高三化学实验1焦亚硫酸钠的制取

制备焦亚硫酸钠通入氮气的作用是保护原料和产品不被空气中的氧气氧化。

焦亚硫酸钠制备中，原料和产品中的硫都是四价的，高温下，容易被空气中的氧氧化成六价，从而导致杂质含量增加。因此反应釜中通入氮气，可以防止原料和产品被氧化。

焦亚硫酸钠晶体不带结晶水。

焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂，焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化．实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：2NaOH+SO2═Na2SO3+H2O、Na2SO3+H2O+SO2═2NaHSO3、2NaHSO3═Na2S2O5+H2O。

生产工艺：

焦亚硫酸钠的生产工艺路线有干法和湿法两种。

(1)干法。将纯碱和水按一定摩尔比搅拌均匀，待生成Na2CO3.nH2O呈块状时，放入反应器内，块与块之间保持一定的空隙然后通入SO2，直至反应终了，取出块状物，经粉碎得成品。

(2)湿法。于亚硫酸氢钠溶液内，加入一定量的纯碱，使其生成亚硫酸钠的悬浮液，再通入SO2，即生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离、干燥而得成品。

（1）由装置Ⅱ中发生的反应可知，装置Ⅰ中产生的气体为SO2，亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫与水，反应方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，故答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；（2）装置Ⅱ中获得已析出的晶体，分离固体与液态，应采取过滤进行分离，故答案为：过滤；（3）a．装置应将导管深入氨水中可以吸收二氧化硫，但为密闭环境，装置内压强增大易产生安全事故，故错误； b．该装置吸收二氧化硫能力较差，且为密闭环境，装置内压强增大易产生安全事故，故错误； c．该装置不能吸收二氧化硫，所以无法实现实验目的，故错误； d．该装置中氢氧化钠与二氧化硫反应，可以吸收，且防止倒吸，故正确；故答案为：d；（4）NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，测定溶液的pH，可以确定溶液酸碱性，酸性溶液可以使湿润蓝色石蕊试纸变红，所以能用测定溶液pH值、湿润的蓝色石蕊试液检验，而加入Ba（OH）2溶液、HCl溶液、品红溶液都不能说明溶液呈酸性，故选ae；故答案为：ae；（5）Na2S2O5中S元素的化合价为+4价，因此会被氧化为为+6价，即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，实验方案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，故答案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成；（6）①令100mL葡萄酒中二氧化硫的质量为mg，则： SO2+2H2O+I2═H2SO4+2HI 64g 1mol mg 0.025L×0.01mol/L 所以，64g：mg=1mol：0.025L×0.01mol/L，解得m=0.016 故该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为0.016g 0.1L =0.16 g/L 故答案为：0.16； ②若有部分HI被空气氧化，则消耗碘的量偏小，故测定二氧化硫的量偏小，则测定结果偏低，故答案为：偏低．

（1）CO 2 +NH 3 +NaCl+H 2 O=NaHCO 3 ↓+NH 4 Cl，NH 3 （1分）（2）增大硫与空气的接触面积，使硫磺充分燃烧，加快反应速率，CO 2 和H 2 O（3）2：1（1分），Na 2 S 2 O 5 产品中Na 2 SO 3 、Na 2 CO 3 等杂质含量增加，Na 2 S 2 O 5 产率降低。（4）S 2 O 5 2 — +2H + =2SO 2 ↑+H 2 O。

方法原理

方法名称：焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。

该方法适用于焦亚硫酸钠。

供试品置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算焦亚硫酸钠的含量。

试剂：1.碘滴定液（0.05mol/L)

⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）

⒊淀粉指示液

⒋ 盐酸

仪器设备

试样制备：1.碘滴定液（0.05mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105&ordm；C干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。

⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

⒊淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。