如何采用气相测定乙醇和异丙醇混合物中丙酮
易挥发性物质,用气相就能测.使用HP-5的色谱柱,FID检测器,N2气作载气,柱温50℃ 开始 升到150℃就够了(如果确定只有这三种物质的话).这三种物质沸点相差较大,用气相很容易测定.补充:题目:苯系物、酯类、酮类的 气相色谱 同时测定方法 作者:胡美 华朱惠芳李良 江勇中国 卫生检验 杂志,Chinese Journal of Health Laboratory Technology,2008年 06期 摘要:目的:建立了空气中 丙酮 、 乙酸乙酯 、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、 间二甲苯 和 邻二甲苯 气相色谱同时测定方法.方法:采用 活性碳 管吸附空气中丙酮、乙酸乙酯、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯和邻二甲苯,由 二硫化碳 解吸、进样,经50 m×0.32 mm×1.0μm kf(100% 聚二甲基硅氧烷 )毛细管柱分离测定,初温50℃保持4 min,升温速率5℃/min至120℃保持1 min,分流比:不分流.结果:丙酮、乙酸乙酯、苯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯、间二甲苯和邻二甲苯的保留时间分别为3.55、5.69、7.13、9.54、10.88、12.47、15.11、16.07 min线性范围分别为1.440μg/ml、1.442.8μg/ml、0.200μg/ml、1.490.4μg/ml、0.200μg/ml、1.433.2μg/ml、0.200μg/ml、0.200μg/ml检出限分别为:1.1、1.1、0.5、1.2、0.5、1.1、0.5、0.5μg/ml相关系数 分别为:0.9988、0.9982、0.9996、0.9995、0.9997、0.9995、0.9...
甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸点在
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。
不过分析费可能要比你一瓶丙酮的价格还要高呀
最简单的方法用气相色谱法,比化学方法要简便的多,不过用化学方法估计也不太实际,如果要特意去准备测这个浓度,那么准备的花费也会很高,还不如用仪器分析方便
如果你到正规的信誉比较好的化学品店买分析纯,估计纯度还是有保障的,和标签上不会有很大出入,纯度一般都在99%或者99.5%以上
这个浓度当然是固定的,但是是不可能直接看出来的呀,是要通过测定才能得到,如果你要准确的知道它的浓度,找个分析中心测一下就行了,很简单,测试费估计在100左右,如果要自己实验,可能就比较麻烦
FID检测器、氮气为载气、用非极性或者弱极性的色谱柱就能测出来。
我查了一个方法是药典的盐酸氨溴索
用(5%)二苯基-(95%)二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管柱。进样口温度120℃,检测器温度260 ℃。程序升温:初始温度50℃,保持5分钟,以每分钟8℃升至145℃,然后以每分钟35℃升至260℃,保持5分钟测定。
一个是莫替丁
色谱柱为HP-Wax柱温: 50℃保持3min,以20℃/min升温至120℃保持4min载气为氮气检测器为
FID外标法计算含量。
也可用气相色谱法检验,实验室和某些生产上常用分光光度法,即利用丙酮酸与2,4—二硝基苯肼反应,生成2,4—二硝基苯腙(在碱性溶液中程樱红色)的特性,利用分光光度计检测反应液的深度,检测丙酮酸含量。先4-5组合适的已知含量的丙酮酸作出标准曲线,再根据标准曲线测未知含量的丙酮酸
2.如果是定性检验丙酮的存在,可以用红外光谱,有CH3和C=O特征吸收峰
一、概述
丙酮也叫醋酮,又名二甲酮;商业上称为阿西通或亚司通,都是英文名
Acetone的译音。示性式CH3.CO.CH3,分子式CO(CH3)2,分子量58.06。
一)丙酮的制备 制备法有两种:
1.用石油热裂气中的丙烯CH2CHCH3作原料,制成异丙醇后再经氧化而成丙
酮。反应式如下:
(CH3)2CHOH+1/2 O2→CH3COCH3+H2O
异丙醇 氧 丙酮 水
2.用醋酸钙加热乾馏而得丙铜。反应式如下;
O
‖
CH3-C-O O
\ ‖
Ca→H3C-C-CH3+CaCO3
CH3-C-O/丙酮 碳酸钙
‖
O
规格 丙酮含量96~99%,酸度(醋酸计)0.03%以下。
(二)丙酮的性质
1.丙酮是无色透明流动液体,在25℃时比重0.788、沸点56.5℃。极易挥发,
具有芳香气味,容易燃烧。
2.丙酮在常温时即挥发,遇火则呈有光辉的火焰而燃烧。燃烧时产生刺激性
的蒸气,有毒和麻醉性,使人头昏,但较甲醇、乙醚的毒性低。
3.丙酮在氧化时生成醋酸。反应式如下:
CH3COCH3+2O2→CH3COOH+H2O+CO2↑
4.丙酮与水、酒精、乙醚、氯仿、油类及碳氢化合物等都能以任何比例互相
溶解。
[易燃液体]低闪点液体
丙酮
[英]ACETONE
[别]阿西通二甲基酮
[缩]BT
【化学结构】
CH3COCH3
【化学特性】
无色透明液体.容易挥发和燃烧,其蒸气在空气中最高容许浓度为400毫克/立方米大鼠经中半数致死量9750毫克/千克,能与水,酒精,乙醚,氯仿,乙炔,油类及碳氢化合物相互溶解,并能溶解油脂和橡胶. 相对密度:0.7972(20℃) 熔点:-94℃ 沸点:56.48℃ 闪点:-17.78℃(闭杯)
【极限参数】
自燃点:465℃ 爆炸极限:2.6%~12.8% 最大爆炸压力:87.3牛/平方厘米 最易引燃浓度:4.5产生最大爆炸压力浓度:6.3% 最小引燃能量:1.15毫焦(当4.97%浓度时) 燃烧热值:1792千焦/摩尔(液体,25℃) 蒸气压:53.33千帕(39.5℃)
【火灾危险】
蒸气与空气混合能为爆炸性混合物,遇明火,高温易引起燃烧.
【处置方法】
抗溶性泡沫,泡沫,二氧化碳,化学干粉,黄砂.