大学实验室乙酸乙酯的制备的论文

化学，制乙酸乙酯的实验

1是防止倒吸2题是分液

电子商务专业能够考哪些学校

上海财经大学

电子商务专业研究生培养方案

所属学科门类：管理学

所属一级学科：

专业：电子商务Electronic Business

所在院系：经济资讯管理系

一、培养目标

本专业培养坚持四项基本原则和“ *** ”精神，德智体全面发展，专业基础扎实，综合素质优异，能够为企业制定和实施电子商务战略的复合型人才。本专业硕士研究生应具有扎实精深的资讯科技专业知识和系统全面的经济学和管理学相关知识，能将技术与管理有机地融合；能把握本专业作为新型交叉学科的特点，了解本专业领域的主要研究成果，关注企业资讯化的发展程序暨电子商务在企业的应用进展；能熟练地阅读本专业的外文资料，跟踪本专业的发展前沿。学生毕业后能在相关部门从事企业电子商务的规划、应用和开发管理工作。

二、研究方向

1、电子商务技术与应用 (E-business Technology and Application）

三、学习年限

全日制硕士研究生学制为二年。

四、课程设定与学分

硕士研究生在攻读硕士学位期间总学分必须修满40－44学分，其中跨学科学生为43学分。

（一）公共必修课：公共必修课为外语、数理统计、社会主义经济理论、马克思主义认识方法论、现代微巨集观经济学，其中外语为72学时，3学分，现代微巨集观经济学为90学时，5学分，其它均为54学时，3学分。

（二）专业必修课：专业必修课为资料库设计研究、电子商务研究、企业资源计划ERP、计算机网路设计、企业电子商务战略，每门2学分，36学时，共五门课程10学分。

（三）专业选揣课：专业选修课包括决策支援系统与专家系统、决策理论与计算机方法、电子商务经济学、资讯系统开发方法研究、企业电子商务解决方案专题、资料探勘与分析、资讯系统资源管理、管理沟通、企业再造、客户关系管理、物流管理、电子商务安全与风险管理、Web应用开发、网路营销、系统工程原理、会计资讯系统研究、现代企业管理、商务智慧，每门1.5学分、27学时。

五、培养方式与成绩考核

电子商务专业的课程基本采用课堂讲授、课堂讨论、专题研究的方式进行。对硕士研究生的培养，实行同专业方向的硕士生指导小组领导、硕士生导师具体负责制度。硕士生指导小组负责监督本方向硕士学位培养质量，导师对研究生在校期间学习、科研和思想等方面进行具体指导。

本专业成绩考核由课堂教学考试（任课教师负责考核）、课程论文（任课教师负责考核）和社会实践（应由硕士生指导小组参加学生的考核）多种考核形式。

六、论文开题报告与预答辩

硕士研究生在文化课程学习结束后进入论文工作阶段。论文的开题报告在第三学期结束前完成，文献阅读量不少于xxx字。

硕士研究生论文答辩前应进行预答辩。预答辩的时间安排在答辩前3个月进行。

七、学位论文

学位论文的要求见《上海财经大学硕士研究生学位论文工作的基本要求》。

八、发表论文

在学位论文答辩前，须以上海财经大学研究生的名义和第一作者署名在《上海财经大学博士、硕士学位研究生发表学术论文目录汇编》所列刊物上发表或录用与学位论文相关论文一篇或一篇以上。... 化学报告的格式是怎样的

2、实验过程为：

（1）配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

（2）此反应（酯化反应）是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯（酯化反应属于取代反应）。

（3）由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。

（4）浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。

（5）实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

（6）试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸（混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去），溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。

注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

（7）装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

（8）导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

（9）反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停

止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂

②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施：

(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失)。

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

乙酰乙酸乙酯的合成如下：

1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。

2、其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于3%）作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：

C2H5OH＋Na→C2H5ONa＋1H2 2

3、随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。

但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。因为Claisen酯缩合反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低：

扩展资料：

若将乙酰乙酸乙酯的钠衍生物悬浮于二甲醚中，在-78℃时通入略少于中和量的干燥氯化氢气体，可得到油状的烯醇式化合物。

双乙烯酮与乙醇酯化法双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压精馏得成品。

一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。

2.乙醛缩合法：以烷基铝为催化剂，将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。

3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

二、1.酯化法

由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。

生产工艺上有连续与间歇之分。

（1）间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜，加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯，并用5%的食盐水洗涤，氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤，加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏，收集76-77℃的馏分，即得产品。

(2)连续工艺。1：1.15（质量比）的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜，在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出，经冷凝分层后，上层酯部分回流，其余进入粗品槽，下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔，塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。

2.乙醛法

乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器，于0-20℃下进行反应，第二反应器的出口转化率可达99.5%以上，然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%，此工艺比较经济。

三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后，经磺酸钠中和脱水，再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法：乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤，再用饱和食盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化二磷（10~20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制，纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物，不宜用作干燥剂。

四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸（发烟硫酸和浓硫酸各一半），加热回流。

然后将乙酸乙酯粗品蒸出，用5%氯化钠溶液洗涤，再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤，然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。

五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得

(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H

反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物，分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中，分馏温度约为77℃。

乙酸乙酯（ethyl acetate），一种化合物，化学式是C4H8O2，分子量为88.11。又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品，应贮于低温通风处，远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。

注：投料比大致为乙醇/乙酸（体积比）=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。

乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式：

反应方程式

注意事项

1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水，会造成倒吸。

4、浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。

5、Na2CO3溶液的作用是：

⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

⑵Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

6、为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

⑴制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。

⑵最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

⑶起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

⑷使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

7、用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因：虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

2）乙酰乙酸乙酯 + 溴乙烷－－2－乙基乙酰乙酸乙酯－－水解脱羧－－产物

3）丙二酸二乙酯 + 2分子碘甲烷 －－2，2－二甲基丙二酸二乙酯－－水解脱羧－－产物

4）丙二酸二乙酯 + 1，3－二溴丙烷 －－环丙基丙二酸二乙酯－－水解脱羧－－产物

5）乙酰乙酸乙酯 + 2分子碘甲烷－－2，2－二甲基乙酰乙酸乙酯－－水解脱羧－－产物

6）乙酰乙酸乙酯 + 丙酰氯－－2－丙酰基丙二酸二乙酯－－水解脱羧（脱掉一个羧基）－－产物

反应条件均为乙醇钠/乙醇，水解条件为NaOH溶液以甲醇做溶剂或乙醇，脱羧条件为盐酸加热。

楼主问题太多了，懒的画图，所以就文字敲的，要实在看不懂再联系我。

顺序是密度先小后大，然后加热

方程式：CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O

(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)