如何由乙醇制取乙二醇
合成路线:①CH3CH2OH――(加入浓硫酸,快速加热到170度维持)―→CH2=CH2↑+H2O;
②CH2=CH2+Br2―(加热)→CH2BrCH2Br;
③CH2BrCH2Br+2H2O―(NaOH+加热)→CH2OHCH2OH+2HBr
其他制法:
1. 氯乙醇法
以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2. 环氧乙烷水合法
环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。常压水合法一般采用少量无机酸为催化剂,在50~70℃进行反应。环氧乙烷直接水合法,为目前工业规模生产乙二醇较成熟的生产方法。环氧乙烷和水在加压(2.23MPa)和190~200 ℃条件下,在管式反应器中直接液相水合制的乙二醇,同时副产品一缩二乙二醇、二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇。
①直接水合法;
②催化水合法;
③加压水合法 环氧乙烷与水的摩尔比要较高,在1∶6以上,以减少生成醚的副反应,该反应的温度在150℃,压力147kPa。水合得到乙二醇。
3.目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇。
乙二醇(ethylene glycol)又名"甘醇"、"1,2-亚乙基二醇",简称EG。化学式为(CH2OH)2,是最简单的二元醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体,对动物有毒性,人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶,但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。乙二醇的高聚物聚乙二醇(PEG)是一种相转移催化剂,也用于细胞融合其硝酸酯是一种炸药。
乙二醇,又名甘醇。化学式HOCH2—CH2OH。一种简单的二元醇。无色无臭、有甜味液体,能与水以任意比例混合。用作溶剂、防冻剂以及合成聚酯树脂等的原料。
乙二醇对动物有毒性,人类致死剂量估计为1.6 g/kg,不过成人服食30毫升已有可能引致死亡。
1、氯乙醇法,以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法,环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应,反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下,收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥,然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料:
乙二醇的毒理环境:
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD508.0~15.3g/kg(小鼠经口);5.9~13.4g/kg(大鼠经口);1.4ml/kg(人经口,致死)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入12mg/m3(连续多次)八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明;人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥;人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤,5/38人淋巴细胞增多。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源:百度百科-乙二醇
乙二醇最简单的鉴别方法是测沸点鉴别法根据乙二醇沸点197.3摄氏度的的特性。操作步骤:用100毫升的烧杯一个,小电炉一个,300度温度计一个。
取100毫升乙二醇样品放入烧杯内把温度计放进去,然后放到电炉上加热,当温度达到100摄氏度时如果乙二醇内有水就会沸腾(也许会有100摄氏度以下沸腾的,那就是含有其它别的低沸点液体),沸腾完毕测量烧杯刻度或称重计算减少分量就能测算出所含低沸点液体的比例,继续加温当温度升至197.3度是开始沸腾,说明剩下的液体中没有含沸点比乙二醇低比水高的液体,如果继续加温等待沸腾完毕烧杯内还有残留液体,那就说明乙二醇中还含有比乙二醇沸点高的液体(如沸点290度的甘油等)。计算方法:样品总重减去液体在小于197度时蒸发液体的重量,然后再减去197.3度不沸腾液体重量,就计算出乙二醇的含量了。 邢台市金四海化工产品有限公司供应的涤纶级乙二醇质量可靠,价格合理。
1. 范围 本标准适用于本公司标有此项指标的产品和原料 本标准规定了用电位法测定表
2. 方法原理 测量浸入表面活性计水溶液中的电极的电位差,以 PH 值表示。
对应)与
的对应关系而设计的
检测。
有专门的二醇浓度计你可以去市场 看看
用化学方法不怎么好弄
HOCH2CH2OH
与乙醇相似,主要能与无机或
反应生成酯
当混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化时,采用间歇精馏的操作方式比较灵活机动。作间歇精馏时,料液成批投入精馏釜,逐步加热气化,待釜液组成降至规定值后将其一次排出。间歇精馏过程具有如下特点:
(1)间歇精馏为非定态过程。在精馏过程中,釜液组成不断降低。若在操作时保持回流比不变,则馏出液组成将随之下降;反之,为使馏出液组成保持不变,则在精馏过程中应不断加大回流比。为达到预定的要求,实际操作可以灵活多样;
(2)间歇精馏时全塔均为精馏段,没有提馏段。
常温下乙醇、乙二醇为互溶的液体,沸点相差比较大,所以可以用蒸馏的办法进行分离,
蒸发法是把液体蒸干,留下固体;
结晶法是提取混有固体杂质的固体;
萃取法是分离有机溶质和无机物的.
还有就是分馏法才是需要沸点相差比较大.
防冻剂是防冻液的主要成分,约占防冻液原液的92%~98%,防冻液原液可以根据各地气温的高低,按一定比例与水混合,将冰点控制在适当范围内。有效的防冻剂是各种有机醇。
各国从50年代以来几乎全部采用乙二醇作为防冻剂。乙二醇是一种无色、透明、稍有甜味和具有吸湿性的粘稠液体,它能以任何比例与水相溶。乙二醇的浓度不同时。冰点亦不同。乙二醇--水防冻液的冰点同乙二醇质量分数不成线性关系。它的水溶液的冰点并不完全是随浓度的增加而降低,当浓度超过70 %时,冰点反而上升。在配制过程中,应从实际出发加以合理选择,以达到防冻性及经济性的要求。在中国江南,一般采用乙二醇质量分数为40 %的配比,而在寒冷的北方,需取乙二醇质量分数50%左右的配比比较适宜。
PAL-91S和PAL-92S迷你数字乙二醇折射计,专业适用于乙二醇溶液的测量,并显示其溶液浓度及冷冻温度。其简单的操作,快捷的显示,稳定的重复性,能更好的帮助我们的用户冷冻液的测量(名称:防冻液折射仪),保证汽车的正常运行和使用寿命。
测量范围:乙二醇浓度0.0至90.0%(V/V,自动温度补偿)
乙二醇冻结温度0至-50°C(自动温度补偿)
分辨率:乙二醇浓度0.2%(V/V)
乙二醇冻结温度1°C
测量精度:乙二醇浓度±0.4%(V/V,浓度15%左右时)
乙二醇冻结温度±1°C(冻结温度-5C左右)
测量温度:10 至40°C(自动温度补偿)
样本量:0.3毫升
防护等级:IP65
电源:两个AAA 电池
规格尺寸:55 x 31 x 109cm,100g
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
发布实施
国家技术监督局发布
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
国家技术监督局批准实施
标准参照采用国际标准水分的测定卡尔费休法通用方法
主题内容与适用范围
标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法卡尔费休法为仲裁方
法
本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定不适用于能与卡尔费休
试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定
方法原理
卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液能与试样中的水分定量反应反应式如下
以合适的溶剂溶解样品用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定即可测出样品中的水分
试剂与材料
甲醇
乙二醇甲醚化学纯乙二醇甲醚中加入约分子筛塞上瓶塞放置过夜吸
取上层清液使用
吡啶
三氯甲烷
样品溶剂
体积甲醇和体积吡啶混合
体积乙二醇甲醚和体积吡啶混合
体积甲醇和体积三氯甲烷混合
除上述几种混合溶剂外还可根据具体样品选择适当的溶剂
卡尔费休试剂二氧化硫用硫酸化学纯分解无水亚硫酸钠化学纯
制取或使用钢瓶装二氧化硫均需经干燥脱水处理二氧化硫发生装置见附录补充件
取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入甲醇盖上瓶塞摇荡至碘全部
溶解再加入吡啶混匀缓慢通入上述二氧化硫约于此溶液中略有过量也无妨通
二氧化硫时应用冰水浴冷却使溶液温度不超过试剂应放置暗处至少后使用应避免大气中
湿气的影响新配制的试剂滴定度为若使用甲醇制备滴定度须逐日标定若使用乙二醇
甲醚制备可按时标定
卡尔费休改良试剂改良法用取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入
甲醇无水碘化钠于烘箱中干燥和无水乙酸钠在烘箱中干
燥盖上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫时溶液
温度不超过
加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至置
于暗处备用应避免大气中湿气的影响
新配制好的试剂滴定度为须逐日标定
干燥剂
分子筛颗粒在下活化后置干燥器中备用
活性硅胶用作填充干燥剂
硅酮润滑酯润滑磨砂玻璃接头用
仪器及装置
水分测定仪测定装置见附录补充件由以下各部分组成
自动滴定管分度值为
反应瓶
铂电极
电磁搅拌器
微安计
磨口棕色玻璃贮瓶
终点电测装置线路方框图见附录补充件
安装前玻璃器皿均应于下烘干安装时应注意密封凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管
磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯
微量注射器
测定步骤
终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点其原理为在浸入溶液中的两铂电极间加一电压若溶液中有
水存在则阴极极化两铂电极间无电流通过滴定至终点时溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极
化溶液导电电流突然增加至一最大值并稳定约此时即为终点
卡尔费休试剂及卡尔费休改良试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取水称取其质量精确至重复两次取算术平均值作为
水的质量
加甲醇于反应瓶中使电极浸入甲醇盖上瓶塞开动电磁搅拌器
用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大
偏转并保持约不变为空白滴定终点不记录耗用试剂的体积
用微量注射器注入水于反应瓶中用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指
针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点记录耗用试剂的体积
试剂滴定度按式计算
式中卡尔费休试剂或改良试剂的滴定度
水的质量
滴定耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积
样品中水分的测定
在反应瓶中加一定体积浸没电极的样品溶剂在搅拌下用卡尔费休试剂或卡尔费休改
良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约不变为空白滴定终点液体试样用吸量管定量
吸取试样迅速加入反应瓶中固体试样用玻璃称样管称取试样精确至迅速加入反应瓶中盖
上瓶塞用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位
置并保持约不变为终点记录耗用试剂的体积
试样中水分质量百分数按式或式计算
或
式中试样中水分质量百分数
卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度
滴定耗用的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积
固体试样的质量
液体试样的体积
液体试样的密度
附录
卡尔费休试剂或改良试剂配制装置
补充件
图
二氧化硫气体发生器浓硫酸洗瓶分离器盛有碘
甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴干燥管
附录
水分测定装置
补充件
图
反应瓶自动滴定管铂电极电磁搅拌器搅拌子进样口
废液排放口试剂贮瓶干燥瓶压气球终点电测装置
磨口接头干燥管螺旋夹
附录
终点电测装置线路方框图
补充件
图
电池开关铂电极和电阻微安表
附加说明
标准由中华人民共和国化学工业部提出
标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口
标准由化学工业部南京化工厂负责起草
标准主要起草人刘伊文