真空泵工作介质为什么用聚乙二醇二甲醚

蛋白质浓缩

浓缩

生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀，为了保存和鉴定的目的，往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的：

减压加温蒸发浓缩

通过降低液面压力使液体沸点降低，减压的真空度愈高，液体沸点降得愈低，蒸发愈快，此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。

空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液，表面不断通过空气流；或将生物大分子溶液装入透析袋内置于冷室，用电扇对准吹风，使透过膜外的溶剂不沁蒸发，而达到浓缩目的，此法浓缩速度慢，不适于大量溶液的浓缩。

冰冻法 生物大分子在低温结成冰，盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中，操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体，然后缓慢地融解，利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液用此法浓缩时，不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面，蛋白质和酶则集中于下层溶液中，移去上层冰块，可得蛋白质和酶的浓缩液。

吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应，对生物大分子不吸附，易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇，聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等，使用聚乙二醇吸收剂时，先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里，外加聚乙二醇复盖置于4度下，袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。

超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法，不液体在一定压力下（氮气压或真空泵压）通过膜时，溶剂和小分子透过，大分子受阻保留，这是近年来发展起来的新方法，最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐，并具有成本低，操作方便，条件温和，能较好地保持生物大分子的活性，回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择，不同类型和规格的膜，水的流速，分子量截止值（即大体上能被膜保留分子最小分子量值）等参数均不同，必须根据工作需要来选用。另外，超滤装置形式，溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值

膜名称

分子量截留值

孔的大的平均直径

XM －300

300，000

140

XM－200

100，000

55

XM－50

50，000

30

PM－30

30，000

22

UM－20

20，000

18

PM－10

10，000

15

UM－2

1，000

12

UM05

500

10

用上面的超滤膜制成空心的纤维管，将很多根这样的管拢成一束，管的两端与低离子强度的缓冲液相连，使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时，则小分子很易透过膜而扩散，大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法，由于透析面积增大，因而使透析时间缩短10倍。

聚乙二醇二甲醚(NHD)是一种新型高效脱硫脱碳物理吸收溶剂。山东鲁南化学工业集团公司NHD生产规模为1000 t/a，其生产工艺分为3步，第1步将所用低分子原料进行加压聚合得高分子量起始剂；第2步将起始剂醚化得粗品NHD；第3步将粗品NHD进行减压蒸馏得精NHD。

(1)废渣组成

NHD废渣为第2步所产生。生产1 t NHD产生0.6 t废渣，全年为600多吨。该渣主要成分为：氯化钠(质量分数约为70%)、氢氧化钠(质量分数约为8.0%)、水(质量分数约为12.5%)、NHD溶剂(质量分数约为8%)。

1997年，我们对NHD废渣进行了回收试验。试验结果表明，此法简便易行，不需太多设备，现已实现工业化。

(2)回收工艺

将废渣70～80 kg装入离心机，加入12 L溶剂溶解后，开动离心机，所得离心液作为下次废渣的溶解液，进行一次冲洗后，再用同样的溶剂冲洗，如此循环使用，待离心液中NHD质量分数大于45%时，用泵打入蒸发器，进行常压蒸发，蒸掉溶剂，冷却后再用离心机离心分离，所得离心液即为NHD粗品，所得残渣用少量水洗，干燥后得NaCl。

回收所得NHD粗品与生产所得NHD粗品质量指标的比较见表1。

对废渣回收所得NaCl进行分析测定，NaCl质量分数大于94%，水质量分数小于4.2%，不溶物质量分数小于0.38%，水溶物质质量分数小于1.4%，符合工业盐一级国家标准。

按年产1000 t NHD计，每年由NHD废渣回收NHD创效益80万元。两年来，我们共回收NHD产品80 t，粗盐(NaCl)650 t。该回收工艺简便易行，具有推广价值。

合成工艺简图： 酯化反应 →→ 聚合反应 →→ 中和反应 →→ 母液 →→ 成品

（1）酯化反应（制备大单体）：

计量聚乙二醇，将其在水浴中溶化，加入反应槽内，同时加入甲基丙烯酸，以及小料1份（对苯二酚和吩噻嗪比例为5：1），升温至90℃，加入浓硫酸（作为催化剂），继续升温至120℃，保持4.5h，后充氮气2小时，（6㎡/时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。（经减压 →蒸馏 →脱水，酸化反应更为完全）。

（2）聚合反应：

采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯，丙烯酸，分子量调节剂十二烷基硫醇，配以去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。计量过硫酸铵，配以去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。加去离子水入反应槽，升温至85℃，同时滴定A、B料。A料3小时滴定完，B料3.5小时滴定完，保温1.5小时。（温度控制：90±2℃）。

（3）中和反应，（是中和上面酯化反应之中使用的浓硫酸催化剂），将反应好的聚合物降温至50℃以下，边搅拌边加入纯碱，等到PH值为7左右，反应完成，得到聚羧酸减水剂母液。

聚羧酸母液适用范围：

聚羧酸盐高性能减水剂（母液）是由带有羧酸根、羟基以及聚氧乙烯侧链的大分子化合物，聚羧酸母液合成，在一定条件下通过自由基聚合原理合成的具有梳型结构的高分子表面活性剂，具有极强的减水增强功效，和易性好，聚羧酸母液生产，坍损小，收缩率低，适用于高强、高性能混凝土工程。

聚羧酸母液近年来得到越来越多的重视，其优势在于：

(1)酯化过程，工艺简单，生产周期短；

(2)原料的封端基团中含有不饱和双键，可以进行一步法直接聚合，降低生产成本；

(3)可以直接生产高浓度聚羧酸母液。

参考资料：百度百科-聚羧酸母液