ml,加5%氢氧化钠溶液10ml,用水稀释至100ml,即得。
本液应临用新制。
堿性盐酸羟胺试液
(1) 取氢氧化钠12.5g,加无水甲醇使溶解成100ml。
(2) 取盐酸羟胺12.5g,加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。用时将两液等量混合,滤过,即得。
本液应临用新制,配成后4小时即不适用。
堿性酒石酸铜试液
(1) 取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。
(2) 取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解100ml。
用时将二液等量混合,即得。
堿性β萘酚试液
取β萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。
堿性碘化汞钾试液
取碘化钾10g与红碘化汞13.5g,加水溶解并稀释至100ml,临用前与等容的25%氢氧化钠溶液混合,即得。
碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得.
碳酸氢钠试液
取碳酸氢钠5g,加水使溶解成100ml,即得。
碳酸铵试液
取碳酸铵20g与氨试液20ml,加水使溶解成100ml,即得。
醋酸汞试液 取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成100ml,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内,密闭保存。
醋酸铅试液 取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。
醋酸氧铀锌试液
取醋醋氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将二液混合,放冷,滤过,即得。
醋酸铵试液
取醋酸铵10g,加水使溶解成100ml,即得。
磷钨酸试液
取磷钨酸1g,加水使溶解成100ml,即得。
磷钼酸试液
取磷钼酸5g,加无水乙醇使溶解成100ml,即得。
磷酸氢二钠试液
取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。
糠醛试液
取糠醛1ml,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
鞣酸试液
取鞣酸1g,加乙醇1ml,加水溶解并稀释至100ml,即得。