1.用水分离器与不用水分离器制备乙酸正丁酯各有何优缺点?产率又是哪种高?两种
用分水器制备乙酸正丁酯产率高。因为乙酸正丁酯的合成反应是可逆反应，通过使用分水器，可以将反应 过程中生成的水及时的分离出去，是可逆平衡被破坏，从而有利于反应向产物方向转移，以便提高反应产率。
加热提高反应速度，加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物，使得正反应进行趋于完全，或者用特定的实验装置，不断蒸发出水除掉生成物。还可根据酸和醇两种原料的价格，使廉价的一种反应物过量，提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯，二分子丁醇合成丁醚的副反应，需要控制反应温度，使反应停留在主反应区。
因为这类反应是可逆反应，在反应过程中及时排除小分子副产物，使反应向正方向进行，以提高产物产率
乙酸正丁酯
乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯，结构式CH3C(O)On-C4H9。
无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
1. 乙酸正丁酯的用途
GB 2760-96规定它是允许使用的可食用风味。 作为香料，它广泛用于香蕉，梨，菠萝，杏，桃子，草莓和浆果。 它还可以用作天然橡胶和合成树脂的溶剂。
它是一种优异的有机溶剂，在乙酸纤维素，乙基纤维素，氯化橡胶，聚苯乙烯，甲基丙烯酸树脂和许多天然树脂中具有良好的溶解性，如单宁提取物，马尼拉提取物和DAMA树脂。 它广泛应用于硝酸纤维素清漆，作为人造革，织物和塑料加工的溶剂，作为各种石油加工和药物方法的萃取剂，以及香料复合和各种香料的组分，如杏，香蕉， 梨和菠萝。
用作分析试剂，色谱参考材料和溶剂。
2. 制备乙酸正丁酯注意事项
封闭式操作，全通风。 操作人员必须收到特殊培训，并严格遵守操作程序。 建议操作员佩戴自吸过滤器气体面罩（半面面罩），化学安全眼镜，防静电工作服和橡胶耐油手套。 远离点燃和热源。 在工作场所严禁吸烟。 使用防爆通风系统和设备。 防止蒸汽泄漏到工作场所的空气中。 避免接触氧化剂，酸和碱。 在填充过程中，应控制流量，并且应提供接地装置以防止静电堆积。 小心地处理，以防止损坏包装和容器。 提供相应的品种和数量的消防设备和泄漏应急处理设备。 空的容器可能会留下有害物质。
3.乙酸正丁酯存储原则
存放在凉爽通风仓库中。 远离火和热源。 储存温度不应超过30℃。 保持容器密封。 它应与氧化剂，酸和碱分开储存，不得允许混合储存。 采用防爆照明和通风设施。 禁止使用易于生产火花的机械设备和工具。 存储区域应配备泄漏应急处理设备和适当的接收材料。
操作环境
HarmonyOS2.0.0
| I（1）醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃，所以该条件下，正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ，也能形成分子内脱水生成正丁烯CH 2 =CHCH 2 CH 3 ． 故答案为：CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 或CH 2 =CHCH 2 CH 3 ； （2）实验发现温度过高，乙酸正丁酯的产率反而降低，是由于乙酸、正丁醇都易挥发，使产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如正丁醇在140℃，在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ， 故答案为：乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低，温度过高可能发生副反应使产率降低； Ⅱ（1）制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯，主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠，正丁醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质， 故答案为：溶解正丁醇；中和乙酸；降低乙酸正丁酯的溶解度，便于分层析出； （2）①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气，把蒸汽引出，再经过冷凝管，冷凝管是双层玻璃管，它能使蒸气，冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯， 故答案为：蒸馏烧瓶、冷凝管； ②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右， 故答案为：126.1℃； Ⅲ．正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g；冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g； 先根据方程式判断哪种物质过量，以不足量的为标准进行计算． 理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg． 乙酸和正丁醇的反应方程式为CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH
60g 74g 116g 18g yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g＜16.093g 所以乙酸过量，乙酸正丁酯的产率=
故答案为：60%． |
1、使某一反应物过量；
2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
这是有机合成常用的方法
比如乙酸乙酯是在蒸馏装置中不断蒸出产物乙酸乙酯
苯甲酸乙酯也是在蒸馏装置中不断蒸出水
蒸什么出去取决于谁的沸点低
所以你的例子应该蒸出水
还有什么不明白的吗？
乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。
乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应，反应的温度高了，浓H2SO4使正丁醇脱水碳化，制备中异常现象会变黑。
正丁醇的分子取代了生成醚，分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯，是一种无色透明、有果香气味的液体，它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆，可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的某一反应物，促使平衡向右移动，以提高反应的转化率。
反应式如下：CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。
本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥，包括取试剂的量筒。蒸前，粗产物必须干燥完全，否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物，导致蒸馏时前馏分多，影响产率。
本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水，合水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为合水量较少的酷和醇，下层主要是水。
先加饱和碳酸钠，分去水层，中和掉硫酸和乙酸。
再用饱和食盐水，饱和氯化钙洗涤酯层，出去乙酸钠，硫酸钠，丁醇。
再用无水硫酸镁干燥除去水。
再蒸馏去掉丁醚。
