乙醇的测定方法

1、首先更正一下，不是“气象色谱”，而是“气相色谱”。

2、配制标准溶液（甲醇、乙醇）必须是色谱纯的。

3、用极性色谱柱。

4、先做好标曲，再进样品，根据峰面积外标法计算。

如果取样完到检测时间间隔比较久，最好将样品冷冻保存，或者将发酵液杀菌，防止发酵过程继续进行。运输过程保证样品密封不与外界接触，冷冻或者杀菌后常温保存均可。

仪器条件，你可以参考:柱箱

80

TCD180

进样器

150

进样量2微升。

一般在95-98%。

够具体吧。

50-80度之间。

而冰醋酸温度高达118度。

因此色谱的升温梯度建立是：

从40度开始，每分钟升温2-3度，一直到85度。然后每分钟5度， 一直到120度.

最后每分钟10度升温到200度（去除所有挥发性物质）。

用氯化钠研磨后加入含有铜离子的盐酸（1+11），完全萃取后，经离心或过滤，将上清液调试至一定的酸度，用巯基棉吸附，再用盐酸（1+5）洗脱。

利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配。

由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

扩展资料：

注意事项：

沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。

蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高，同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

参考资料来源：百度百科-气相色谱法

参考资料来源：百度百科-酊剂

参考资料来源：百度百科-乙醇度

酒精中甲醇含量检测的主要方法

（一）顶空法

顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需 要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微 量分析的一种重要方法。

（二）激光拉曼光谱法

激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐 步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时，可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。

（三）折射法 这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。例如，在 20 度的温度之 下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下 降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。

（四）气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对 分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。

（五）比色法 比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。 前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明 甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为，甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试 剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

我推荐使用混合的固定液，毛细填充的均可，这要看你具体手边有什么了，FID的检测器完全可以胜任

其次，利用甲醇和乙醇沸点不同，可以使用程序升温或者是恒温来做，这个实验几次就OK了，需要的话可以外标来做个曲线。

我目前手边有的毛细管柱30米，内涂SE-54，在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离，FID检测器温度200,。