目前,乙酸乙酯工业化生产的工艺路线是什么?
目前国内生产广泛采用的是以98%浓硫酸为催化剂连续酯化生产的工艺路线。本文以实际。
T程硕L论文1.5吴泾生产现状及分析我公司的乙酸乙酯是作为本公司的主打产品醋酸的下。年1月上旬一次试车成功。该工艺路线反应原料为尿素和甲醇.均为大宗的化工原料,价格。
目前乙酸乙酯都是采用以浓硫酸为催化剂的传统生产工艺来进行生产的,存在着转化率低。制备2-亚烷基4-溴代乙酰乙酸酯的方法;γ-溴代丁酸乙酯的合成方法。
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该合成路线比之现有工艺,缩短了反应步骤,降低了生产成本,是一种适宜于大规模工业。乙酸乙酯是目前国内进口量较大的有
机化工产品,国内的生产能力虽比较大,但多数装。
以及与现有工艺的适用性等问题,至今
没有实现工业化。
[6]
2.2
乙醛缩合法在乙醇铝。国外利用异戊二烯原料丰富的优势,多采用此法进行工业化生产,在生产成本上具有一定。
并取得阶段性研究成果国内科研单位开发的工艺路线均为异丁醛氧化制异丁酸,而后进一。一、生产技术及其进展
目前,
乙酸乙酯的工业生产方法主要有:
醋酸酯化法
乙醛缩合。
腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2)
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存。
主要用途
1.GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料。可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用,特别是用于香水香精中,有圆熟的效果。适用于樱桃、桃子、杏子、葡萄、草莓、悬钩子、香蕉、生梨、凤梨、柠檬、甜瓜等食用香精。酒用香精如白兰地、威士忌、朗姆、黄酒、白酒等亦用之。
2.乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一,是一种快干性溶剂,具有优异的溶解能力,是极好的工业溶剂,也可用于柱层析的洗脱剂。可用于硝酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶和乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶,也可用于复印机用液体硝基纤维墨水。可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂。乙酸乙酯是许多类树脂的高效溶剂,广泛应用于油墨、人造革生产中。用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。
3.在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。乙酸乙酯也是制造染料、药物和香料的原料。
3.检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。
4.分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
5.生化研究,蛋白质顺序分析。
6.环保、农药残留量分析。
乙酸乙酯,一种化合物,化学式是C4H8O2,分子量为88.11。又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。
实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
1.“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明,15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g/100g水,而乙酸乙酯的密度为0.901g/ml。据此可以推知,6滴乙酸乙酯(每滴约0.1ml)完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中。另外,也因为乙酸乙酯只用6滴,反应中其减少的可见度很小,实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度,显然让人难以置信。
2.乙酸乙酯的沸点(77.1℃)在70~80℃的水浴温度范围内,在这样的温度条件下加热,乙酸乙酯会因挥发而消失。实验的说服力不强。
3.无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率,在没有催化剂时,乙酸乙酯的水解也能进行,只是速率很小,对此实验不能说明。
因此,笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进。
一、操作和现象
1.取型号相同的4支试管,向第1,第2支试管中加入6ml饱和食盐水,向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸(1∶5),向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液,再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。
2.分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯,将第1支试管置于试管架上,然后同时连续振荡另外3支试管1~2min,静置并与第1支试管比较。可以观察到第2支试管中水层呈紫红色,第2,3,4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小(约为1.5ml,1ml,0.5ml)。
二、优点
1.以饱和食盐水代替蒸馏水,可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
2.在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份,便于观察乙酸乙酯与水之间的界面,并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。
3.增加乙酸乙酯的用量,便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度,从而增强实验结果的说服力。
4.采用连续振荡的方法代替加热,不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间,而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能。
5.通过与第1支试管的比照,不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况,而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解。
1
.非甾体抗炎药物的合成及抗炎镇痛活性的研究
2
.硫杂杯芳烃金属配合物的合成及抗癌活性研究
3
.奥沙普嗪的化学结构修饰研究
4
.分蘖葱头中甾体皂苷成分的分离和鉴定
5
.新型选择性环氧合酶
-2
抑制剂的研究
6
.锰超氧化物岐化酶模拟酶的研究进展
7
.吡唑衍生物类环氧合酶-
2
抑制剂研究进展
8
.呋喃酮衍生物类环氧合酶-
2
抑制剂研究进展
9
.硫杂杯芳烃的研究进展
10
.氯化镉对人体的毒性及其机制研究进展
11
.某院抗菌药物使用调查分析
12
.感冒药使用情况调查分析
13
.住院患者抗菌药物使用情况调查分析
14
.某院某科抗生素使用调查分析
15
.
2011
年我国抗生素市场分析
16
.某种类药物不良反应及合理应用
17
.临床抗感染药物使用的调查分析
18
.抗肿瘤药物的研究进展
19
.抗病毒药物的现状与研究进展
20
.临床抗生素应用调查分析
21
.抗感冒药物的不良反应及合理应用
22
.喹诺酮类抗菌药研究进展
23
.抗癌金属配合物的研究新进展
24
.铂类抗癌药物作用机制研究进展
25
.某医院调查报告
26
.某药厂调查报告
27
.抗生素类药物在临床的应用现状
28
.高效液相色谱法及其在药物分析中的应用
29
.中国临床药师发展现状调查
30
.中国临床药师发展现状调查
31
.药物分析在药学各领域的应用
32
.某药检所调查报告
33
.分析仪器公司调查报告
34
.某医院药剂科参观报告
35
.中国本土制药企业新药研究开发发展的研究
36
.某药品的质量研究方法
| (1)球形干燥管容积较大,使乙酸乙酯充分与空气进行热交换,起到冷凝的作用,也可起到防止倒吸的作用,故答案为:冷凝,防倒吸; (2)①本题是研究实验D与实验C相对照,证明H + 对酯化反应具有催化作用的条件,题中采用了一个变量,实验C3mol?L -1 H 2 SO 4 ,实验D盐酸,所以达到实验目的,实验D与实验C中H + 的浓度一样,实验C3mL乙醇、2mL乙酸、3mol?L -1 H 2 SO 4 ,实验D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸,要保证溶液体积一致,才能保证乙醇、乙酸的浓度不变,盐酸体积为6mL,实验D与实验C中H + 的浓度一样,所以盐酸的浓度为6mol?L -1 ,故答案为:6,6; ②对照实验A和B可知:试管Ⅰ中试剂实验A比实验B多1mL18mol?L -1 浓硫酸,但是试管Ⅱ中试剂中测得有机层乙酸乙酯的厚度,实验A为5.0cm,而实验B只有0.1cm,故答案为:A; ③乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,CH 3 COOH+C 2 H 5 OH
故答案为:乙酸、乙醇都易挥发,温度过高可能使乙酸、乙醇大量挥发使产率降低,温度过高可能发生副反应使产率降低; |
故答案为:分液漏斗;
(2)酯化反应的本质为酸脱羟基,醇脱氢,乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,化学方程式为:CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O;
故答案为:CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O;
(3)仪器C上方有一较大容积的空间,液体不会倒流到A;
故答案为:仪器C上方有一较大容积的空间,液体不会倒流到A;
(4)20.00mL 0.500mol?L-1的NaOH溶液中氢氧化钠的物质的量为20.00mL 0.500mol?L-1×0.02L=0.01mol,由关系式:NaOH~HCl求出过量的氢氧化钠为0.075mol?L-1×0.02L=0.0015mol,则与乙酸乙酯反应的氢氧化钠的物质的量为0.01mol-0.0015mol=0.0085mol,由关系式:CH3COOCH2CH3~NaOH求出乙酸乙酯为0.0085mol,其质量为0.0085mol×88g/mol=0.748g,乙酸乙酯样品的纯度为
| 0.748g |
| 1g |
故答案为:=74.8%;
(5)若中和滴定全过程没有误差,则此实验的误差来源可能是乙酸乙酯未完全水解;
故答案为:是乙酸乙酯未完全水解;
(6)电离平衡常数等于生成物浓度幂之积与反应物浓度幂之积的比,若知道乙酸乙酯和氢氧化钠的物质的量浓度,便可求出乙酸钠和乙醇的浓度,从而能求出乙酸乙酯水解反应的平衡常数;
故答案为:乙酸乙酯和氢氧化钠的物质的量浓度;
(7)图3曲线表示不同温度下酯的平衡浓度,每组数据至少测定2次,至少共进行10次,
故答案为:温度,10;