大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六．实验步骤流程图
七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁,除H2O
（5）蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八．注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九．思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
1.实验用乙醇含水量大，硫酸用量较多用于脱水。实际上硫酸用量稍多有利于酯化反应的进行。
2工业上乙酸过量，便于蒸馏，因乙酸和乙酸乙酯的沸点相差较大，而过量的乙酸还要回收使用的。若乙醇过量，乙醇和乙酸乙酯的沸点相近，不利于分离。
实验室制备乙酸乙酯是不考虑原料回收的，而乙酸要比乙醇贵，当然要让乙醇过量。
一、制取乙酸乙酯的装置图：
二、实验操作：
1、制取乙酸乙酯的化学式：
CH3COOH+CH3CH2OH=（浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O（可逆反应）
2、具体实验步骤：
1）、按照实验要求正确装置实验器具
2）、向大试管内装入碎瓷片（防止暴沸）
3）、向大试管内加入适量的（约两毫升）无水乙醇
4）、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸
5）、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6）、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）
7）、点燃酒精灯，加热试管到沸腾
8）、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后，将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：
防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
器材和药品
1. 器材 普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。
2. 药品 冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁。
实验方法
在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。
纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃， =1.3727。
附注
①碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。
②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。
③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：
沸点/℃ 组成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.908.1
71.8 69.0 31.0 0
然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60
℃～70
℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：na2co3溶液的作用是：
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：
(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60
℃～70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
