求钠丝干燥甲苯的具体操作?
1.用氢化钙干燥,再用常压蒸馏。
2.除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法,也可加入无水Na2SO4等中性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸。
3.三乙胺
无色液体,
沸点:89.4
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.
4.我师兄是用钠片(切钠不能太慢,它太容易氧化)作干燥剂,用电热套回流,上边出口用用氮气球保护。
用它吧
可以用炭化钙进行回流一段时间
可以。甲苯用无水碳酸钠干燥。回收甲苯后,冷却固化得2-氨基吡啶。收率为65%。2-氨基吡啶的其他制备方法:6-氨基烟酸在高于熔点的温度下熔融脱羧;由吡啶甲酰胺进行霍夫曼反应制取;通过2-溴吡啶氨解。工业生产中是向反应器中加入新制的氨基钠颗粒及甲苯,加热至110℃微有回流时,于搅拌下滴加吡啶,冷却控制反应速度,待反应缓慢后,继续加热搅拌回流3h;冷却至40℃加水分解,至反应物全部溶解时,趁热分去下层碱液,油层蒸去甲苯后,减压蒸馏,冷却后固化,得白色结晶,收率60%至63%。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min. 加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液
中加入35ml 5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭,全面通风。
空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。
【禁忌物】:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中 今年高三````还没碰到做这种实验````
...百度百科里有这个东西叫避蚊胺 杀虫用的 你要它做什么
,包括它们的衍生物苯甲醇;苯甲醛和苯甲酰氯(一般也从苯甲酸光气化得到),在医药;农药;染料,特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药;医药;染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸
,是重要的食品防腐剂(主要使用其钠盐),也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体,包括对甲苯磺酸及其钠盐;CLT酸;甲苯-2,4-二磺酸;苯甲醛-2,4-二磺酸;甲苯磺酰氯等,用于洗涤剂添加剂,
化肥防结块添加剂;有机颜料;医药;染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。
变蓝色是因为二苯甲酮在钠表面被还原为自由基,其对水和氧气都敏感,没有水自然就显蓝色了。但是反应过程中钠表面被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多,无法继续生成自由基就不能变蓝了。加金属钠回流一段时间后再加二苯甲酮效果更好,最好在氮气下做,更安全。建议再加点钠回流后加二苯甲酮,就能变蓝。
要是实在没有办法就先在试剂瓶里面倒N多硫酸钠,盖盖子静置过夜,第二天取上层清液,倒入干燥的装有无水硫酸钠的烧瓶,搅拌3个小时以上,然后抽滤,取下层液体减压蒸馏即可,所使用的仪器均需先烘干。