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有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种

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2023-01-27 14:03:03

有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种?要详答!

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2026-01-25 22:02:24

抄自 baike.com/wiki/有机元素定量分析 。

碳、氢分析  基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。

碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。

在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。

氮的分析  杜马法  1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。

克达尔法  1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。

氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。

卤素的分析  最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。

硫的分析  用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。

磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。

金属的分析  多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。

其他元素的分析  砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。

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2026-01-25 22:02:24

60.2.2.1 苦杏仁酸重量法测定锆(铪)合量

方法提要

将测定二氧化硅的滤液,以盐酸调节酸度,煮沸,用苦杏仁酸沉淀,重量法测定ZrO2和HfO2的合量。方法适用于锆钛砂、锆英石中ZrO2和HfO2合量的测定。

试剂

苦杏仁酸。

盐酸。

分析步骤

将60.2.1中二氧化硅滤液,以盐酸和水调整溶液体积至150mL,并保持酸度在Φ(HCl)=20%~25%,加热至近沸,加入3g苦杏仁酸,搅匀,于80℃左右的水浴中保温30min,然后放置3h以上,过滤,用(5+95)HCl(每100mL溶液中加2g苦杏仁酸)洗净烧杯,并洗沉淀8~10次,滤液及洗液收集于400mL烧杯中,用于测定Ti、Mn、Ca、Mg、Al、Fe2O3、ΣR2O3和Th。

将沉淀连同滤纸放入已恒量的瓷坩埚中,低温灰化,在850~900℃灼烧60min,称量,并灼烧至恒量,即得到ZrO2和HfO2的合量。

ZrO2和HfO2沉淀按纸上色层分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定HfO2(详见下面60.2.2.3)。

按下式计算试样中ZrO2和HfO2的合量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为ZrO2和HfO2合量的质量分数,%m1为坩埚和沉淀的质量,gm0为坩埚的质量,gm为称取试样的质量,g。

注意事项

1)对于含有铌、钽的试样,可在苦杏仁酸沉淀前,加入酒石酸掩蔽铌、钽,使其留在溶液中。

2)当试样中铁的含量较高时,会使锆、铪沉淀缓慢,甚至沉淀不完全,对此应预先用40mL(1+1)HCl和1mLH3PO4(或1gNH4H2PO4),加热至大部分铁盐溶解,加水调至!(H3PO4)=20%酸度,静置后过滤,用(2+8)HCl溶液洗涤3~4次,沉淀及滤纸经灰化,碱熔,以下步骤同上。

3)沉淀锆、铪时,盐酸浓度应在!(HCl)=20%~25%,过高会使沉淀不完全,过低则会引起杂质沾污,使结果偏高。

60.2.2.2 EDTA容量法测定锆(铪)合量

方法提要

试样经碱熔,用水提取后,在1mol/LHCl中,以甲基百里酚蓝作指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定锆(铪)。方法适用于锆钛砂、锆英石中ZrO2和HfO2合量的测定。

试剂

氢氧化钾。

过氧化钠。

硼酸钠。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钾溶液(20g/L)。

二氯化锡溶液(100g/L)称取10gSnCl2·2H2O溶于10mLHCl中,用水稀释至100mL,混匀。

EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.02mol/L称取EDTA7.5g于250mL烧杯中,加入200mL水,稍加热溶解,冷却后,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用锆标准溶液标定其滴定度。

标定:吸取20mL已校准锆标准溶液于250mL锥瓶中,加20mL水,并以1mol/LHCl稀释至50mL,加热至近沸,加入1滴SnCl2溶液、0.2g甲基百里酚蓝指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为淡黄色即为终点,计算EDTA标准溶液对锆的滴定度T(mg/mL)。

锆标准溶液ρ(ZrO2)≈2mg/mL称取5.2820gZrOCl2·8H2O,加入5mL(1+1)HCl溶解后,转入1000mL容量瓶中(有沉淀时需过滤),加入350mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,混匀,校准后使用。

校准:移取上述锆标准溶液20.0~25.0mL置于250mL烧杯中,加入50mL(2+8)HCl,加热至85℃,加入3g苦杏仁酸,充分搅拌后,置于85℃水浴中保温30~40min,取下,静置过夜。翌日用定量滤纸过滤,用(2+8)HCl-20g/L苦杏仁酸洗液洗涤沉淀6~8次,灰化后,沉淀在900℃灼烧至恒量。求得锆标准溶液的浓度(mg/mL)。

甲基百里酚蓝指示剂称取0.2g甲基百里酚蓝和20gNaCl于瓷研钵中,混匀并研磨成粉末,贮于棕色玻璃磨口瓶中。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样,于预先盛有赶去水分的1~2gNa2B4O7的镍坩埚中,再加4~5gKOH(如为难熔矿样可再加2gNa2O2),置于高温炉中升温至650~700℃,熔融15~20min,取出稍冷,放入250mL烧杯中,加入100mL沸水浸提,用水洗出坩埚,煮沸片刻,过滤,用KOH溶液洗涤6~8次,然后用20mL热的4mol/LHCl溶解滤纸上的沉淀,溶液收集于100mL容量瓶中,待过滤完后,将滤纸移入原烧杯中,加20mL4mol/LHCl,加热煮沸,过滤,滤液合并于100mL容量瓶中,用(2+98)HCl洗至滤纸上无铁(Ⅲ)离子的黄色,冷却,用(2+98)HCl稀释至刻度,混匀。

分取10.0~25.0mL试液(使二氧化锆量在1.5~50mg之间)于250mL锥形瓶中,补加2mol/LHCl至40mL,使酸度为1mol/LHCl,并加40mL水,加5滴(1+1)H2SO4,加热至近沸,滴加SnCl2溶液还原至铁(Ⅲ)的黄色刚好褪去,加0.1g甲基百里酚蓝指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液的颜色由蓝色变为淡黄色,再将溶液煮沸,如溶液返回蓝色,继续滴定至溶液变为黄色即为终点。

按下式计算试样中ZrO2和HfO2的合量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为ZrO2和HfO2合量的质量分数,%T为EDTA标准溶液对ZrO2的滴定度,mg/mLV1为分取试样溶液体积,mLV2为消耗EDTA标准溶液体积,mLV为试样溶液总体积,mLm为称取试样的质量,g。

注意事项

1)EDTA能与多种金属离子配位,但在1mol/LHCl介质中,加热近沸的条件下,只有锆(铪)的离子配合物最稳定。在上述条件下,锆以ZrO2+形式存在,与EDTA生成组成为1∶1的稳定配合物,而Zr4+则与EDTA生成组成为1∶2的配合物,因此,须将溶液煮沸,使锆全部转化为ZrO2+形式。

2)本法也可用二甲酚橙作指示剂,溶液的盐酸酸度应控制在0.8~1.2mol/L,酸度过大,难于判别滴定终点。其他条件同上。

3)无论以甲基百里酚蓝或以二甲酚橙作指示剂,滴定锆时都会出现终点“回头”现象。加入5~10滴(1+1)H2SO4可降低或克服“回头”现象,但加入过多,会使终点提前,使结果偏低。

4)如溶液中含有微量铌和钽,则出现假终点。如铌和钽含量较高,由于铌、钽的水解,使锆的测定结果偏低。若溶液中存在大量的铌和钽,可在碱性溶液中,以大量的钾盐使其生成可溶的铌酸钾和钽酸钾,经过滤分离除去大部分。残留的微量铌和钽,可在溶液中加入氟化钠以防止铌和钽的水解和滴定过程中出现假终点,过量的氟离子用铝盐掩蔽。分析步骤如下:

试样碱熔,提取,过滤,洗涤后的氢氧化物沉淀,用50mL热的含10g/LNaF的4mol/LHCl溶解于100mL容量瓶中,用(1+99)HCl洗至无铁(Ⅲ)离子,冷却,用水稀释至刻度,混匀。取试液5.0~25.0mL于250mL锥瓶中,补加2mol/LHCl至40mL,加4~5gAlCl3,于电炉上加热至溶液清亮,取下,加水40mL,以下分析步骤同上。

60.2.2.3 纸色层分离-偶氮胂Ⅲ光度法测定铪

方法提要

在硝酸介质中,以磷酸三丁酯-正丁醇-二甲苯为流动相,氯化铵为固定相,用纸色层法分离锆和铪,在规定条件下,锆的比移值(Rf)为0.7,铪的比移值(Rf)为0.4,两元素的分离效果很好。

在7mol/LHCl介质中,以偶氮胂Ⅲ光度法测定铪,最大吸收波长650nm,0~30μgZrO2符合比耳定律。对本法有干扰的物质:锆、铁(Ⅲ)、钍、铀、铈、草酸盐、磷酸盐、硝酸盐、过氧化氢等,通过苦杏仁酸沉淀和纸色层法分离完全。

本法适用于锆钛砂、锆英石中铪的测定,最低测定限为0.05%。

仪器

分光光度计。

试剂

焦硫酸钾。

氢氧化钾。

氯化铵。

尿素。

盐酸。

硝酸。

氢氧化铵。

磷酸三丁酯。

正丁醇。

二甲苯。

无水乙醇。

盐酸羟胺溶液(200g/L)。

偶氮胂Ⅲ溶液(0.5g/L)。

偶氮胂Ⅲ溶液(1.5g/L)配制时需过滤。

色层纸的处理将中速滤纸裁剪成29cm×15cm,竖向的三分之二浸入50g/LNH4Cl溶液中,取出风干或烘干。

展开剂取磷酸三丁酯、正丁醇和二甲苯按(10+7+4)混合,置于1000mL分液漏斗中,加100mL(1+1)HNO3,振摇100次,放置分层,弃去水相,将有机相转入干燥器中,展开剂的量以能使色层纸浸没1~2cm为宜。

铪标准储备溶液ρ(HfO2)=100.0μg/mL称取0.1000gHfO2于瓷坩埚中,加4gK2S2O7,低温加热赶去水分,于高温炉中900℃熔融10~15min,以(1+9)HCl浸提并洗出坩埚,煮沸,用氢氧化铵中和至析出沉淀再过量5mL,煮沸稍冷后过滤,以(5+95)NH4OH洗涤硫酸根,再以(1+1)HCl溶解沉淀,转入1000mL容量瓶中,定容,混匀。

铪标准溶液ρ(HfO2)=10.0μg/mL以(1+1)HCl稀释铪标准储备溶液配制。

校准曲线

移取含HfO20.0μg、5.0μg、10.0μg、15.0μg、20.0μg、25.0μg、30.0μg的铪标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,以(1+1)HCl稀释至10mL,加2.5mL无水乙醇、1mL盐酸羟胺溶液,用力混匀。静置片刻,再加入10mLHCl和1.5mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ水溶液,用水稀释至刻度,混匀。用1cm比色皿,于分光光度计650nm波长处,以试剂空白作参比测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

将60.2.2.1苦杏仁酸重量法的ZrO2和HfO2沉淀中,加入4gK2S2O7,于高温炉中900℃熔融10~20min,以(1+9)HCl浸提和洗出坩埚,并以(1+9)HCl调整体积约100mL,加热使盐类溶解。用氢氧化铵中和至沉淀完全,再过量5mL,煮沸,稍冷后过滤,以(5+95)NH4OH洗涤硫酸根(可用氯化钡溶液检查),再用水洗涤3~4次。沉淀以热的7mol/LHNO3溶解于25mL或50mL容量瓶中,冷却后,以7mol/LHNO3稀释至刻度,混匀。

分取0.50mL或1.0mL上述试液,均匀地涂在色层纸上未浸氯化铵溶液部分距底端5cm处,卷成圆筒放入盛有展开剂的大干燥器中,展开12~14h,使展开剂上升至29cm处,取出,稍烘一下,以0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液喷洒色层纸,显出蓝色锆、铪带(锆带在上,铪带在下),稍烘一下,剪下铪带,撕碎,放入150mL烧杯中,加入约0.5g尿素、20mL(1+1)HCl,置于沸水浴中边加热边搅拌,使色层纸成白色糊状,取下,以流水冷却,转入50mL或100mL容量瓶中,加入10mL或20mL无水乙醇(使溶液中乙醇体积分数!=20%),用(1+1)HCl洗净烧杯并入容量瓶中,用(1+1)HCl稀释至刻度,混匀。干过滤,移取10.0mL清液,置于25mL比色管中,以下按校准曲线进行测定。

按下式计算试样中二氧化铪的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(HfO2)为二氧化铪的质量分数,%m1为从校准曲线上查得分取试样溶液中二氧化铪的质量,μgm0为从校准曲线上查得分取试样空白溶液中二氧化铪的质量,μgV1为分取试样溶液体积,mLV为试样溶液总体积,mLm为称取试样的质量,g。

注意事项

1)用纸色层分离锆和铪时,需注意:①色层纸的湿度。色层纸用50g/LNH4Cl溶液浸过后,注意不能烘焦,否则会阻碍展开剂上升也不能太湿,否则锆、铪的分离效果不佳,最好是烘干后置于干燥器中存放。试液上色层纸后不能烘干,否则锆、铪水解不能分离。②层析环境的温度。温度高展开得快,但效果不好在15~25℃,一般展开时间为12~14h。③展开剂的重复使用次数。一般可连续使用5次左右,如使用次数过多,将影响分离效果。磷酸三丁酯的质量对分离效果有影响,可能是其中含有的其他有机磷酸酯影响分配系数引起的。④上色层的锆、铪量。为达到理想分离效果,上色层的锆、铪量不宜大于15mgZrO2和0.2mgHfO2。

2)经苦杏仁酸沉淀分离的锆、铪,用本法进行纸色层分离时,可以见到明显的蓝绿色的锆(上端)和铪(下端)两个色带。当试样未经苦杏仁酸沉淀分离,直接进行纸色层分离时,则会出现5个色带,分别是铀和钍、锆、铪、稀土,其他元素留在原点。如果杂质较多时,可能使铪不能完全展开因此,如果试样中稀土(主要是铈)及铁含量不高时,可不必用苦杏仁酸沉淀分离杂质元素,直接进行纸色层分离,将由原点至铪带处的色层纸剪下,光度法测定铪。分析步骤简述如下:

试样经碱熔,用水浸提,过滤,沉淀以(1+3)HCl溶解,用氢氧化铵沉淀一次,过滤,洗涤后,将沉淀制成50mL7mol/LHNO3的溶液。分取0.50~1.0mL溶液进行色层分离,以下步骤同上。

3)用(1+1)HCl处理铪的色层纸时,温度不宜太高,不能进行煮沸否则铪的回收率严重偏低。可在水浴上加热。加入尿素是为了破坏色层上的硝酸。加入无水乙醇是为了使有机相(即铪的色带所含有的少量展开剂)能与水相混成均相,而使铪完全溶解于盐酸溶液中。必须控制乙醇的加入量,太少时铪不能完全溶解于盐酸溶液中,太多时则会影响光度法测定。当显色溶液中含!=10%的乙醇时,25mL溶液中HfO2含量在0~30μg符合比耳定律。

4)以偶氮胂Ⅲ显色时,各溶液(包括标准系列)的酸度必须严格控制一致,吸光度会随着酸度的升高而增大。

5)如同时测定锆和铪,可将试样经碱熔,用水浸提,过滤,沉淀以(1+3)HCl溶解,并用(1+3)HCl稀释至50mL或100mL,然后分取部分溶液进行苦杏仁酸沉淀-色层分离-光度法测定铪。另取部分溶液用重量法或EDTA滴定法测定锆(铪)合量后,减去铪的量即为锆的含量。

6)试样中如铌、钽含量较高,应预先分离除去。

单身的过客
背后的板栗
2026-01-25 22:02:24
用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原子吸收法、离子色谱法等方法测定SO42-检测上限都很低(12-200mg/L),且只适用于清洁水,若水样混浊则全引起较大的误差.有的地下水,SO42-浓度高达44000mg/L,用BaCl2滴定法测定SO42-:测试水样,以溴酚蓝做酸碱指示剂,加1∶50盐酸,调为pH=3.5,加入30ml异丙醇,以钍试剂做终点指示剂,滴加0.01mol/L

BaCl2,砖红色为终点,根据BaCl2用量计算SO42-浓度.本方法快捷、准确、测定范围大,上限可达2000mg/L,克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点.

大气的冷风
繁荣的白开水
2026-01-25 22:02:24

氟离子测定方法如下:

1、直接蒸馏法:蒸馏效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生爆沸。水蒸气蒸馏法:温度控制较高,排除干扰较好,不易发生爆沸现象,操作过程比较安全。

2、离子色谱法:离子色谱法已在国内外普遍使用,该方法简便、快速、相对干扰较少,测量范围为0.06~10mg/L。离子色谱法不但能够检测水中氟化物的含量,还能对大气、土壤等环境样品中存在的氟化物进行检测。

氟化物(F-),广泛存在于天然水体和工业废水中。在工业生产中,氟化物主要来源于有色冶炼、钢铁和铝表面处理、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、农药、化肥、含氟矿物加工等。饮用水中氟化物含量过低或过高,均会对人体的健康造成影响。缺氟易患龋齿病,氟含量过高易造成斑齿病和氟骨病。

具体而言, 一般饮用水中含氟的适宜浓度为0.5~1.0mg/L,当长期饮用含氟量高于1.0~1.5mg/L的水时,易患斑齿病,当水中含氟量高于4.0mg/L时,则可导致氟骨病。为了降低污水或循环水中氟离子的浓度,需要加入除氟药剂进行处理。

激动的小海豚
拼搏的猫咪
2026-01-25 22:02:24
HZHJSZ---------杭州环境水质

“HZHJSZ00119 水质铁的测定 EDTA滴定法”介绍:

HZ-HJ-SZ-0119

水质铁的测定EDTA 滴定法

1 范围

本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为5~20mg

在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方

法没有影响

2 原理

水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用

磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量

3 试剂

3.1 硝酸

3.2 硫酸

3.3 盐酸

3.4 1+1 氨水

3.5 精密pH 试纸

3.6 磺基水扬酸溶液50g/L

3.7 六次甲基四胺溶液300g/L

3.8 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸

移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L

3.9 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液: 称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释

至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定

标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴

加1+1 氨水调至pH2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL

用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终

点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度

c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0

4 仪器

25 或50mL 酸式滴定管

5 试样制备

如水样清澈且不含有机物或络合剂则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中

加水至约100mL 加硝酸5mL 加热煮沸至剩余溶液约为70mL 使Fe2+全部氧化为Fe3+

冷却加水至100mL

如水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝

酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消

解得透明溶液为止冷却加水至100mL

往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验)

6 操作步骤

将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标

准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消

耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2)

7 结果计算

c 铁Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2

式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)

1

V2 水样体积(mL)

EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L)

55.847 (Fe)的摩尔质量(g/mol)

8 精密度和准确度

11 个实验室分别测定含5~20mg 铁的标准样品相对标准偏差不超过1.2% 相对误差不

超过0.4% 单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率见表1

表1 测定实际废水样的精密度和准确度

实验室废水名称六次重复测定结果相对标准偏差加标回收率

编号mL/L

1 炼铁废水11.2 7.4 97.3

2 钢厂排水153.6 0.25 101.0

3 化工厂排水9.4 1.1 96.5

4 电镀车间997.4 0.21 99.7

5 铁矿废水7268.2 0.2 100.6

6 冷轧钢废水594.3 0.1 101.2

7 机械厂电镀合金废水376.1 0.3 97.6

注意事项

(1) 含悬浮颗粒物或有机物多的样品应适当增加酸量进行消解消解过程中要防止暴沸和蒸干否

则会使结果偏低

(2) 水样中若含铜镍干扰离子应在预处理溶液中滴加1+1 氨水至刚产生混浊再滴加1+1 盐酸

至溶液澄清加2g 氯化铵滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出现混浊再过量8mL 在水浴上加热至80

并保持15min 使Fe(OH)3 沉淀絮凝放冷用中速滤纸过滤

用1+1 盐酸10mL 将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中用热水洗滤纸洗液并入烧杯中必要时再用少量

1+1 盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解

冷却后溶液定容至200mL 分取适量调节pH 后再进行滴定操作

(3) 用EDTA 标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH 值为1.5~2.0 既可排除重金属离子的干扰又适宜

于磺基水扬酸指示终点pH 值过低使滴定终点不敏锐pH 值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定

(4) 由于铁离子与EDTA 络合作用较慢因此滴定时试液应保持在60 左右在接近终点时应缓慢滴

定并剧烈振摇使其加速反应否则将导致测定结果偏高

9 参考文献

水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 182~184

中国环境科学出版社北京1997

2

危机的高跟鞋
文艺的云朵
2026-01-25 22:02:24
1 H 氢 1.0079

2 He 氦 4.0026

3 Li 锂 6.941

4 Be 铍 9.0122

5 B 硼 10.811

6 C 碳 12.011

7 N 氮 14.007

8 O 氧 15.999

9 F 氟 18.998

10 Ne 氖 20.17

11 Na 钠 22.9898

12 Mg 镁 24.305

13 Al 铝 26.982

14 Si 硅 28.085

15 P 磷 30.974

16 S 硫 32.06

17 Cl 氯 35.453

18 Ar 氩 39.94

19 K 钾 39.098

20 Ca 钙 40.08

21 Sc 钪 44.956

22 Ti 钛 47.9

23 V 钒 50.94

24 Cr 铬 51.996

25 Mn 锰 54.938

26 Fe 铁 55.84

27 Co钴 58.9332

28 Ni 镍 58.69

29 Cu 铜 63.54

30 Zn 锌 65.38

31 Ga 镓 69.72

32 Ge 锗 72.5

33 As 砷 74.922

34 Se 硒 78.9

35 Br 溴 79.904

36 Kr 氪 83.8

37 Rb 铷 85.467

38 Sr 锶 87.62

39 Y 钇 88.906

40 Zr 锆 91.22

41 Nb 铌 92.9064

42 Mo 钼 95.94

43 Tc 锝 (99)

44 Ru 钌 161.0

45 Rh 铑 102.906

46 Pd 钯 106.42

47 Ag 银 107.868

48 Cd 镉 112.41

49 In 铟 114.82

50 Sn 锡 118.6

51 Sb 锑 121.7

52 Te 碲 127.6

53 I 碘 126.905

54 Xe 氙 131.3

55 Cs 铯 132.905

56 Ba 钡 137.33

57~71 La~Lu镧系

57 La 镧 138.9

58 Ce 铈 140.1

59 Pr 镨 140.9

60 Nd 钕 144.2

61 Pm 钷 (147)

62 Sm 钐 150.3

63 Eu 铕 151.96

64 Gd 钆 157.25

65 Tb 铽 158.9

66 Dy 镝 162.5

67 Ho 钬 164.9

68 Er 铒 167.2

69 Tm 铥 168.9

70 Yb 镱 173.04

71 Lu 镥 174.967

72 Hf 铪 178.4

73 Ta 钽 180.947

74 W 钨 183.8

75 Re 铼 186.207

76 Os 锇 190.2

77 Ir 铱 192.2

78 Pt 铂 195.08

79 Au 金 196.967

80 Hg 汞 200.5

81 Tl 铊 204.3

82 Pb 铅 207.2

83 Bi 铋 208.98

84 Po 钋 (209)

85 At 砹 (201)

86 Rn 氡 (222)

87 Fr 钫 (223)

88 Ra 镭 226.03

89~103 Ac~Lr锕系

89 Ac 锕 (227)

90 Th 钍 232.0

91 Pa 镤 231.0

92 U 铀 238.0

93 Np 镎 (237)

94 Pu 钚 (239,244)

95 Am 镅 (243)

96 Cm 锔 (247)

97 Bk 锫 (247)

98 Cf 锎 (251)

99 Es 锿 (252)

100 Fm 镄 (257)

101 Md 钔 (258)

102 No 锘 (259)

103 Lr 铹 (262)

104 Rf 钅卢 (261)

105 Db 钅杜 (262)

106 Sg 钅喜 (266)

107 Bh 钅波 (264)

108 Hs 钅黑 (277)

109 Mt 钅麦 (268)

110 Ds 钅达 (281)

111 Rg 钅仑 (272)

112 Unb

113 Unt

114 Unq

115 Unp

116 Unh

117 Uns

118 Uno

119 Une

元素简介:

1. H 氢 qīng 1.00794(7)

氢[hydrogenium]。气体元素符号。无色无臭无味。是元素中最轻的。工业上用途很广。{氢

气}

1H 氕[protium]。原子核中有一个质子,是氢的主要成分,普通的氢中含有99.98%的氕。

D 或21H 氘[deuterium]。原子核中有一个质子和一个中子,普通的氢中含有0.02%的氘。

用于热核反应。{重氢}

T或31H 氚[tritium]。原子核中有一个质子和两个中子。有放射性。{超重氢}

2. He 氦 haì 4.002602(2)

氦[helium]。气体元素符号。无色无臭无味,在大气层含量极少,化学性质极不活泼。

用来填充灯泡和霓虹灯管,也用来制造泡沫塑料。液态的氦常用做制冷剂。{氦气}

3. Li 锂 lǐ 6.941(2)

锂[lithium]。金属元素符号。银白色,在空气中易氧化而变黑,质软,是金属中最轻的

化学性质活泼。用于原子能工业和冶金工业,也用来制特种合金、特种玻璃等。

4. Be 铍 pí 9.012182(3)

铍[beryllium]。金属元素符号。灰白色,质硬而轻。用于原子能工业中,铍铝合金用来制

飞机、火箭等。

5. B 硼 pēng 10.811 (5)

硼[Boron]。金属元素符号。黑色或银灰色固体。晶体硼为黑色,熔点约2300°C,沸点3658°C,密度2.34克/厘米³,硬度仅次于金刚石,较脆。

6. C 碳 tan 12.011 (6)

碳[Carbonium]。碳是一种非金属元素。碳是一种很常见的元素,它以多种形式广泛存在于大气和地壳之中。碳单质很早就被人认识和利用,碳的一系列化合物——有机物更是生命的根本。

7. N 氮 dàn 14.007 (7)

氮[nitrogen]。气体元素符号。元素名来源于希腊文,原意是“硝石”。1772年由瑞典药剂师舍勒和英国化学家卢瑟福同时发现,后由法国科学家拉瓦锡确定是一种元素。氮在地壳中的含量为0.0046%,自然界绝大部分的氮是以单质分子氮气的形式存在于大气中,氮气占空气体积的78%。氮的最重要的矿物是硝酸盐。氮有两种天然同位素:氮14和氮15,其中氮14的丰度为99.625%。

——————————————————

化合价

-2

O -1

Cl -1

OH -1

NO3 -2

SO4 -2

CO3

+1

H H2O

水 HCl

氯化氢 H2O

水 HNO3

硝酸 H2SO4

硫酸 H2CO3

碳酸

+1

K K2O

氧化钾 KCl

氯化钾 KOH

氢氧化钾 KNO3

硝酸钾 K2SO4

硫酸钾 K2CO3

碳酸钾

+1

Na Na2O

氧化钠 NaCl

氯化钠 NaOH

氢氧化钠 NaNO3

硝酸钠 Na2SO4

硫酸钠 Na2CO3

碳酸钠

+1

Ag Ag2O

氧化银 AgCl

氯化银 AgNO3

硝酸银 Ag2SO4

硫酸银 Ag2CO3

碳酸银

+2

Ca CaO

氧化钙 CaCl2

氯化钙 Ca(OH)2

氢氧化钙 Ca(NO3)2

硝酸钙 CaSO4

硫酸钙 CaCO3

碳酸钙

+2

Mg MgO

氧化镁 MgCl2

氯化镁 Mg(OH)2

氢氧化镁 Mg(NO3)2

硝酸镁 MgSO4

硫酸镁 MgCO3

碳酸镁

热心的哈密瓜
灵巧的抽屉
2026-01-25 22:02:24
钍的硝酸盐。化学式Th(NO3)4· 4H2O。无色晶体,工业品为白色;约含二氧化钍48~50%;极易溶于水和乙醇,微溶于丙酮和乙醚,溶液呈酸性反应。相对密度 2.80。有毒,半数致死量(大鼠,静脉)84mg/kg。有强氧化性。与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。有放射性。无水物在500℃分解为二氧化钍。硝酸钍可由硫酸法或烧碱法分解独居石制得。大量用于制作汽灯纱罩、测定氟,也用于制二氧化钍和金属钍,还用于化学合成、电真空、耐火材料等方面。 危险特性:

燃烧性: 助燃

建规火险分级: 甲

闪点(℃):

自燃温度(℃): 引燃温度(℃):无意义

爆炸下限(V%): 无意义

爆炸上限(V%): 无意义

危险特性: 放射性物品。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。

燃烧(分解)产物: 氮氧化物。

稳定性: 稳定

聚合危害: 不能出现

禁忌物: 易燃或可燃物。

灭火方法: 水、二氧化碳。

毒性危害:

接触限值: 中国MAC:未制订标准前苏联MAC:未制订标准美国TLV—TWA:未制订标准美国TLV—STEL:未制订标准

侵入途径: 吸入食入

毒性:

健康危害: 钍和钍离子有放射性作用。钍及其化合物职业中毒未见报道。狗短期吸入硝酸钍76mg/m3出现呕吐和咳嗽,未见其他中毒症状。

急救:

皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和大量流动清水彻底冲洗。就医。

眼睛接触: 立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入: 脱离现场至空气新鲜处。立即送放射病专科医院或门诊就医。

食入: 用水漱口,立即送放射病专科医院或门诊就医。

防护措施:

工程控制: 密闭操作,局部排风。

呼吸系统防护: 空气中浓度较高时,应该佩戴防毒口罩。必要时建议佩戴自给式呼吸器。

眼睛防护: 戴防辐射面具。

防护服: 穿抗辐射防护服。

手防护: 戴抗辐射手套。

其他: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。

泄漏处置: 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。应急处理人员戴好防毒面具,穿厂商特别推荐的化学防护服(完全隔离)。不要直接接触泄漏物,转移未破损的包装,按放射物品作特殊处理。如果大量泄漏,与有关技术部门联系,确定清除方法。

高大的洋葱
悲凉的豌豆
2026-01-25 22:02:24
本相对原子质量表按照原子序数排列。

本表数据源自2005年IUPAC元素周期表(IUPAC 2005 standard atomic weights),以12C=12为标准。

本表方括号内的原子质量为放射性元素的半衰期最长的同位素质量数。

相对原子质量末位数的不确定度加注在其后的括号内。

112-118号元素数据未被IUPAC确定。

原子序数 元素名称 元素符号 相对原子质量

1 氢 H 1.007 94(7)

2 氦 He 4.002 602(2)

3 锂 Li 6.941(2)

4 铍 Be 9.012 182(3)

5 硼 B 10.811(7)

6 碳 C 12.017(8)

7 氮 N 14.006 7(2)

8 氧 O 15.999 4(3)

9 氟 F 18.998 403 2(5)

10 氖 Ne 20.179 7(6)

11 钠 Na 22.989 769 28(2)

12 镁 Mg 24.305 0(6)

13 铝 Al 26.981 538 6(8)

14 硅 Si 28.085 5(3)

15 磷 P 30.973 762(2)

16 硫 S 32.065(5)

17 氯 Cl 35.453(2)

18 氩 Ar 39.948(1)

19 钾 K 39.098 3(1)

20 钙 Ca 40.078(4)

21 钪 Sc 44.955 912(6)

22 钛 Ti 47.867(1)

23 钒 V 50.941 5(1)

24 铬 Cr 51.996 1(6)

25 锰 Mn 54.938 045(5)

26 铁 Fe 55.845(2)

27 钴 Co 58.933 195(5)

28 镍 Ni 58.693 4(2)

29 铜 Cu 63.546(3)

30 锌 Zn 65.409(4)

31 镓 Ga 69.723(1)

32 锗 Ge 72.64(1)

33 砷 As 74.921 60(2)

34 硒 Se 78.96(3)

35 溴 Br 79.904(1)

36 氪 Kr 83.798(2)

37 铷 Rb 85.467 8(3)

38 锶 Sr 87.62(1)

39 钇 Y 88.905 85(2)

40 锆 Zr 91.224(2)

41 铌 Nb 92.906 38(2)

42 钼 Mo 95.94(2)

43 锝 Tc [97.9072]

44 钌 Ru 101.07(2)

45 铑 Rh 102.905 50(2)

46 钯 Pd 106.42(1)

47 银 Ag 107.868 2(2)

48 镉 Cd 112.411(8)

49 铟 In 114.818(3)

50 锡 Sn 118.710(7)

51 锑 Sb 121.760(1)

52 碲 Te 127.60(3)

53 碘 I 126.904 47(3)

54 氙 Xe 131.293(6)

55 铯 Cs 132.905 451 9(2)

56 钡 Ba 137.327(7)

57 镧 La 138.905 47(7)

58 铈 Ce 140.116(1)

59 镨 Pr 140.907 65(2)

60 钕 Nd 144.242(3)

61 钷 Pm [145]

62 钐 Sm 150.36(2)

63 铕 Eu 151.964(1)

64 钆 Gd 157.25(3)

65 铽 Tb 158.925 35(2)

66 镝 Dy 162.500(1)

67 钬 Ho 164.930 32(2)

68 铒 Er 167.259(3)

69 铥 Tm 168.934 21(2)

70 镱 Yb 173.04(3)

71 镥 Lu 174.967(1)

72 铪 Hf 178.49(2)

73 钽 Ta 180.947 88(2)

74 钨 W 183.84(1)

75 铼 Re 186.207(1)

76 锇 Os 190.23(3)

77 铱 Ir 192.217(3)

78 铂 Pt 195.084(9)

79 金 Au 196.966 569(4)

80 汞 Hg 200.59(2)

81 铊 Tl 204.383 3(2)

82 铅 Pb 207.2(1)

83 铋 Bi 208.980 40(1)

84 钋 Po [208.982 4]

85 砹 At [209.987 1]

86 氡 Rn [222.017 6]

87 钫 Fr [223]

88 镭 Re [226]

89 锕 Ac [227]

90 钍 Th 232.038 06(2)

91 镤 Pa 231.035 88(2)

92 铀 U 238.028 91(3)

93 镎 Np [237]

94 钚 Pu [244]

95 镅 Am [243]

96 锔 Cm [247]

97 锫 Bk [247]

98 锎 Cf [251]

99 锿 Es [252]

100 镄 Fm [257]

101 钔 Md [258]

102 锘 No [259]

103 铹 Lr [262]

104 钅卢 Rf [261]

105 钅杜 Db [262]

106 钅喜 Sg [266]

107 钅波 Bh [264]

108 钅黑 Hs [277]

109 钅麦 Mt [268]

110 钅达 Ds [271]

111 錀 Rg [272]

112 Uub [285]

113 Uut [284]

114 Uuq [289]

115 Uup [288]

116 Uuh [292]

117 Uus [291]

回答补充

相对原子量只要背1~20号元素就可以了,我刚考完中考,至少还有点经验。有什么问题请再补充一下。。。

细腻的秀发
瘦瘦的心锁
2026-01-25 22:02:24
用铬酸钡光度法、edta滴定法、间接原子吸收法、离子色谱法等方法测定so42-检测上限都很低(12-200mg/l),且只适用于清洁水,若水样混浊则全引起较大的误差.有的地下水,so42-浓度高达44000mg/l,用bacl2滴定法测定so42-:测试水样,以溴酚蓝做酸碱指示剂,加1∶50盐酸,调为ph=3.5,加入30ml异丙醇,以钍试剂做终点指示剂,滴加0.01mol/lbacl2,砖红色为终点,根据bacl2用量计算so42-浓度.本方法快捷、准确、测定范围大,上限可达2000mg/l,克服了光度法测定浑浊水样引起误差大的缺点.