2-邻苯二甲酰亚胺基乙酸甲酯的韩国海关编码是什么?
基本信息:
中文名称
2-邻苯二甲酰亚胺基乙酸甲酯
中文别名
2-邻苯二甲酰亚氨基乙酸甲酯
英文名称
methyl
2-(1,3-dioxoisoindol-2-yl)acetate
英文别名
phthalimidoacetic
acid
methyl
esterMethyl
2-phthalimidoacetateMethyl
phthalimid-1-ylacetateMethyl
phthalimidoacetateN-Phthaloylglycine
methyl
ester
CAS号
23244-58-8
韩国海关编码(HS-code):2925199000
概述(Summary):2925199000.
Other
imides
and
their
derivatives
salts
thereof.
General
tariff:6.5%.
由强到弱依次为:高氯酸,氢碘酸,硫酸,氢溴酸,盐酸,硝酸,碘酸,三氯乙酸(以上为强酸,了解即可,大学涉及强弱排序),草酸(乙二酸),顺丁烯二酸,亚硫酸,磷酸,丙酮酸,丙二酸,氯乙酸,邻苯二甲酸,水杨酸,酒石酸,亚硝酸(以上十一种为中强酸),反丁烯二酸,柠檬酸,氢氟酸,苹果酸,葡萄糖酸,甲酸,乳酸,苯甲酸,丙烯酸,甲基丙烯酸,丁烯酸,乙酸,丙酸,油酸,硬脂酸,碳酸,氢硫酸,次氯酸,硼酸,硅酸,苯酚(其余为弱酸或极弱酸)!
已经很全了,绝对够你用的了!不够的话,发留言我再给你补充!
分子量: 166.13 中文名称: 苯二甲酸 1,4-苯二甲酸 对苯二甲酸 松油苯二甲酸 对苯二(甲)酸,对酞酸 英文名称: p-Phthalic acid Terephthalic acid 1,4-Benzenedicarboxylic acid 1,4-dicarboxybenzene 1,4-phthalic acid acide terephtalique acide terep苯二甲酸htalique (french) benzene-1,4-dicarboxylic acid kyselina tereftalova kyselina tereftalova (czech) nsc 36973 p-benzenedicarboxylic acid p-carboxybenzoic acid p-dicarboxybenzene p-dicarboxybenzoic acid para-phthalic acid phthalic acid (non-specific name) purified terephthalic acid ta 12 ta-33mp tephthol tpa wr 16262 Phthalic acid Terephthalic aicd PTA terephthalicacid
[编辑本段]性质描述
白色针状结晶或粉末。可燃。低毒。密度1.510,常压下约在402℃升华,若在密闭容器中加热,可于425℃熔化。溶于碱溶液,微溶于热乙醇,不溶于水、乙醚、冰醋酸和氯仿。 生产方法: 工业上采用最广、最经济的生产方法,是以对二甲苯为原料的高温液相氧化法。对苯二甲酸的其他生产方法还有对二甲苯低温氧化法、苯酐转位法、甲苯氧化歧化法等。1.对二甲苯高温氧化法对二甲苯以乙酸为溶剂,以乙酸钴-乙酸锰为催化剂,以四溴乙烷为助催化剂,于221-225℃,2.5-3.0MPa下氧化生成对苯二甲酸。对苯二甲酸在乙酸中溶解度不大,氧化产物呈泥浆状,经离心分离、干燥后即得粗对苯二甲酸。其中最有害的杂质是对羧基苯甲醛,含量1000-5000ppm。将粗品在280-290℃、约7MPa压力下溶解于水中,然后在把催化剂存在下进行加氢处理,除去对羧基苯甲酸,经结晶、过滤、洗涤、干燥,即得纤维级对苯二甲酸。2.对二甲苯低温氧化法原料对二甲苯在醋酸溶剂中,以醋酸钴(或醋酸锰)及溴化物为催化剂,以三聚乙醛为氧化促进剂,在100-130℃温度和3MPa压力下,用空气一步低温氧化,反应产物用醋酸洗涤,然后干燥得产品对苯二甲酸。 用途: 该品绝大部分用于生产聚对苯二甲酸乙二酯(聚酯),是聚酯纤维、薄膜、塑料制品、绝缘漆及增塑剂的重要原料,也用于医药、染料及其他产品的生产。
毒理学数据
类别 有毒物品
毒性分级 中毒
急性毒性 大鼠腹腔LD50:>500mg/kg小鼠口径LD50:5mg/kg小鼠腹腔LD50:1175mg/kg
生殖毒性 小鼠腹腔TDL0:6200 ug/kgSEX/DURATION,畸形小鼠腹腔TDL0:100mg/kgSEX/DURATION,胎儿死亡
再配制缓冲溶液,不用到处查阅了!常用缓冲溶液的配制方法,表格展示,轻松一览,赶快收藏吧……
1. 甘氨酸–盐酸缓冲液(0.05 mol/L)
pH
X
Y
pH
X
Y
2.0
2.4
2.6
2.8
50
50
50
50
44.0
32.4
24.2
16.8
3.0
3.2
3.4
3.6
50
50
50
50
11.4
8.2
6.4
5.0
X毫升0.2 mol/L甘氨酸+Y毫升0.2 mol/L盐酸,再加水稀释至200毫升;
甘氨酸分子量=75.07,0.2 mol/L甘氨酸溶液含15.01克/升。
2. 邻苯二甲酸–盐酸缓冲液(0.05mol/L)
pH(20℃)
X
Y
pH(20℃)
X
Y
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
5
5
5
5
5
4.070
3.960
3.295
2.642
2.022
3.2
3.4
3.6
3.8
5
5
5
5
1.470
0.990
0.597
0.263
X毫升0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾+0.2 mol/LHCl,再加水稀释到20毫升;
邻苯二甲酸氢钾分子量=204.23,0.2 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液含40.85克/升。
3. 磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液
pH
0.2mol/L
Na2HPO4
(毫升)
0.1mol/L
柠檬酸
(毫升)
pH
0.2mol/L
Na2HPO4
(毫升)
0.1mol/L
柠檬酸
(毫升)
2.2
2.4
2.6
2.8
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
5.0
0.40
1.24
2.18
3.17
4.11
4.94
5.70
6.44
7.10
7.71
8.28
8.82
9.35
9.86
10.30
10.60
18.76
17.82
16.83
15.89
15.06
14.30
13.56
12.90
12.29
11.72
11.18
10.65
10.14
9.70
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
10.72
11.15
11.60
12.09
12.63
13.22
13.85
14.55
15.45
16.47
17.39
18.17
18.73
19.15
19.45
9.28
8.85
8.40
7.91
7.37
6.78
6.15
5.45
4.55
3.53
2.61
1.83
1.27
0.85
0.55
Na2HPO4分子量=14.98,0.2 mol/L溶液为28.40克/升
Na2HPO4·2H2O分子量=178.05,0.2 mol/L溶液含35.01克/升
C4H2O7·H2O分子量 = 210.14,0.1 mol/L溶液为21.01克/升。
4. 柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲液
pH
钠离子浓度(mol/L)
柠檬酸(克)C6H8O7·H2O
氢氧化钠(克)NaOH 97%
盐酸
(毫升)
HCl(浓)
最终体积(升)①
2.2
3.1
3.3
4.3
5.3
5.8
6.5
0.20
0.20
0.20
0.20
0.35
0.45
0.38
210
210
210
210
245
285
266
84
83
83
83
144
186
156
160
116
106
45
68
105
126
10
10
10
10
10
10
10
①使用时可以每升中加入1克酚,若最后pH值有变化,再用少量50%氢氧化钠溶液或浓盐酸调节,冰箱保存。
5. 柠檬酸–柠檬酸钠缓冲液(0.1 mol/L)
pH
0.1mol/L
柠檬酸
(毫升)
0.1mol/L
柠檬酸钠(毫升)
pH
0.1mol/L
柠檬酸
(毫升)
0.1mol/L
柠檬酸钠(毫升)
3.0
3.2
3.4
3.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
4.8
18.6
17.2
16.0
14.9
14.0
13.1
12.3
11.4
10.3
9.2
1.4
2.8
4.0
5.1
6.0
6.9
7.7
8.6
9.7
10.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
8.2
7.3
6.4
5.5
4.7
3.8
2.8
2.0
1.4
11.8
12.7
13.6
14.5
15.3
16.2
17.2
18.0
18.6
柠檬酸C6H8O7·H2O:分子量210.14,0.1mol/L溶液为21.01克/升;
柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O:分子量294.12,0.1mol/L溶液为29.41克/毫升。
6. 乙酸–乙酸钠缓冲液(0.2 mol/L)
pH
(18℃)
0.2 mol/L
NaAc(毫升)
0.3 mol/L
HAc(毫升)
pH
(18℃)
0.2 mol/L
NaAc(毫升)
0.3 mol/L
HAc(毫升)
2.6
3.8
4.0
4.2
4.4
4.6
0.75
1.20
1.80
2.65
3.70
4.90
9.25
8.80
8.20
7.35
6.30
5.10
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
5.90
7.00
7.90
8.60
9.10
9.40
4.10
3.00
2.10
1.40
0.90
0.60
Na2Ac·3H2O分子量=136.09,0.2mol/L溶液为27.22克/升。
7. 磷酸盐缓冲液
(1)磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L)
pH
0.2mol/L
Na2HPO4
(毫升)
0.3mol/L
NaH2PO4
(毫升)
pH
0.2mol/L
Na2HPO4
(毫升)
0.3 mol/L
NaH2PO4
(毫升)
5.8
5.9
6.0
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
8.0
10.0
12.3
15.0
18.5
22.5
26.5
31.5
37.5
43.5
49.5
55.0
92.0
90.0
87.7
85.0
81.5
77.5
73.5
68.5
62.5
56.5
51.0
45.0
7.0
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5
7.6
7.7
7.8
7.9
8.0
61.0
67.0
72.0
77.0
81.0
84.0
87.0
89.5
91.5
93.0
94.7
39.0
33.0
28.0
23.0
19.0
16.0
13.0
10.5
8.5
7.0
5.3
Na2HPO4·2H2O分子量 = 178.05,0.2mol/L溶液为85.61克/升;
Na2HPO4·12H2O分子量 = 358.22,0.2mol/L溶液为71.64克/升;
NaH2PO4·2H2O分子量 = 156.03,0.2mol/L溶液为31.21克/升。
(2)磷酸氢二钠–磷酸二氢钾缓冲液(1/15mol/L)
pH
mol/L/15Na2HPO4 (毫升)
mol/L//15 KH2PO4 (毫升)
pH
mol/L//15 Na2HPO4 (毫升)
mol/L//15 KH2PO4 (毫升)
4.92
5.29
5.91
6.24
6.47
6.64
6.81
6.98
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
9.90
9.50
9.00
8.00
7.00
6.00
5.00
4.00
7.17
7.38
7.73
8.04
8.34
8.67
8.18
7.00
8.00
9.00
9.50
9.75
9.90
10.00
3.00
2.00
1.00
0.50
0.25
0.10
0
Na2HPO4·2H2O分子量 = 178.05,1/15M溶液为11.876克/升
KH2PO4分子量= 136.09,1/15M溶液为9.078克/升。
8. 磷酸二氢钾–氢氧化钠缓冲液(0.05M)
pH(20℃)
X
Y
pH(20℃)
X
Y
5.8
6.0
6.2
6.4
6.6
6.8
5
5
5
5
5
5
0.372
0.570
0.860
1.260
1.780
2.365
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
5
5
5
5
5
5
2.963
3.500
3.950
4.280
4.520
4.680
X毫升0.2M KH2PO4 + Y毫升0.2N NaOH加水稀释至29毫升。
9. 巴比妥钠-盐酸缓冲液(18℃)
pH
0.04M巴比
妥钠溶液
(毫升)
0.2N盐酸
(毫升)
pH
0.04M巴比妥钠溶液(毫升)
0.2N盐酸(毫升)
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
100
100
100
100
100
100
100
100
18.4
17.8
16.7
15.3
13.4
11.47
9.39
7.21
8.4
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
9.6
100
100
100
100
100
100
100
5.21
3.82
2.52
1.65
1.13
0.70
0.35
巴比妥钠盐分子量=206.18;0.04M溶液为8.25克/升。
10. Tris–盐酸缓冲液(0.05M,25℃)
pH
X
pH
X
7.10
7.20
7.30
7.40
7.50
7.60
7.70
7.80
7.90
8.00
45.7
44.7
43.4
42.0
40.3
38.5
36.6
34.5
32.0
29.2
8.10
8.20
8.30
8.40
8.50
8.60
8.70
8.80
8.90
26.2
22.9
19.9
17.2
14.7
12.4
10.3
8.5
7.0
50毫升0.1M三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与X毫升0.1N盐酸混匀后,加水稀释至100毫升。
三羟甲基氨基甲烷(Tris)分子量=121.14;0.1M溶液为12.114克/升。
Tris溶液可从空气中吸收二氧化碳,使用时注意将瓶盖严。
11. 硼酸–硼砂缓冲液(0.2M硼酸根)
pH
0.05M硼砂(毫升)
0.2M硼酸
(毫升)
pH
0.05M硼砂(毫升)
0.2M硼酸(毫升)
7.4
7.6
7.8
8.0
1.0
1.5
2.0
3.0
9.0
8.5
8.0
7.0
8.2
8.4
8.7
9.0
3.5
4.5
6.0
8.0
6.5
5.5
4.0
2.0
硼砂Na2B4O7·10H2O,分子量=381.43,0.05M溶液(=0.2M硼酸根)含19.07克/升;
硼酸H2BO3,分子量=61.84, 0.2M溶液为12.37克/升;
硼砂易失去结晶水,必须在带塞的瓶中保存。
12. 甘氨酸–氢氧化钠缓冲液(0.05M)
pH
X
Y
pH
X
Y
8.6
8.8
9.0
9.2
9.4
50
50
50
50
50
4.0
6.0
8.8
12.0
16.8
9.6
9.8
10.0
10.4
10.6
50
50
50
50
50
22.4
27.2
32.0
38.6
45.5
X毫升0.2M甘氨酸+Y毫升0.2NNaOH加水稀释至200毫升;
甘氨酸分子量=75.07;0.2M溶液含15.01克/升。
13. 硼砂-氢氧化钠缓冲液(0.05M硼酸根)
pH
X
Y
pH
X
Y
9.3
9.4
9.6
50
50
50
6.0
11.0
23.0
9.8
10.0
10.1
50
50
50
34.0
43.0
46.0
X毫升0.05M硼砂+Y毫升0.2NNaOH加水稀释至200毫升;
硼砂Na2B4O7·10H2O,分子量=381.43;0.05M溶液为19.07克/升。
14. 碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(0.1M)
pH
0.1M Na2CO3 (毫升)
0.1MNa2HCO3(毫升)
20℃
37℃
9.16
9.40
9.51
9.78
9.90
10.14
10.28
10.53
10.83
8.77
9.12
9.40
9.50
9.72
9.90
10.08
10.28
10.57
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9
8
7
6
5
4
3
2
1
Ca2+、Mg2+存在时不得使用;
Na2CO2·10H2O分子量=286.2,0.1M溶液为28.62克/升;
N2HCO3分子量=84.0,0.1M溶液为8.40克/升。
15. “PBS”缓冲液
PH
H2O(mL)
NaCl(g)
Na2HPO4(g)
NaH2PO4(g)
7.6
7.4
7.2
7.0
1000
1000
1000
100
8.5
8.5
8.5
8.5
2.2
2.2
2.2
2.2
0.1
0.2
0.3
0.4
2HOC(=O)CH=CH-C(=O)NH2马来酸
3丙戊酸C66H75Cl2O2
4精氨酸C6H14O2N4
5色氨酸C11H12N2O2
补充:C2H5O-[-Si(OC2H5)2O2-]-xC2H5聚硅酸
H4SiO4原硅酸
C4H2Cl2O3糠氯酸
C4H6O3冰醋酸
C2H2O4草酸
C8H6O4PTA苯二甲酸
C3H4O2丙烯酸
C8H9NO2 对氨基苯乙酸
C3H6O2 丙酸
C4H8O2正丁酸
C8H16O2异辛酸
C20H16三氟乙酸
C6H10O4己二酸
C4H6O6酒石酸
C12H24O2月桂酸
H3NO3S氨基磺酸
C8H9NO2对氨基苯乙酸
C4H4O4富马酸
C2H4OS巯基乙酸
1、普通指甲油的成分一般由两类组成,一类是固态成分,主要是色素、闪光物质等;一类是液体的溶剂成分,主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。
2、指甲油产品中含有的有毒化学品包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、甲苯和甲醛等,其中DBP和甲苯被公认为是影响发育的毒素,美国FDA及化妆品成分审查小组认为,这两种物质要控制在安全范围内。而甲醛是已知的致癌物质。
3、指甲油中的邻苯二甲酸酯,含量很高,它主要起到软化作用。这种物质会通过呼吸系统和皮肤进入人体,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率。
4、还有调查显示,指甲油有近90%在包装上和标签上无中文标志。这些不合格的指甲油最突出的问题是使用禁用色素,其成分中含有大量可能致癌的荧光剂,另外,用来美甲时的表皮磨光剂、指甲增强剂等很多都成分不清,亦可能含有毒物质。
5、指甲很容易吸收外界物质,所以,长期使用铅、砷、汞、苯等重金属超标的指甲油可能会出现慢性中毒,甚至致癌。
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6、指甲油中普遍含有一种叫“酞酸酯”的物质,这种物质很可能导致胎儿流产和影响婴儿生长。酞酸酯是一种无色无味的油状液体,挥发性好,能够使指甲油质地更均匀、耐用。
它可通过皮肤、呼吸道及消化道进入人体,积蓄在脂肪组织,不易排泄。如果经常大量长期使用,人体内此物质的残留浓度高,会危害肝、肾、心血管和生殖系统,影响人体内分泌功能。孕妇长期使用后有可能影响婴儿的生殖器官发育。
涂指甲油时应加强通风,减少吸入过多毒性物质,最好选较近生产日期的产品。
参考资料:/www.baidu.com/link?url=s30ykt_X_M-BLoUQF-gF20V8RIyaWUDBZeYZBXJwTQ6GLizepAJ6bwYVYyzKLtkWYWicZabmz01DRHzftjoP2IKhQnEXY27PPXa2yTy30fie2MoO1URkusb98_-Hkib5&wd=&eqid=e21b28370000d9f2000000045c078140"target="_blank"title="百度百科-指甲油">百度百科-指甲油
酰胺重排。
反应的真实产物为异氰酸酯,但这个化合物很少能离析,因为在这个反应条
件下异氰酸脂一般都发生水解。R为烷基或芳香烃基,如果烷基的碳原子超过八
个时则产率低,但用澳和NaOMe代替换和氢氧化钠可得较好产率,在此条件
下得到的不是异氰酸酯而是氨基甲酸RNHCOOMe,这个化合物容易离析或水
解为胺。 当所用碱为氢氧化钠时,则有RCONH2和RNCO加成生成
RCONHCONHR的副反应,但当用溴、甲醇钠甲醇溶液代替溴和氢氧化钠的水
溶液时可制止此副反应.酰亚胺经霍夫曼酰胺重排为胺的反应得到氨基酸,例如
邻苯二甲酰亚胺经霍夫曼重排得到邻氨基苯甲酸。α—羟基酰胺当用次氯酸钠水
溶液处理时得到醛类。
霍夫曼酰胺重排为胺类的反应历程如下:
酰胺在碱性溶液中为溴(或氯)所取代而得N—溴代酰胺Ⅰ,第二步为N—溴
代酰胺在碱的作用下失去一个质子而得到Ⅱ,N—溴代酰胺为酸性的,因为在氮
原子上有两个吸引电子的原子团(酰基和卤素)。负离子Ⅱ中的R带着成键电子一
起重排到氮原子上而得到异氰酸酯Ⅲ。
酰胺用四乙酸铅处理发生类似霍夫曼重排反应,在这些条件中最初生成的异
氰酸酯和胺类与由四乙酸铅释放出的乙酸作用,分别得到脲和酰胺类。如果反应
在有醇存在条件下进行,则形成氨基甲酸酯
实验原理:
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量。
实验方法有以下两种:
1.高氯酸-乙酸滴定法
对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果(相关文献中实验结论说明此情况下盐酸-乙醇法滴定结果是偏低的),其原理为:
RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-
R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-
R3N+HClO4→R3NH+ClO4-
2.盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法
此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:
RNH2+HCl→RNH3+Cl-
R2NH+HCl→R2NH2+Cl-
R3N+HCl→R3NH+Cl-
一、高氯酸-乙酸滴定法
1.仪器和试剂
烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。
70%高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物),甲基紫(指示剂)。
2.配制溶液及指示剂
指示剂:0.1%甲基紫冰乙酸溶液(变色蓝变紫,范围2-3)。
溶 剂:体积比冰乙酸:纯苯=2:l。
3.标准溶液的配制
量取 70%高氯酸溶液 4.3 mL,溶于 500 mL冰乙酸中,然后再取醋酸酐 7.5 mL,分数次加入,摇动至混合均匀,放置过夜,使与高氯酸中含的水分反应,转变为醋酸,即为[c(HCl04)=0.1 mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。
4.标定3中的高氯酸标准液
称取 0.2~0.3g 邻苯二甲酸氢钾(必须保证干燥恒重),准确至 0.0001g,置于干燥的锥形瓶中,加入 50 mL 冰乙酸,温热溶解,加入 3~4 滴甲基紫指示剂,用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,即为终点。
5.计算
c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中:
c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;
m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——消耗的高氯酸标准溶液体积,mL;
0.2042——与 1.00 mL 高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1 mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注:本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
6.测定方法
精确称取适量的样品,置于 250 mL 锥形瓶中,加入约 25 mL 冰乙酸一纯苯溶剂,摇动至完全溶解后(如样品不容易溶解时, 可稍微加热然后让它冷却到室温),加入甲基紫指示剂 3~4 滴, 用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色,即为终点。
7.计算
AN(mgKOH/g)=(cV×56.11)/m
式中:C——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——消耗的高氯酸标准溶液体积,mL:
m——样品的质量,g;
56.11——每摩尔氢氧化钾的质量。
二、盐酸-乙醇滴定法
1.实验仪器:锥形瓶、滴定管
2.试剂及溶液
①盐酸(分析纯)
②0.5摩尔每升盐酸异丙醇标准液:以2L容量瓶为准,先加1000mL异丙醇,再加85mL浓盐酸摇匀后用异丙醇溶液稀释至刻度。(用无水碳酸钠在溴甲酚绿钠盐为指示剂的情况下标定,原理同盐酸的标定)
③氢氧化钠(分析纯),0.5摩尔每升
④无水乙醇(基准试剂)
⑤溴甲酚绿钠盐指示剂:0.1g溴甲酚溶于100毫升水中,再加0.05摩尔每升的氢氧化钠溶液1毫升
⑥溴酚蓝:0.2g溴酚蓝溶于100毫升无水乙醇
3.测定方法
取适量样品于250mL锥形瓶中,加50mL无水乙醇在电炉上煮沸1min(除去游离氨的干扰),冷却至室温后,加入5滴溴酚蓝,用0.5摩尔每升盐酸异丙醇标准液滴定至黄色为终点。
4.计算(同法一,C和V分别指盐酸异丙醇标准液的浓度及用量)
B 非直接滴定总胺的测定方法
原理:利用氨基的乙酰化、氧化、与羰基反应生成西弗碱以及芳香胺的重氮化和亚硝化等方法来分别测定伯仲叔氨基相对含量的方法。
测定方法:
1.伯氨基含量的测定方法
原理:主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
测定方法:①伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR'+H2O
②伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮,而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积,即可求出伯氨基含量。
RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑
R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O
R3N+HNO2→R3N•HNO2
2.叔氨基含量的测定方法
在有伯胺、仲胺存在下,测定叔胺含量时,可先使伯胺及仲胺与乙酸酐反应,生成乙酰化产物,以排除伯胺及仲胺的影响。
乙酰化产物不显碱性,不能被酸中和。而叔胺不能产生乙酰化反应,但它可以与乙酸反应:
R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-
该产物可用高氯酸-乙酸标准溶液滴定,过量的乙酸酐无干扰,有时可使终点更为敏锐。
R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
3.仲氨基含量的测定方法
原理:伯胺及仲胺与CS2反应牛成氨荒酸
你可以试试用饱和碳酸氢钠溶液,邻苯二甲酸和碳酸氢钠反应会很快产生二氧化碳气体,邻苯二甲酸酐虽然会水解产生邻苯二甲酸,但是水解速度比较慢,不会立即放出大量气体。