咪唑的合成方法
1、由乙二醛经环合；中和而得。将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应锅，搅拌加热至85-88℃，保温4h。冷至50-60℃，用石灰水中和至pH为10以上。加热至85-90℃，排氨1h以上，稍冷，过滤，滤饼用热水洗涤，合并洗；滤液，减压浓缩至无水蒸出时，继续减压蒸馏至低沸物全部蒸完，收集105-160℃（0.133-0.267kPa）馏分，得咪唑。收率约45%。
2、另一种制法是使邻苯二胺与甲酸环合生成苯骈咪唑，再经双氧水反应开环为4,5-二羟基咪唑，最后脱羧制得咪唑。4,5-二羟基咪唑也可由d-酒石酸经硝化、环合而得。4,5-二羧基咪唑的脱羧制取咪唑的工艺过程如下：将4,5-二羟基咪唑与氧化铜混合，加热至100-280℃，放出大量二氧化碳气体，收集馏出液即得粗品，用苯重结晶得成品，收率76%。
3、咪唑的化学合成路线有乙二醛合成法、腈类合成法、酒石酸法、邻苯二胺与甲酸环合法、溴乙醛法等。
（1）工业乙二醛合成法 将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应釜，搅拌加热至85～88℃，保温4h。然后冷却至50～60℃，用石灰水中和至pH值10以上，再加热至85～90℃，排氨1h以上。稍冷后，过滤，滤饼用热水洗涤，合并洗、滤液，加入到蒸馏装置中，先减压浓缩至无水蒸出，再继续减压蒸馏至低沸物全部蒸完，然后收集105～160℃/133.3～266.7Pa馏分，得咪唑。收率约45%。每吨产品消耗乙二醛4172kg，甲醛（37%）2344kg，硫酸铵（99%）3826kg，石灰2571kg。反应式如下：
该法由于收率和产品质量不尽如人意，文献报道了一些改进方法，如采用异丙醚萃取的方法、用乌洛托品代替甲醛的合成方法、用氨水代替硫酸铵的合成方法、用草酸铵代替硫酸铵的合成方法等。如用草酸铵代替硫酸铵可使收率提高到65%。
4、邻苯二胺与甲酸环合法 将邻苯二胺与甲酸环合生成苯并咪唑，再经双氧水反应开环为4,5-二羧基咪唑，最后脱羧制得咪唑
5、溴乙醛法 用醋酸乙烯酯与溴加成，再用乙醇处理，生成溴代乙醛，再与溴化氢、乙醇作用生成缩醛。缩醛在乙二醇及浓盐酸作用下生成环状缩醛，用过量甲酰胺与缩醛在不断通入氨气情况下反应，生成咪唑，产率为50%。
6、以乙二醛为原料，在甲醛中与硫酸铵(或氨)在85～90℃下反应，先制得咪唑的硫酸盐，然后用氢氧化钙中和，可得咪唑粗制品，过滤，用水洗涤，合并滤液和洗涤液，减压蒸发浓缩，结晶，可制得。如果直接用氨，则无硫酸盐的处理步骤，可一步制得。无论是用硫酸铵或氨，此法的收率较低，约45%。
以邻苯二胺和甲酸为原料，环合，生成苯并咪唑，再在硫酸溶液中氧化，生成二羧基咪唑，最后在氧化铜作用下，于100～150℃下脱羧，可制得粗品，再在苯溶液中重结晶，可得咪唑成品。以D-酒石酸为原料，在硫酸中，用硝酸进行硝化，制得2，3-二硝基酒石酸，再在甲醛中与氨反应，可制得二羧基咪唑，然后脱羧，可制得。
7、其制备方法是将乙二醛、甲醛、硫酸铵投入反应锅，搅拌加热至85～88℃，保温4h，冷至50～60℃，用石灰水中和至pH=10以上，加热至85～90℃，排氨1h以上，稍冷，过滤，滤饼用热水洗涤，合并洗滤液，减压浓缩至无水蒸出时，继续蒸馏至低沸物全部蒸完，收集105～160℃/133～266Pa馏分得咪唑。
也可用邻苯二胺为原料，加入到甲酸中搅拌加热，在95～98℃保温2h，降温到50～60℃，用10%NaOH调节至pH=10，降至室温，过滤水洗，干燥得苯并咪唑。在搅拌下将苯并咪唑投入浓硫酸，升温至100℃，慢慢滴入H2O2。加毕，在140～150℃搅拌反应1h，降温至40℃，加水稀释，析出结晶，过滤，水洗，干燥，得4，5-二羧基咪唑。将4，5-二羧基咪唑与氧化铜混合，加热至100～280℃，放出大量二氧化碳气体，收集馏出液，即得白色块状物粗品，用苯重结晶得精品咪唑。
貌似这两个很难生成咪唑。一般都用苯甲醛与邻苯二胺来做。
将10mmol(1.08g)邻苯二胺溶于30mL甲醇，置于100mL四口烧瓶中，搅拌下缓慢滴加10mL溶解有20mmol(2.04ml)苯甲醛的甲醇溶液，水浴升温至45℃，通入氧气作为氧化剂，回流反应3h，TLC跟踪反应进程，减压蒸馏，得黄色糊状固体，95%乙醇重结晶，活性炭脱色，得到目标化合物。
平衡反应 一般如果直接使用可不经分离即用于下步反应 就反应的彻底性是 甲醇钠乙醇钠氢化钠（反应彻底不可逆） 想得到纯净物可于甲苯中蒸出醇即得悬浮产物 醇钠之醇应相对无水，并现做现用，不建议购买
想得到纯净物可于甲苯中蒸出醇即得悬浮产物 z这是我那句话 咪唑钠在甲苯中不容 蒸出乙醇或甲醇过程中就会析出 醇与甲苯有共沸，至甲苯沸点方可确信醇蒸尽
如果是彻底的反应的话 我觉得可以 直接用于下步反应 ，不用蒸馏了，可以根据原料计算 咪唑钠的 摩尔数什么的了 o(∩_∩)o~
咪唑环应该有荧光，它的钠盐应该在原点吧，自己做一下，然后tlc检测下结果，应该能得出结论
中文名称
2-叔丁基-1H-咪唑
中文别名
2-叔丁基咪唑
英文名称
2-tert-Butyl-1H-imidazole
英文别名
2-tert-butylimidazole2-t-butylimidazole1H-Imidazole,2-(1,1-dimethylethyl)2-(1,1-dimethylethyl)-1H-imidazole
CAS号
36947-69-0
合成路线：
1.通过氨基乙醛缩二甲醇合成2-叔丁基-1H-咪唑，收率约70%；
2.通过三甲基乙腈、乙醇和氨基乙醛缩二甲醇合成2-叔丁基-1H-咪唑，收率约37%；
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1527388
在干燥反应瓶中，加入2-氯苯甲酰氯600g(3.43mol)，加热到110℃。搅拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升温到180℃，
加入无水氯化锌230g(1.69mol)。缓缓升温至220~230℃，保持此温度反应至不再产生氯化氢为止(约1~2h)。冷却至120℃，小心与水
混合，混合物加热回流。倾出上部水层，此操作重复2~3次。最后将不溶于水的褐色物质悬浮于水350ml、醋酸500ml和浓硫酸650ml的混合物中，
加热回流17h。冷却后倾入冰水中，用乙醚提取。醚层用2mol/L氢氧化钠溶液洗至中性后浓缩，加入少量石油醚，得(2)的黄色结晶。用乙醚和石油醚的
混合液重结晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。
二、2-(2-溴乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制备
在反应瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙酰溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持温
度10~15℃反应至溶液黄色消失为止(约1~2h)。分离有机层，用水和冷的稀碱溶液分别洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，剩余物用苯和己烷混合
液重结晶，得无色结晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。
三、2-(2-氨基乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制备
在反应瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。搅拌下回流5h(干冰冷凝管)，室温下挥去氨，二氯甲烷层用水洗涤，干燥，减压浓缩，剩余物用乙醚结晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。
四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮(5)的制备
在反应瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，回流反应16h，减压浓缩，剩余物由乙醇结晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。
五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂卓-硫酮(6)的制备
在干燥反应瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L无水吡啶溶液。用氯化钙干燥管防护空气中湿气，搅
拌下加热回流45min，冰浴冷却后缓缓倾入5L冰冷却的氯化钠饱和溶液中。滤取沉淀，水洗，干燥，所得产物溶于二氯甲烷中，用活性氧化铝柱过滤。滤液浓
缩后用石油醚结晶，乙醇重结晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。
六、三唑仑(1)的合成
在反应瓶中，加
入(6)1.0g(3.lmmol)、乙酰肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮气流下加热回流24h，浓缩，剩余物与水混合后过滤，干
燥，得橙色固体(7)0.9g
(80%)。在氮气下加热到250℃，冷却，固体用乙酸乙酯结晶，然后用异丙醇重结晶，得褐色结晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。
中文名称
4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯
中文别名
5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯2-丙基-4-(1-羟基-1-甲基乙基)咪唑-5-羧酸乙酯(醇酯)咪唑单酯4-(2-羟基-2-丙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯奥美沙坦杂质
英文名称
Ethyl
4-(1-hydroxy-1-methylethyl)-2-propyl-imidazole-5-carboxylate
英文别名
4-(1-Hydroxy-1-methylethyl)-2-propyl4-(1-Hydroxy-1-methylethyl)-2-propyl-Ethyl
4-(1-hydroxy-1-methylethyl)-2-propylimidazole-5-carboxylateEthyl
4-(2-Hydroxy-2-propyl)-2-propyl-1H-imidazole-5-carboxylate4-(2-Hydroxy-2-propyl)-2-propyl-1H-imidazole-5-carboxylic
Acid
Ethyl
Ester
CAS号
144689-93-0
合成路线：
1.通过甲基氯化镁和2-丙基-4,5-咪唑二羧酸二乙酯合成4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯，收率约87%；
2.通过乙醇合成4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯，收率约90%；
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/30230
4.6.1 试剂与溶液
4.6.1.1 三氯甲烷-无水乙醇混合溶液(8:2)。
4.6.1.2 碳酸钠(HGB 1293),10％溶液。
4.6.1.3 硫酸(GB/T625),0.05mol/L溶液。
4.6.1.4 硅胶(GF 254)(薄层层析用)。
4.6.1.5 碳酸氢钠(GB/T640)。
4.6.1.6 碳酸氢钠(GB/T640),8％溶液。
4.6.1.7 展开剂〔乙醚-三氯甲烷-甲醇(8:2:2)〕。
4.6.1.8 显色剂 A:0.5％对氨基苯磺酸的2％盐酸溶液 ；B:0.5％亚硝酸钠溶液。A与B临用前等量混合。
4.6.1.9 4-甲基咪唑标准溶液 称取 样品4-甲基咪唑（精确至0.100 0g）置于100mL容量瓶中,加95％乙醇定容至刻度,此液每 1mL相当于1.0mg 4-甲基咪唑。临用前再用95％乙醇稀释成每1mL相当于0.1mg的4-甲基咪唑标准液。
4.6.2 方法步骤
4.6.2.1 提取称取样品5g(准确至0.01g)加15mL水溶解,加10％碳酸钠15mL,于250mL 分液漏斗中,加三氯甲烷-无水乙醇混合溶液80mL,剧烈振摇4min～5min,待完全分层后,将三氯甲烷-无水乙醇提取液收集于250mL具塞三角瓶中,上述水层再用三氯甲烷-无水乙醇混合溶液70mL提取一次,合并提取液。提取液中加入0.05mol/L硫酸20mL,剧烈振摇60次,分取水层,此液于60～70℃水浴上浓缩至2mL～3mL,缓缓加入碳酸氢钠细粉约0.2g,使不产生气泡为止,用乙醇定容到5mL。
4.6.2.2 制板 称取硅胶(GF 254)3g,加80％碳酸氢钠溶液1mL,蒸馏水6mL,混匀涂于125mm×85mm薄玻璃片上,在空气中自然干燥,再放入烘箱120℃干燥2min,取出后放入干燥器备用。
4.6.2.3 点样 将4-甲基咪唑标准液10μL、20μL、30μL及样品稀释液100μL分别点在 薄板上。将薄 板在展开剂中展至溶液前沿达10cm,取出薄板,吹干后用新配的显色剂进行喷雾,在5～10min内，4-甲基咪唑的黄色斑点可达最深度,并稳定数小时,根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较,确定样品中4-甲基咪唑的含量。
4.6.3 分析结果的表述
C
X3＝━━━━━━━━━━━×100×0.1/A610……………………(3)
V1
m×━×1 000×1 000
V2
式中:X3--4-甲基咪唑的含量,％；C--样品斑点相当于标准斑点的量,μg；m--样品质量,g；V1--点样的体积,μLV2--样品溶液的总体积,μL；A610--样品在610nm处的吸光度；0.1/A610--折算成色度为0.1时的 含量
溴乙醇，是来合成含羟基的咪唑盐吧，含醇官能团的离子液体能溶解大量的金属卤化物，能从水相中萃取出重金属离子。阴离子为[PF6-]的话，玻璃化转变温度为-84℃。
虽然没有做过，但最近刚好看了相关资料，希望对楼主有帮助。
书上写的是通过标准的季铵化方法，阴离子交换制备。
下面是书上摘录的制备[bmin][Cl]的方法，我想楼主就触类旁通吧。
在氮气保护下向装有回流冷凝管的500mL烧瓶中加入50mL干燥的甲苯、100mL（1.25mol）N-甲基咪唑（KOH处理后新蒸）和143mL（1.27mol）1-氯丁烷（P2O5干燥后新蒸）。反应混合物加热回流24h，冷却，所得两相溶液保持在-18℃过夜，析出白色晶体，甲苯在氮气保护下除去。所得固体在少量乙腈（约75mL）中重结晶两次后用少量乙酸乙酯洗涤、真空干燥24h得203g白色固体[bmin][Cl]。
还有一张关于甲基咪唑盐类离子液体的一般合成路线的图。网上还有许多ILs的资料，楼主自助吧。
