羟胺和联氨的性质

原理：

邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 3 2+；

相关反应式如下图：

实验中加入试剂的作用：

磷酸缓冲溶液是调节pH范围；

盐酸羟胺是还原三价铁离子的；

邻二氮菲是显色剂，与亚铁离子络合后显色。

扩展资料：

铁是比较活泼的金属，在金属活动顺序表里排在氢的前面，化学性质比较活泼，是一种良好的还原剂。铁在空气中不能燃烧，在氧气中却可以剧烈燃烧。

铁是变价元素，0价只有还原性，+6价只有氧化性，+2，+3价既有还原性又有氧化性。在置换反应中一般显+2价，但有少数显+3价，如溴化亚铁和过量氯气反应：

铁易溶于稀的无机酸中，生成二价铁盐，并放出氢气。在常温下遇浓硫酸或浓硝酸时，表面生成一层氧化物保护膜，使铁“钝化”，故可用铁制品盛装冷的浓硫酸或冷的浓硝酸。

在加热时，铁可以与浓硫酸或浓硝酸反应，生成+3价的铁盐，同时生成SO2或NO

3价铁离子的检验：

1、加入苯酚显紫红色；

2、加SCN-（离子）显血红色（络合物）；

3、加入氢氧化钠有红褐色沉淀。

参考资料：百度百科—铁

但是问题是，我将醛化物和盐酸羟氨-甲基橙溶液混合几分钟后，本来应该有的红色变成无色了，查了下资料说是，甲基橙的偶氮苯的结构被破坏了，不知道这样的话，对滴定没的影响啊？甲基橙降解物会和生成的盐酸反应吗，这样的话会造成滴定结果变小了？唉，各位高手指教指教啊，谢了哈

你的体系是：醛或含醛基的有机物与盐酸羟胺反应生成肟，释放出连在羟胺上的盐酸，然后用中和滴定法测盐酸，间接测定生成肟的量，也就间接测定了醛化度了。

首先，在成肟反应过程中，不应加入甲基橙，应该在有机加成反应完成之后，要滴定释放出的盐酸时再加指示剂。其原因是，甲基橙在强还原剂或强氧化剂中都会褪色（结构变化所致），故甲基橙也可用于氧化还原法滴定法测锡的指示剂（还原褪色），也用于溴酸钾法氧化还原滴定测锑、砷的指示剂（氧化褪色），在你的实验中，盐酸羟胺是强还原剂，我估计是它使甲基橙还原褪色了。没有了指示剂你变成了滴定分析中的“瞎子”，没有了红色与黄色的变化，你也就谈不上终点观察了。怎么判断终点？当然，你还可以再补加指示剂，再滴定，但有一点需要注意：盐酸羟胺与甲基橙反应时也会发生盐酸的释放或消耗，中和滴定来定醛化度存在误差。

其次，醛基与羟胺反应生成肟的反应有一定可逆性，其产物在盐酸、硫酸中煮沸就分解如初了，你没有煮沸，但你的反应体系在过程中会不断释放出盐酸，在盐酸中，室温下，根据前述的性质，我估计反应是进行不完全的（我不是搞有机化学的，有关反应没做过），因此你的醛化度并不是最大的。

如果，你要用这个方法（中和法）来测定醛化度的话，你可以这样做：将醛化物与一定过得的盐酸羟胺混合反应一定时间，反应完毕，加水适当稀释，降低剩余盐酸羟胺的还原性，再加几滴甲基橙，用氢氧化钠标液滴定至黄色。

我估计，在反应中不断中和生成的酸会使加成反应进行得更完全，那么，如果反应在室温的话，你可以用酸度计来指示，边加成反应边滴定，既测定了醛化度，又促进了醛化度。指示电极最好用锑电极，不必担心玻璃电极在搅拌中破碎了。（终点时电位值有较大的波动）

称取试样约1g于100ml烧杯中,加入10ml乙醇及2滴溴酚蓝指示剂,用0.1N

盐酸标准溶液滴定至PH值为4.00时,吸入10%盐酸羟胺溶液10ml,在20-25OC下

放置10min,然后用0.1L KOH标准溶液滴定至PH值等于4.00时为终点。甲醛含量按下列公式计算:

F=V1×N×0.03003×100%/G

F------游离甲醛含量(%)

V1----滴定试剂所消耗的KOH标准溶液的体积(ml)

N------KOH标准溶液的当浓度

G------试剂的重量。