环己二胺四乙酸怎么溶解

不是不溶解,而是在冷水中溶解度很小的缘故(并不是看起来是钠盐就认为它极易溶于水的),EDTA易溶于热水和硼酸有类似的性质,冷水中微溶。你做下加热,到50-60度时加进去的EDTA就溶解掉了。

方法提要

在硝酸介质中，铀酰离子与硫氰酸根生成的配合物被磷酸三丁酯定量萃取后，经铀试剂Ⅲ反萃取后，以固体荧光法测定铀。或在硝酸介质中，铀酰离子被三正辛基氧膦定量萃

取分离后，以固体荧光法测定铀。

测定范围为0.05～100μg/L。

仪器和装置

光电荧光光度计 激发波长范围320～370nm，在波长530～570nm处测量发射的荧光强度，能够探测0.5ng或更少的铀。

酒精喷灯或液化石油气灯 温度可达到1100℃。

铂丝环 将直径为0.5mm的铂丝一端熔入玻璃棒，另一端绕成内径为3mm的圆环。

铂皿 内径10mm，深2mm。

氟化钠压片器。

高温炉 温度1000℃。

试剂

氟化钠 粉末状，优级纯。

混合熔剂 将98份NaF粉末与2份LiF粉末均匀混合。

磷酸三丁酯-二甲苯溶液取一定体积的磷酸三丁酯，用等体积50g/L碳酸钠溶液洗涤2～3次，再用水洗至中性。取洗涤过的磷酸三丁酯与二甲苯按(1+4)体积比混匀。

硫氰酸钾溶液(6.0mol/L) 称取291g硫氰酸钾(KSCN)，用水溶解，稀释至500mL。

酒石酸溶液(2.0mol/L) 称取150g酒石酸，用水溶解，稀释至500mL。

EDTA溶液(75g/L) 称取7.5gEDTA二钠盐，加少量水，滴加氨水使之完全溶解后，用水稀释至100mL。

硝酸铵溶液(400g/L)称取400gNH4NO3，用水溶解，稀释至1000mL。

碳酸钠溶液(50g/L)称取50g无水碳酸钠，用水溶解，稀释至1000mL。

铀试剂Ⅲ溶液(0.02g/L)称取0.1000g铀试剂Ⅲ，用pH2的HNO3酸化水溶解后，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10.0mL该溶液于500mL容量瓶中，用pH2的HNO3酸化水稀释至刻度，摇匀。贮存于棕色瓶内。

三正辛基氧膦-环己烷溶液(0.1mol/L)称取19.33g三正辛基氧膦溶于环己烷中，并稀释至500mL。

混合掩蔽剂溶液60g/LCyDTA溶液［称取30g1，2-环己二胺四乙酸(CyDTA)，放入500mL烧杯中，加400mL水，滴加200g/LNaOH溶液至其完全溶解后，用1mol/LHNO3和NaOH溶液调至中性，再用水稀释至500mL。］和30g/LNaF溶液按等体积的混匀。

铀标准储备溶液ρ(U)=1.00mg/mL将基准或光谱纯U3O8在高温炉内于840℃灼烧0.5h，取出冷却。称取0.1179g置于50mL烧杯内，用2～3滴水润湿后，加入5mLHNO3，于电热板上加热溶解并蒸至近干，然后用pH2的HNO3酸化水溶解，转入100mL容量瓶内，稀释至刻度，摇匀。

铀标准溶液用pH为2的硝酸酸化水将1.00mg/mL铀标准储备溶液逐级稀释成所需浓度的铀标准溶液，临用时配制。

校准曲线

将NaF或混合熔剂分别和铀标准溶液烧制熔珠或熔片，烧制熔珠的方式可酌情选择下列方式中任意一种:

1)将80mgNaF用压片器压制成片，取0.050mL铀标准溶液滴在片上烧制熔珠。

2)用80mgNaF与铀标准溶液蒸至近干后烧制熔珠。

3)取0.1mL铀标准溶液滴入加有100mgNaF-LiF(98+2)混合熔剂的铂盘内，于烘箱内105℃烘干，转入高温炉内在900℃下熔融5min，取出冷至室温。

方法1)、2)烧制熔珠的熔剂也可采用NaF-LiF(98+2)混合熔剂。

烧制熔珠的条件为:火焰(氧化焰)温度980～1050℃，全熔后持续20～30s，退火5～10s，冷却15min后，在光电荧光光度计上测定其荧光强度。用荧光强度与对应的铀浓度作图，绘制成4条不同量级的校准曲线。

不管采用何种方式，每个浓度均需烧制3个熔珠或熔片。

校准曲线需定期(最多不得超过三个月)进行线性回归校正。在分析中，更换所用的任何试剂或对光电荧光光度计进行调整，更换零件等，都必须重作校准曲线。

分析步骤

1)磷酸三丁酯萃取-铀试剂Ⅲ反萃取。取100mL(视铀含量而定)水样放入150mL分液漏斗中，依次加入2mL6.0mol/LKSCN溶液、2mL2.0mol/L酒石酸溶液、6mL75g/LEDTA溶液，每加入一种试剂均应摇匀。用(1+1)HNO3或(1+1)NH4OH调节pH为2～3(精密pH试纸指示)，加入5mL磷酸三丁酯-二甲苯溶液充分振荡5min，静置分层后，弃去水相。用5mL400g/LNH4NO3溶液洗涤有机相二次，每次振荡2min，弃去水相。加2.00mL0.02g/L铀试剂Ⅲ溶液，振荡3min，静置分层后，将下层水相全部或定量分取部分，按校准曲线制样同样方式用NaF或混合熔剂烧制熔珠或熔片，并在光电荧光光度计上测定荧光强度，在校准曲线上查得铀量。

2)三正辛基氧膦萃取。取100mL(视铀含量而定)水样放入150mL分液漏斗内，加入7mLHNO3和0.5mL混合掩蔽剂溶液，摇匀，加入1.00mL0.1mol/L三正辛基氧膦-环己烷溶液。充分振荡5min，静置分层后，弃去水相，定量分取有机相部分，按校准曲线制样同样方式用NaF或混合熔剂烧制熔珠或熔片，并在光电荧光光度计上测定荧光强度，在校准曲线上查得铀量。

按下式计算水样中铀的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(U)为水样中铀的质量浓度，μg/LA为从校准曲线上查得样品熔珠或熔片的铀量，μgA0为方法本底铀量，μgV1为反萃取(或萃取)液总体积，mLV2为用于测定的反萃取(或萃取)液体积，mLV0为分析用水样体积，LR为全程回收率，%。

注意事项

1)含氟较高的水样，加1mL饱和Al(NO3)3溶液，以消除氟的干扰。

2)固体荧光法中，当水样中铀含量大于0.1μg/L时，可用1.00mL20%磷酸三丁酯-二甲苯溶液萃取后，直接取0.050mL20%磷酸三丁酯-二甲苯溶液滴在NaF片上烧制熔珠。

3)固体荧光法中，磷酸三丁酯的稀释剂可用煤油、甲苯、二甲苯中任意一种。

4)用400g/LNH4NO3溶液洗涤有机相时，如含铁量太高，不易洗至无色，可采用加400g/LNH4NO3-50g/L抗坏血酸混合溶液洗涤。

它的物理性质就是如此呗，实验证明，它只能微溶于冷水。

【作者单位】： 天津市蓟县环境监测站

【关键词】： 四乙酸二钠 环己二胺四乙酸 溶液配制 氢氧化钠溶液 全溶解 环境监测 盐酸副玫瑰苯胺 空气和废气 监测分析方法 光度法

【分类号】：O652.3

【正文快照】：

《空气和废气监测分析方法》对空气中二氧化硫测定可用甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。在几年使用中，发现配制0050mol／L环己二胺四乙酸二钠溶液有些问题，今对其加以改进。该书中方法为称取182g反式－1，2－环己二胺四乙酸（简称CDTA）

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EDTA是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂

乙二胺四乙酸别名EDTA ，白色粉末。溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨溶液等碱性溶液中，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。其二钠盐应用更为广泛。因为乙二胺四乙酸能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的一种螯合剂。多数核酸酶类和一些蛋白酶类的作用需要Mg2+，所以EDTA常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂；也可用于消除重金属离子对酶的抑制作用。

0.5M EDTA（pH=8.0）的配制：

称取EDTA-Na2.2H2O186.1g溶于800mL体积纯水中，加入19g氢氧化钠，然后用NaOH调节pH至8.0，后定容。高压灭菌后使用。

注意事项：

（1）EDTA-Na2.2H2O不易溶于水，只有在碱性条件下才能溶解，pH调至8时才能够完全溶解。

（2）注意调节终体积溶液pH为8.0。