求助：甲苯蒸馏法
你需要
Dean-Stark
分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。
理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。
原理：沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10，甲苯沸点110.63。主要仪器：烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等，装配为蒸馏冷凝装置。步骤：加热至略高于苯的沸点，保持温度，持续蒸馏，收集冷凝液即可。注意事项：缓慢升温；防止暴沸；
一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。
还是采取蒸馏的方式回收吧
如果蒸馏后残留少部分，可以直接放在培养皿上电炉小火加热，注意通风，以免人体受害，注意小火，以免甲苯着火，甚至爆炸
2.除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法，也可加入无水Na2SO4等中性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸。
3.三乙胺
无色液体,
沸点:89.4
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.
4.我师兄是用钠片（切钠不能太慢，它太容易氧化）作干燥剂，用电热套回流，上边出口用用氮气球保护。
用它吧
可以用炭化钙进行回流一段时间
1.溴水溶剂为水。首先，根据加入溴水后是否分层，可将六种溶质分为两组
有机组(分层)：己烯，甲苯，溴苯
水组(不分层)：水，氢氧化钠溶液
2.水组中
水：不与溴水反应，相当于只是简单稀释了溴水，溶液颜色仍较深
氢氧化钠溶液：与溴单质反应，生成溴化钠与次溴酸钠，溶液颜色大幅下降，较浅
3.有机组中
己烯：原本是环烯烃，比水轻。被溴单质加成后，变成二溴代己烷，比水重。现象是先分层，刚开始溴水在上层，后来溴水褪色，变成两无色层
甲苯：是烃类，比水轻，萃取溴单质，分层后，有色层在上方，同时颜色加深
溴苯：是溴代烃，比水重，萃取溴单质，分层后，有色层在下方，同时颜色加深
实验室制备甲苯：
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应（Friedel-Crafts反应），注意所有药品必须无水，所有仪器必须干燥，反应必须在无水状态下进行，否则会造成产率降低。
相关化学方程式：
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化，并还原生成物，制取甲苯。
相关化学方程式：
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃
扩展资料：
甲苯使用注意事项：
1、危险性概述
健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒：短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险：该品易燃，具刺激性。
2、消防措施
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
参考资料来源：百度百科-甲苯
